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Avaliação e caracterização da biodistribuição de nanopartículas magnéticas pelo encéfalo de ratos, pelo sistema BAC / Evaluation and characterization of the magnetic nanoparticles biodistribution in the rats encephalon, using the ACB sistem

Moretto, Gustavo Morlin 07 February 2017 (has links)
Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-25T17:44:15Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-27T11:40:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-27T12:31:50Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-27T13:03:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-27T18:08:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-28T12:13:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Approved for entry into archive by ROSANGELA APARECIDA LOBO null (rosangelalobo@btu.unesp.br) on 2017-11-28T12:59:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Moretto_gm_me_bot.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-28T12:59:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moretto_gm_me_bot.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) Previous issue date: 2017-02-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A barreira hematoencefálica é o principal obstáculo para que drogas possam chegar até o cérebro e realizar o tratamento de neuropataologias. Além disso, as doenças ligadas ao Sistema Nervoso Central (SNC) são a segunda categoria de doenças potencialmente fatais, ficando atrás apenas de problemas ligados ao sistema cardiovascular. Devido à baixa eficácia que os tratamentos comuns apresentam, o uso de nanomateriais para o tratamento e diagnóstico deste tipo de patologia tem ganhado grande interesse da área acadêmica. Este estudo buscou elucidar parâmetros relacionados à nanopartículas magnéticas (NPMs) no cérebro, assim como os efeitos do manitol – fármaco conhecido por sua ação diurética e grande uso no tratamento de anormalidades na pressão intracraniana - em parâmetros como o tempo de meia-vida das NPMs (T1/2), acúmulo em diferentes órgãos, intensidade máxima de sinal, entre outros. Foram utilizados três grupos de animais que receberam NPMs, sendo que em dois deles a administração das NPMs ocorreu 15 minutos e 30 minutos após a administração do manitol. Os resultados apresentaram diferentes intensidades máximas para cada grupo, assim como um diferente acúmulo de NPMs no baço e no sangue para animais que receberam manitol, indicando alterações causadas por este fármaco em sistemas biológicos. O sistema BAC se mostrou eficaz na detecção de NPMs no cérebro, assim como na posterior análise da biodistribuição destas em organimos vivos. Além disso, os resultados de biodistribuição e tempo de circulação encontrados permitirão estabelecer novas aplicações deste protocolo para implementação de nanopartículas magnéticas como agentes de contraste e carreadores de fármacos no SNC. Este estudo buscou aumentar a possibilidade da aplicação do sistema BAC na caracterização e avaliação de parâmetros farmacocinéticos de NPMs em sistemas biológicos. / The blood-brain barrier is the main obstacle for drugs to reach the brain and treat neuropathologies. In addition, diseases linked to the Central Nervous System (CNS) are the second category of potentially fatal diseases, behind only problems related to the cardiovascular system. Due to the low effectiveness that common treatments present, the use of nanomaterials for the treatment and diagnosis of this type of pathology has gained great interest in the academic area. This study sought to elucidate parameters related to magnetic nanoparticles (NPMs) in the brain, as well as the effects of mannitol - drug known for its diuretic action and great use in the treatment of abnormalities in intracranial pressure - in parameters such as the half-life time of NPMs (T1 / 2), accumulation in different organs, maximum signal intensity, among others. Three groups of animals that received NPMs were used, and in two of them the administration of the NPMs occurred 15 minutes and 30 minutes after the administration of mannitol. The results presented different maximum intensities for each group, as well as a different accumulation of NPMs in the spleen and blood for animals that received mannitol, indicating changes caused by this drug in biological systems. The BAC system proved to be effective in the detection of NPMs in the brain, as well as in the subsequent analysis of the biodistribution of these into living organism. In addition, the results of biodistribution and time of circulation found will allow to establish new applications of this protocol for the implementation of magnetic nanoparticles as contrast agents and carriers of drugs in the CNS. This study aimed to increase the possibility of applying the BAC system in the characterization and evaluation of pharmacokinetic parameters of NPMs in biological systems.
