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Método solvotérmico assistido por micro-ondas aplicado à obtenção de nanocristais de ITO : deposição e caracterização de filmes de ITOOliveira, Fernando Modesto Borges de 17 February 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-02-17 / The formation of In1-xSnxO2 (ITO) nanocrystals through the conversion of radiant energy into heat has been studied by using an adapted domestic microwave oven. The formation of powder was obtained by heating the oven to 200 C using a heating rate of 50 C/min and soaking time of 30 min. The obtained powder by this method was characterized by X-ray Diffraction (XRD), Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG-SEM), High Resolution Transmission Electron Microscope (HRTEM) and Selected Area Diffraction technique whose enable to distinguish possible crystalline phases, as well as the structure and morphology of the powder. Spherical particles with average size of 4, 8 and 12 nm were identified. This powder was characterized by sensing response against the presence or absence of oxygen gas. Finally, ITO powder was deposited on amorphous quartz or glass substrates by spin coating method. The films thus obtained were characterized by FEG-SEM, UVVIS and the electrical sheet resistance was measured using a four probe tips. Best results were obtained in the film whose particles were synthesized at pH 6,5. Optical transmittance at visible region of 98,5 % was observed and with an optical gap and resistance calculated to be 3,55 eV and 3,6.10-3 Ω.m respectively. / Utilizando um forno micro-ondas doméstico adaptado como fonte de energia, estudou-se a formação de nanocristais de In1-xSnxO2 (ITO) por meio da conversão de energia radiante em térmica. O pó do material foi formado em uma temperatura de 200 ºC por tempo de 30 minutos, a razão de aquecimento do sistema foi de 50 ºC/min. Os pós obtidos por esse método foram caracterizadas por Difratometria de raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura com Campo Emissor de Elétrons (FEG-SEM), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM) e Difração em Área Selecionada (SAD), essas técnicas possibilitaram a distinção das possíveis fases bem como a estrutura e morfologia do pó. Partículas esféricas e com tamanhos médios de 4, 8 e 13 nm foram identificadas. Os pós também foram caracterizados como sensores e suas respostas foram medidas na presença e ausência do gás oxigênio. Finalmente, o pó de ITO foi depositado sobre substrato de quartzo amorfo ou vidro pelo Método Spin Coating. Os filmes assim obtidos foram caracterizados por FEG-SEM, UV-VIS e a resistência elétrica superficial de cada um dos filmes foram medidas pelo método de quatro pontas. Os melhores resultados foram apresentados pelo filme cujas partículas foram sintetizadas em pH 6,5, sua transmitância é de 98,5%, gap óptico de 3,55 eV e resistividade de 3,6 10-3Ω.m.
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