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Produção e caracterização de monocristais de óxidos de ferro com morfologia de nanoanéis

Pereira, Graziele Silva 29 February 2016 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Biologia, Pós-graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-04-26T16:04:54Z No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T12:18:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T12:18:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Nos últimos anos, devido ao grande potencial terapêutico de nanopartículas magnéticas, a busca por materiais com características favoráveis a esse tipo de aplicação se intensificou. Neste contexto, nanopartículas magnéticas de óxido de ferro(α-Fe2 O3 e Fe3 O4) com morfologia de nanoanéis foram obtidas com sucesso a partir da redução de nanoanéis de hematita, previamente sintetizados pelo processo hidrotermal. As amostras obtidas foram caracterizadas por Microscopias Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM), Difração de raios X (DRX), Espectroscopias Raman e Mössbauer e medidas de Magnetização. As imagens de MEV, MET e HRTEM evidenciaram a presença de monocristais com morfologias de nanoanéis com espessuras, diâmetros externos e internos médios de 95, 140 e 65 nm, respectivamente. Os dados de difração de raios-X e espectroscopia Raman revelaram que as duas fases cristalográficas desejadas (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) foram alcançadas com sucesso. Contudo, verificou-se a presença de ferro metálico (α-Fe) nas amostras de magnetita. Foi encontrado que os parâmetros hiperfinos de ambas as fases cristalográficas são consistentes com os valores obtidos para a hematita e magnetita bulk. As medidas de magnetização evidenciaram que ambas as fases cristalográficas apresentaram comportamento ferromagnético nas temperaturas de 5 e 300 K. Contudo, verificou-se que enquanto o valor de campo coercivo obtido para os nanoanéis de α-Fe2 O3 é muito menor que seu respectivo bulk, os valores de HC para os nanoanéis de Fe3 O4 é duas veze maior que a da Fe3 O4 bulk. Estas divergências foram atribuídas à anisotropia magnética dos nanoanéis obtidos. Nos últimos anos, devido ao grande potencial terapêutico de nanopartículas magnéticas, a busca por materiais com características favoráveis a esse tipo de aplicação se intensificou. Neste contexto, nanopartículas magnéticas de óxido de ferro (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) com morfologia de nanoanéis foram obtidas com sucesso a partir da redução de nanoanéis de hematita, previamente sintetizados pelo processo hidrotermal. As amostras obtidas foram caracterizadas por Microscopias Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM), Difração de raios X (DRX), Espectroscopias Raman e Mössbauer e medidas de Magnetização. As imagens de MEV, MET e HRTEM evidenciaram a presença de monocristais com morfologias de nanoanéis com espessuras, diâmetros externos e internos médios de 95, 140 e 65 nm, respectivamente. Os dados de difração de raios-X e espectroscopia Raman revelaram que as duas fases cristalográficas desejadas (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) foram alcançadas com sucesso. Contudo, verificou-se a presença de ferro metálico (α-Fe) nas amostras de magnetita. Foi encontrado que os parâmetros hiperfinos de ambas as fases cristalográficas são consistentes com os valores obtidos para a hematita e magnetita bulk. As medidas de magnetização evidenciaram que ambas as fases cristalográficas apresentaram comportamento ferromagnético nas temperaturas de 5 e 300 K. Contudo, verificou-se que enquanto o valor de campo coercivo obtido para os nanoanéis de α-Fe2 O3 é muito menor que seu respectivo bulk, os valores de HC para os nanoanéis de Fe3 O4 é duas veze maior que a da Fe3 O4 bulk. Estas divergências foram atribuídas à anisotropia magnética dos nanoanéis obtidos. __________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In recent years, due the high therapeutic potential of magnetic nanoparticles, the search for materials with excellent features to this application has been intensified. In this context, magnetic nanoparticles of iron oxide (α-Fe2O3 e Fe3O4)with nanorings morphology were successfully obtained from the reduction of hematite nanorings, these previously synthesized by hydrothermal process.The samples obtained were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission (TEM), High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM), X ray diffraction (XRD), Raman and Mössbauer Spectroscopy and Measures of Magnetization. The images obtained by SEM, TEM and HRTEM show the presence of single crystals with nanorings morphologies with thicknesses, external and internal diameters average of 95, 140 and 65 nm, respectively. The diffraction of X-ray data and Raman spectroscopy showed that the two desired crystallographic phases (α-Fe2O3 e Fe3O4) were successfully obtained.However, it was verified the presence of metallic iron (α-Fe) in magnetite samples. It was noticed that the parameters of both crystallographic phases are consistent with values obtained for the hematite and magnetitebulk. The magnetization measurements provide evidence that both crystallographic faces exhibited ferromagnetic behavior in the two temperatures, 5K and 300 K. However, it is noted that while the coercive field values for the nanoringsα-Fe2O3 is much smaller than the respective bulk, the HC values for the Fe3O4 rings is twice that of the Fe3O4 bulk. These differences were attributed to the magnetic anisotropy of nanoring obtained.

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