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Efeitos de tamanho finito e interface em nanopartículas e nanocolóides magnéticos

Alves, Cleilton Rocha 28 November 2008 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2008. / Submitted by Rosane Cossich Furtado (rosanecossich@gmail.com) on 2010-02-28T01:28:08Z No. of bitstreams: 1 2008_CleiltonRochaAlves.pdf: 5419177 bytes, checksum: 949ddded0d8ae14830ea4b4a31e18602 (MD5) / Approved for entry into archive by Daniel Ribeiro(daniel@bce.unb.br) on 2010-03-02T00:47:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_CleiltonRochaAlves.pdf: 5419177 bytes, checksum: 949ddded0d8ae14830ea4b4a31e18602 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-03-02T00:47:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_CleiltonRochaAlves.pdf: 5419177 bytes, checksum: 949ddded0d8ae14830ea4b4a31e18602 (MD5) Previous issue date: 2008-11-28 / Investigamos neste trabalho nanopartículas magnéticas à base de ferrita de cobre, com diâmetros entre 3,5 nm e 10,7 nm. Esses nanomateriais são obtidos por coprecipitação hidrotérmica e permitem a obtenção de nanocolóides magnéticos em meio aquoso ácido graças a uma estratégia do tipo núcleo-superficie, que previne a dissolução das partículas. Conseqüentemente essas são formadas por um núcleo de ferrita de cobre estequiométrica recoberto por uma camada superficial de maguemita. Medidas de magnetização em função da temperatura permitam distinguir o núcleo monodomínio magneticamente ordenado da camada superficial que apresenta em baixa temperatura uma estrutura do tipo vidro de spin. Ainda a temperatura de congelamento é maior em presença de interações dipolares magnéticas (pó). Medidas de espectroscopia Mössbauer, em presença e em ausência de campo aplicado, confirmam a existência da estrutura magnética do tipo núcleo-superfície, com um núcleo apresentando inversão catiônica, e conduzem à determinação da energia de anisotropia. Ainda a investigação da dinâmica de rotação browniana a partir da utilização de um arranjo de birrefringência magneto-ótica em campo cruzado também permite sondar a anisotropia magnética das nanopartículas. Em ambas as determinações, os resultados indicam uma forte contribuição de superfície para as nanopartículas de menores diâmetros. _____________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work, we investigated magnetic nanoparticles based on copper ferrite, with mean sizes ranging between 3,5 nm e 10,7 nm. Such nanomaterials are chemically synthesized by hydrothermal coprecipitation and allow elaborating magnetic nanocolloids in aqueous and acidic medium thanks to a core-shell strategy that prevent the nanoparticles from dissolution. Consequently, they consist in a core made of stoichiometric copper ferrite surrounded by a maghemite shell. Magnetization measurements as a function of the temperature allow to separate the magnetically ordered core monodomain from the surface shell which presents at low temperature a spin-glass like disordered structure. Moreover, the freezing temperature is larger in the presence of magnetic dipolar interactions between particles (powder). Mössbauer spectroscopy measurements, in the presence and absence of an applied magnetic field confirm the existence of the magnetic core-shell model, with cation inversion in the ordered magnetic core, and lead to the determination of the anisotropy energy. Furthermore, the investigation of the Brownian rotation dynamics using an experimental setup of magneto-optical birefringence in crossed fields also permits to determine the magnetic anisotropy energy of the particles. For both determinations, the results suggest an intense surface contribution for smaller nanoparticles.
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Estudo da síntese e avaliação das propriedades magnetotérmicas de nanopartículas não esféricas de magnetita

Silva, Mariana Pereira da 05 March 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-04-14T17:52:22Z No. of bitstreams: 1 2015_MarianaPereiradaSilva.pdf: 30286768 bytes, checksum: d803f173ffbb063c11e6ae4f092d51c2 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-04-15T12:01:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_MarianaPereiradaSilva.pdf: 30286768 bytes, checksum: d803f173ffbb063c11e6ae4f092d51c2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-15T12:01:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_MarianaPereiradaSilva.pdf: 30286768 bytes, checksum: d803f173ffbb063c11e6ae4f092d51c2 (MD5) / O uso de nanopartículas magnéticas (NPM) na biotecnologia e na medicina é um tema em destaque e que já conta com aplicações efetivas e outras em pleno avanço tecnológico. Pelas suas dimensões reduzidas, as NPMs têm facilidade para transitar em diversos compartimentos do organismo e, também pela possibilidade de serem funcionalizadas com ligantes específicos, podem se acumular nos tecidos tumorais. Dessa forma, em diversas aplicações biomédicas, as NPMs são utilizadas, tanto para fins terapêuticos, como para fins diagnósticos – ou simultaneamente com a função “teranóstica”. Dentre as diversas potenciais aplicações terapêuticas, esse trabalho é focado na elaboração de materiais para aplicações no tratamento contra o câncer por hipertemia. O objetivo desse estudo é o de estabelecer, estudar e otimizar uma rota de síntese em meio aquoso, por precipitação homogênea, para síntese de nanopartículas magnéticas alongadas, assim como estudar suas propriedades magnetotérmicas, visando aplicações em magnetohipertermia. A síntese da nanopartículas foi realizada por meio da coprecipitação de Fe2+ e Fe3+ em meio alcalino a 95 ºC. Com a finalidade de se obter nanopartículas magnéticas alongadas, vários parâmetros de síntese foram verificados, principalmente a natureza química e a concentração da fonte de íons OH-. Além disso, a presença ou ausência e a natureza e a concentração de ânions complexantes (SO4 2-) também foi verificada como fator para geração de estruturas magnéticas alongadas. Dois tipos de base foram testadas para a síntese das nanoestruturas magnéticas, uma base convencional (NH4OH) e CO(NH2)2, uma base que gera OH- homogeneamente, por decomposição. Os resultados mostraram que, apesar da presença de SO4 2- (agente catalisador de forma), nanopartículas magnéticas alongadas foram obtidas somente na presença de CO(NH2)2. Apesar de se utilizar a CO(NH2)2 como agente precipitante, nanopartículas magnéticas alongadas somente foram obtidas na presença de SO4 2-. Nas concentrações estudadas, nanopartículas maiores foram obtidas em maior quantidade de SO4 2-. A variação do pH em função do tempo de síntese também foi avaliada, quando o NH4OH foi utilizado, o pH, bastante alto imediatamente a adição desse reagente, vai diminuindo a medida que o sistema entra em refluxo e a amônia é volatilizada. No caso da CO(NH2)2, à medida que esse reagente se decompõe, o pH aumenta homogeneamente. Para as duas concentrações de CO(NH2)2 estudadas, dois grupos de NPs foram obtidos em diferentes tempos de síntese. Em ambos os casos, as fases goethita e magnetita foram observadas, sendo que, com a evolução do tempo a fase deu lugar à magnetita. Os testes de magnetohipertermia mostraram que, para as nanopartículas alongadas, a variação de temperatura é proporcional ao campo alternado aplicado e sensível às diferentes frequências. / The use of magnetic nanoparticles (NPM) in biotechnology and medicine is a major theme and which already has effective applications and other technological advance in full. By its smaller size, the NPMs have facility to carry over into the various compartments of the body and also by the possibility of being functionalized with specific ligands, can accumulate in tumor tissues. Thus, in various biomedical applications, NPMs are used both for therapeutic purposes, such as for diagnostic purposes - or simultaneously with "teranóstica" function. Among the many potential therapeutic applications, this work is focused on the development of materials for applications in cancer treatment by hyperthermia. The aim of this study is to establish, study and optimize a route of synthesis in aqueous medium, by homogeneous precipitation, for synthesis of elongated magnetic nanoparticles, and to study their properties magnetotérmicas, aiming at applications in magnetohyperthermia. Synthesis of nanoparticles was performed by co-precipitation of Fe3+ and Fe2+ in an alkaline medium at 95 °C. In order to obtain elongated magnetic nanoparticles, several synthesis parameters were observed, particularly the chemical nature and concentration of the source of OH- ions. Moreover, the presence or absence and the nature and concentration of complexing anions (SO4 2-) was also found as a factor for generation of elongate magnetic structures. Two basic types were tested for the synthesis of magnetic nanostructures, a conventional basic (NH4OH) and CO(NH2)2, that generates a base OH- homogeneously by decomposition. The results showed that, despite the presence of SO4 2- (catalyst form), elongated magnetic nanoparticles were obtained only in the presence of CO(NH2)2. Although using CO(NH2)2 as the precipitating agent, elongated magnetic nanoparticles were obtained only in the presence of SO4 2-. The concentrations studied larger nanoparticles were obtained in greater quantity of SO4 2-. The variation of pH due to the synthesis time was also evaluated, when the NH4OH was used, pH, very high immediately by the addition of this reagent will diminish as the system enters reflux and ammonia is volatilized. In the case of CO(NH2)2, as this reagent is decomposed, increasing the pH homogeneously. For the two concentrations of CO(NH2)2 study, two groups of NPs were collected in different times of synthesis. In both cases, goethite and magnetite phases were observed, whereas, with the time evolution phase was replaced with magnetite. Magnetohyperthermia tests showed that for the elongated nanoparticles, the temperature variation is proportional to the applied alternating field and sensitive to different frequencies.
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Investigação das condições de funcionalização de nanopartículas magnéticas (CoFe2O4) com ácidos aminocarboxílicos

Silva, Atailson Oliveira da 05 March 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Cristiane Mendes (mcristianem@gmail.com) on 2015-07-02T17:02:29Z No. of bitstreams: 1 2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-07-03T15:43:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-03T15:43:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / A nanociência se tornou uma das áreas científicas de maior notabilidade no cenário mundial nas ultimas décadas. As propriedades diferenciadas de estruturas em escala nanométrica (10-9) tem despertado a atenção de cientistas de diversos campos de pesquisa. Dentre os materiais que fazem parte deste novo cenário estão as nanopartículas magnéticas, as quais apresentam propriedades únicas quando submetidas a um campo magnético externo. O superparamagnetismo apresentado por estas partículas tem despertado a atenção de áreas estratégicas como eletrônica, energia, meio ambiente e biomedicina. Este trabalho destaca as potencialidades que estas nanoestruturas apresentam para aplicações Nanobiotecnológicas quando funcionalizadas com ligantes biocompatíveis. Quando imersas em um líquido carreador estas nanopartículas formam um coloide denominado ferrofluido magnético, material conhecido há algumas décadas que une as propriedades magnéticas da nanopartícula com as propriedades de fluidez dos líquidos. A compreensão dos mecanismos de estabilidade destes sistemas é uma primeira etapa necessária para modelar a quimiossorção de moléculas de interesse. Utilizando titulações potenciométricas e condutimétricas simultâneas nos sistemas coloidais magnéticos obtêm-se a pH-dependência da densidade superficial de carga e os valores dos pKs correspondentes aos sítios superficiais. De posse de tal informação foram escolhidos quatro ácidos aminocarboxílicos quimicamente capazes de complexar a superfície da nanopartícula. Utilizando diagramas de especiação foi possível obter as condições de pH adequadas para tal procedimento. O cálculo de área superficial disponível das partículas e a utilização de cross section calculado por simulação computacional permite se obter a relação entre a quantidade de ligantes e o número de camadas possivelmente formada. Medidas de espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) acompanhadas de medidas de potencial zeta () são utilizadas no estudo da complexação superficial de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto (CoFe2O4) sintetizadas por hidrólise alcalina. / Nanoscience has become one of the scientific areas of greater notability on the world stage in recent decades. The unique properties of nanoscale (10-9) structures has attracted the attention of scientists from various fields of research. Among the materials that make up this new scenario are magnetic nanoparticles, which have unique properties when subjected to an external magnetic field. The superparamagnetism presented by these particles has attracted the attention of strategic areas such as electronics, energy, environment and biomedical. This paper highlights the potential that these nanostructures have to nanobiotechnological applications when functionalized biocompatible binders. When immersed in a liquid carrier such nanoparticles form a colloid so-called ferrofluid magnetic material known for some decades that unite the magnetic properties of the nanoparticles with the liquid flow properties. Understanding these mechanisms of stability system is a necessary step to model the possibility of chemisorption of molecules of interest. Using potentiometric and conductimetric titrations in simultaneous magnetic colloidal systems obtained by the pH-dependence of the surface charge density and pK values corresponding to the surface sites, in possession of this information was chosen four chemically aminocarboxylic acids capable of complexing the surface of the nanoparticle . Using speciation diagrams was obtain suitable pH conditions for such a procedure. The surface area available for calculation of particles and the use of cross-section calculated by computer simulation allows to obtain the relationship between the amount of binders and possibly the number of layers formed. Absorption spectroscopy measurements of the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) followed by zeta potential measurements () are used in the study of surface complexing magnetic cobalt ferrite nanoparticles (CoFe2O4) synthesized by alkaline hydrolysis.
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Estudo SERS de carreadores nanoparticulados de fármacos baseados em nanopartículas magnéticas e poliméricas

Ferreira, Queila da Silva 19 May 2015 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2015. / Submitted by Marília Freitas (marilia@bce.unb.br) on 2015-10-29T13:12:09Z No. of bitstreams: 1 2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2015-10-29T13:47:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-29T13:47:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Neste trabalho a técnica de espalhamento Raman intensificado por superfície (Surface Enhanced Raman Spectroscopy - SERS) foi utilizada no estudo de carreadores nanoparticulados de fármacos baseados em nanopartículas magnéticas (NPMs) e poliméricas. Para isso, filmes nanoestruturados de prata, obtidos por eletrodeposição, foram usados como substratos SERS ativos. Os fármacos utilizados foram: Rifampicina (RIF) e Selol, adsorvidos à superfície das NPs de magnetita e Itraconazol (ITZ) carregado em nanopartículas de PLGA (ITZ@PLGA-nano). A estabilidade fotoquímica da RIF assim como a estabilidade do ancoramento das moléculas de Selenitotriglicerídeos (Selol) após aquecimento por campo magnético alternado também foram investigados. Além da técnica SERS as técnicas de MET, MEV, FTIR, Uv/Vis, potencial Zeta (ζ) e Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) foram empregadas na caracterização das amostras. Os dados SERS mostraram que o ancoramento das moléculas de RIF e de Selol à superfície das NPs de magnetita, pré-cobertas com uma bicamada de Ácido Láurico (AL), ocorre em ambos os casos por meio da ligação do grupo carboxilato externa à bicamada de AL com o grupo OOSeO, para caso da molécula de Selol e, com o nitrogênio piperazina adjacente ao nitrogênio imina para o caso da molécula de RIF. Adicionalmente, foi verificado que a molécula de RIF é menos susceptível a degradação fotoquímica enquanto adsorvida sobre a superfície das NPs e que em torno de 50% do teor inicial das moléculas de Selol permanecem ancoradas à superfície das NPs após aquecimento por campo magnético alternado. Com relação ao sistema ITZ@PLGA-nano, verificou-se, que diferentemente do ITZ livre (ITZ+PLGA-nano), o ITZ carregada pelas NPs de PLGA não se adsorve à superfície do filme de prata em virtude do impedimento estérico provocado pelo PLGA. Por outro lado, as mudanças espectrais observadas entre o espectro Raman do ITZ pó e espectro SERS da amostra ITZ+PLGA-nano estão associadas com a adsorção da molécula de ITZ à superfície do filme de prata nanoestruturado por meio da interação do nitrogênio heterocíclico do ITZ com os átomos de Ag do substrato. Além do mais, as evidências espectrais mostraram que, ao ser adsorvida à superfície do filme prata, a molécula de ITZ se orienta paralelamente à superfície de prata. / In this work, the technique of Surface-Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) was used in the study of nanoparticle drug carriers based on magnetic nanoparticles (MNPs) and polymeric nanoparticles. For this purpose, silver nanostructured films obtained by electrodeposition were used as SERS active substrates. The drugs used were: Rifampicin (RIF) and Selol, adsorbed onto the surface of the magnetite NPs, and Itraconazole (ITZ) loaded in PLGA nanoparticles (ITZ@PLGA-nano). The photochemical stability of the RIF and the stability of the anchoring of Selol molecules after heating with an alternating magnetic field were investigated. In additional to the SERS technique, TEM, SEM, FTIR, UV/Vis , Zeta potential (ζ) and Dynamic Light Scattering (DLS) techniques were used to characterize the samples. The SERS data showed that the anchoring of the RIF and Selol molecules onto the surface of the magnetite NPs, pre-coated with a bilayer of Lauric Acid (LA) occurs in both cases with the binding of the external carboxylate group of LA-bilayer with the OOSeO group in the case of Selol molecule and with the piperazine nitrogen adjacent to the imine nitrogen in the case of RIF molecule. Additionally it, has been found that the RIF molecule is less susceptible to photochemical degradation while adsorbed onto the surface of the NPs and around 50% of the initial content of Selol molecules remain anchored to the surface of the NPs, after heating by an alternating magnetic field. In respect to the ITZ@PLGA-nano system it was verified that, unlike free ITZ (ITZ+PLGA-nano), ITZ loaded PLGA NPs do not adsorb to the silver film surface due to the steric hindrance caused by the PLGA. On the other hand, the spectral changes observed between the Raman spectra of the ITZ powder and SERS spectrum of the ITZ+PLGA-nano sample, were associated with the adsorption of an ITZ molecule onto the surface of the nanostructured silver film through interaction of the ITZ heterocyclic nitrogen with Ag atoms from the substrate. Moreover, spectral evidence demonstrated that when an ITZ molecule is adsorbed onto the surface of the silver film, it is oriented parallel to the silver surface.
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Multifuncionalização de nanopartículas de CoFe2O4 pela incorporação da prata na sua superfície : síntese e caracterização

Szlachetka, Ísis Oliveira 21 December 2015 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2015. / Submitted by Rhuama Barbosa do Carmo (rhuamacarmo@bce.unb.br) on 2016-06-27T14:28:50Z No. of bitstreams: 1 2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-06-28T13:39:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T13:39:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Neste trabalho, foi investigada a eficiência de duas diferentes rotas de incorporação de prata na superfície de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4), obtidas por coprecipitação química em meio alcalino. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Raman, espectroscopia Mössbauer e medidas de magnetização. Os dados de DRX das amostras funcionalizadas confirmaram a presença das fases cristalográficas da ferrita de cobalto e da prata. Os Resultados referentes à caracterização por DRX, espectroscopias Raman e Mössbauer sugerem que íons de prata provenientes do processo de funcionalização são incorporados intersticialmente na estrutura cristalina das nanopartículas de CoFe2O4. A redução do campo coercivo bem como a redução da temperatura de bloqueio sugere que o processo de funcionalização com prata reduz a interação entre as nanopartículas de ferrita de cobalto das amostras funcionalizadas. / In this work, it was investigated the efficiency of the functionalization of cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticles with silver, following two different chemical coprecipitation routes in alkaline medium. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy, Mössbauer spectroscopy and magnetization measurements. The XRD data from the functionalized samples confirmed the presence of cobalt and silver ferrite crystalline phases. The results concerning the characterization by XRD, Raman and Mössbauer spectroscopies suggests that silver ions from the functionalization process are incorporated interstitially in CoFe2O4 nanoparticles’ crystal structure. The reduction in the coercive field as well as the reduction of the blocking temperature suggests that the functionalization process with silver reduces the interaction between cobalt ferrite nanoparticles and functionalized samples.
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Magnetismo e Propriedades Estruturais de Nanopartículas Magnéticas Obtidas por Processos Químicos.

LOYOLA, G. V. 28 August 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2018-08-01T22:30:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9222_TESE-Gustavo Viali.pdf: 17032269 bytes, checksum: 948666f549569cd1ac21d21b25a00471 (MD5) Previous issue date: 2015-08-28 / Neste trabalho, objetivamos sintetizar, estabilizar e caracterizar estrutural e magneticamente, nanopartículas à base de Fe, produzidas através dos métodos químicos de redução e de precipitação. Em ambos os casos, utilizamos as técnicas de Espectroscopia Mössbauer, Difração de raios X, Microscopias Eletrônicas de Varredura e de Transmissão, além de medidas magnéticas realizadas nos modos DC e AC. Nanopartículas preparadas por Redução Química: realizamos, à temperatura ambiente, a hidrólise-redução do FeCl3 em água deionizada, utilizando diferentes quantidades de glicerol como agente controlador da concentração de íons de Fe3+, juntamente com o redutor NaBH4. Investigamos os efeitos da utilização de diferentes quantidades de glicerol, no processo de síntese, e do processo de secagem das amostras sobre a estabilização da fase -Fe. Como resultados, obtivemos nanopartículas de Fe com estrutura cúbica de corpo centrado ( -Fe) encapsuladas por superfícies amorfas de Fe2B (a-Fe2B) às quais nos referimos por -Fe/a-Fe2B. Verificamos o aumento na concentração fase -Fe ( ) como função do aumento na quantidade de glicerol ( ) utilizada na síntese, para as amostras secas a vácuo. Para as amostras úmidas notamos alta susceptibilidade a oxidação, enquanto que as amostras secas a vácuo se mantiveram estáveis por medidas de Espectroscopia Mössbauer realizadas 12 meses após a síntese. Para as quantidades de 2, 3 e 4 ml de glicerol, produzimos nanopartículas de -Fe/a-Fe2B sem a presença de óxido de Fe, adicionalmente observamos mudanças no formato das nanopartículas produzidas, utilizando 4 ml de glicerol, produzimos nanofolhas de -Fe/a-Fe2B e utilizando 5 ml, obtivemos nanopartículas de -Fe/a-Fe2B e -Fe2O3 com formato esférico irregular. Nanopartículas preparadas por Precipitação Química: produzimos nanocompósitos de Fe2P dispersos numa matriz de carbono poroso, através do método de precipitação química. Além da produção deste nanocompósito utilizando o carvão ativado (preparado por ativação química com H3PO4), a impregnação com sais de Fe3+ em meio aquoso, e subsequentes tratamentos térmicos, sob fluxo de N2, levaram a formação da fase hexagonal não estequiométrica Fe2-XP e da fase ortorrômbica Fe-P com razão de 4:1, respectivamente. Medidas de espectroscopia viii Mössbauer em baixas temperaturas revelam que parte da fração (~ 28 %) deste material se encontra no estado paramagnético, sugerindo que parte da fase não estequiométrica Fe2-XP é constituída por partículas muito pequenas. Observamos ainda uma transição de fase metamagnética em torno de 150 K, associada à nanopartículas pertencentes à fase Fe2-XP, por estar bem abaixo da temperatura de ordenamento do composto Fe2P (~ 230 K) e por ser dependente da frequência e dos campos externos AC e DC aplicados. Além disso, as nanopartículas de Fe2-XP possuem um caráter magneto-duro em baixas temperaturas, com campo coercivo . Considerando estas interessantes propriedades magnéticas e hiperfinas e a área de superfície elevada da matriz de carvão ativado, que não é fortemente reduzida após a impregnação com os compostos contendo Fe, podemos apontar aplicações tecnológicas promissoras para o nanocompósito produzido.
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Efeito da variação do processo de síntese nas propriedades estruturais de Nanopartículas de CoFe2O4

Santos, Camila Messias Barbosa 04 1900 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2008. / Submitted by Raquel Viana (tempestade_b@hotmail.com) on 2009-11-10T18:03:20Z No. of bitstreams: 1 2008_CamilaMessiasBSantos.pdf: 2881210 bytes, checksum: 9bd6b754a087a7f9745923c06441887b (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2009-12-08T11:16:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_CamilaMessiasBSantos.pdf: 2881210 bytes, checksum: 9bd6b754a087a7f9745923c06441887b (MD5) / Made available in DSpace on 2009-12-08T11:16:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_CamilaMessiasBSantos.pdf: 2881210 bytes, checksum: 9bd6b754a087a7f9745923c06441887b (MD5) Previous issue date: 2008-04 / Neste trabalho foi investigado o efeito da variação do processo de síntese na qualidade cristalina e na distribuição de cátions de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4). As nanopartículas foram obtidas por coprecipitação química de íons Co2+ e Fe3+ em meio alcalino, na qual seis diferentes parâmetros da síntese foram variados. Os parâmetros selecionados foram: (a) velocidade de agitação da solução, (b) força iônica, (c) concentração de base usada na coprecipitação, (d) temperatura de coprecipitação, (e) tempo de digestão, e (f) taxa de adição de NaOH. As espectroscopias Raman, Mossbauer e de raios-X foram empregadas neste trabalho. Foi verificado que varia¸c˜oes nos parâmetros de síntese, nos intervalos estudados, influenciaram pouco no controle do tamanho das nanopartículas, exceção para as amostras crescidas sobre gotejamento de NaOH. Neste último caso, as nanopartículas são muito maiores. Além do mais, foi constatado que para maiores concentrações de íons metálicos e maiores temperaturas de coprecipitaçãoas amostras apresentaram melhor cristalinidade. Os resultados também revelaram que a concentração ideal de base para a síntese está em torno de 22g de NaOH em 100mL de água. Um importante resultado foi a constatação de que a distribuição de cátions nos sítios tetraédricos e octaédricos dependem da velocidade de agitação da solução durante o processo de síntese. Os dados M¨ossbauer revelaram que a distribuição de cátions das nanopartículas de CoFe2O4 variaram de uma estrutura espinélio mista para uma estrutura espinélio direta, com o aumento da velocidade. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work the effect of the variation of the synthesis process on the crystalline quality and cation distribution in cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticle, was investigated. The nanoparticles were obtained by chemical coprecipitation of Co2+ and Fe3+ ions in alkaline medium, in which six different synthesis parameters were changed. The synthesis parameters selected for changing were: (a) stirring speed of the solution, (b) ionic strength, (c) base concentration used in the coprecipitation, (d) coprecipitation temperature, (e) digestion time and, (f) NaOH addition rate. Raman, M¨ossbauer and of X-ray spectroscopy were used in this work. It was verified that variation of the synthesis parameters, in the range studied, had little influence in the control of the size of the nanoparticles, exception to the samples grown under NaOH dripping. In this latter case the nanoparticle sizes were much larger. Besides, it was verified that the more concentrated the metallic ions and the higher the coprecipitation temperature the better the crystallinity of the samples is. The results also revealed that the ideal base concentration for the synthesis is about 22g the NaOH in 100mL the water. An important result was the finding that the cation distribution in octahedral and tetrahedral sites depends on the stirring speed of the solution during the synthesis process. The M¨ossbauer data revealed that the cation distribution in the CoFe2O4 nanoparticles varies of a mixed spinel structure, for the lowest stirring speed, changing towards a direct spinel structure as the stirring speed increases. v.
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Dispersões de nanopartículas magnéticas do tipo Core-Shell MFe2O4@ γ -Fe2O3 em solventes polares : reatividade eletroquímica e o papel da interface óxido/solução nas propriedades coloidais / Dispersions de nanoparticules magnétiques de type coeur-coquille MFe2O4@γ-Fe2O3 dans des solvants polaires : réactivité électrochimique et rôle de l’interface oxyde/solution sur lês propriétés colloïdales

Filomeno, Cleber Lopes 14 December 2015 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Pierre et Marie Curie, 2015. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-01-21T16:18:29Z No. of bitstreams: 1 2015_CleberLopesFilomeno.pdf: 4228184 bytes, checksum: 1d7cfadb3941caa1e97e8482ec1a7f59 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-01-27T20:20:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_CleberLopesFilomeno.pdf: 4228184 bytes, checksum: 1d7cfadb3941caa1e97e8482ec1a7f59 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-27T20:20:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_CleberLopesFilomeno.pdf: 4228184 bytes, checksum: 1d7cfadb3941caa1e97e8482ec1a7f59 (MD5) / Dispersões de nanopartículas (NPs) magnéticas em solventes polares são materiais nanoestruturados cujas propriedades têm inspirado inúmeras aplicações, dentre elas, biomédicas, industriais e termoelétricas, pois possibilitam a obtenção de materiais biocompatíveis e estáveis em longo prazo na presença de espécies iônicas. Também conhecidos como ferrofluidos (FFs), esses sistemas são geralmente dispersões coloidais magnéticas de NPs de ferritas do tipo espinélio, as quais podem ser estabilizadas devido à repulsão eletrostática. Nesses sistemas, a compreensão da interface entre as NPs e o solvente carreador é um ponto chave, o qual governa as interações entre partículas, a nanoestrutura e muitas outras propriedades importantes para suas aplicações. No presente estudo, investigamos a reatividade eletroquímica na interface de NPs de ferritas do tipo core-shell MFe2O4@y-Fe2O3 (M = Fe, Co, Mn, Cu ou Zn) em meio aquoso pela eletrólise na superfície de um eletrodo de trabalho. As técnicas de voltametria de onda-quadrada e de eletrólise por coulometria a potencial controlado foram utilizadas nesses sistemas eletroativos não convencionais para evidenciar a efetividade da composição da camada superficial de maguemita (y-Fe2O3), cuja função primordial é garantir a estabilidade termodinâmica das NPs em meio ácido. Apresentamos também um novo processo de elaboração de FFs baseados em maguemita em solventes polares, testado em água e então aplicado ao dimetilsulfóxido (DMSO). A partir do ponto de carga nula (PZC), as NPs foram carregadas eletrostaticamente por um processo controlado de adição de ácido ou base. Esse procedimento sistemático permitiu um melhor controle do estado de superfície das NPs, ou seja, a natureza das cargas e dos contra-íons, bem como a quantidade de eletrólito livre em dispersão. Muitas dispersões estáveis foram obtidas devido à repulsão eletrostática, também em DMSO, e com concentrações de eletrólitos entre 20-40 mM. Técnicas de espalhamento de raios X a baixos ângulos (SAXS) e difusão dinâmica da luz (DLS) são aplicadas para entender as nanoestruturas e quantificar as interações entre partículas. Efeitos de íons específicos são evidenciados bem como a forte influência da interface sólido/líquido na migração das NPs em um gradiente térmico, quantificado pelo coeficiente Soret. / Dispersions of magnetic nanoparticles (NPs) in polar solvents are nanostructured materials, the properties of which have been inspiring many applications, to cite a few, biomedical, industrial and thermoelectrical ones, since they enable biocompatible and long-term ionically stable materials. Also called ferrofluids (FFs), these systems are usually colloidal dispersions of magnetic spinel ferrite NPs, which can be stabilized thanks to electrostatic repulsion. Therefore, a good understanding of the interface between NPs and the carrier solvent is a key point, which governs the interparticle interactions, the nanostructure and many other applicative properties. In the present study, we studied the interfacial electrochemical reactivity of core-shell ferrite MFe2O4@y-Fe2O3 (M = Fe, Co, Mn, Cu or Zn) NPs in aqueous medium by the NPs electrolysis at a working electrode surface. Square-wave voltammetry and potential controlled coulometry techniques are used on these non-conventional electroactive systems in order to evidence the effective composition of their superficial maghemite (y-Fe2O3) layer, which one the main function is to ensure the thermodynamical stability of NPs in acidic medium. We also present a new process for the elaboration of maghemite based FF in polar solvents, tested in water and then applied here to dimethyl sulfoxide (DMSO). Departing from the point of zero charge (PZC), the NPs are charged in a controlled way by adding acid or base. This pathway enables to better control the surface state of the NPs, i.e. the charge and the counter-ions nature, as well as the amount of free electrolyte in the dispersion. Stable dispersions are obtained thanks to electrostatic repulsion, also in DMSO and with electrolyte concentrations up to 20-40 mM. Small Angle X-ray (SAXS) and Dynamic Light (DLS) Scattering technics are applied to understand the nanostructure and quantify the interparticle interactions. Specific ionic effects are evidenced as well as the strong influence of the solid/liquid interface on the migration of the NPs in a thermal gradient, quantified by the Soret coefficient.
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Eficácia da Alumínio-Cloro-Ftalocianina associada a nanopartículas de magnetita na Terapia Fotodinâmica : um estudo in vitro

Gianizeli, Mateus Candeia 21 August 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2015-11-09T18:07:32Z No. of bitstreams: 1 2015_MateusCandeiaGianizeli.pdf: 4160485 bytes, checksum: edce5c031491ffb4e1b7be0994769306 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-01-23T10:14:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_MateusCandeiaGianizeli.pdf: 4160485 bytes, checksum: edce5c031491ffb4e1b7be0994769306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-23T10:14:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_MateusCandeiaGianizeli.pdf: 4160485 bytes, checksum: edce5c031491ffb4e1b7be0994769306 (MD5) / A prevenção e o diagnóstico precoce, associado ao tratamento eficaz de qualquer tipo de câncer, são fundamentais para que os índices de incidência e mortalidade por câncer possam ser reduzidos. A busca pelo tratamento eficaz tem inspirado o desenvolvimento de novas plataformas terapêuticas, como a utilização de fármacos associados à nanossistemas. Nesse contexto, realizou-se o presente estudo que teve como objetivo avaliar, in vitro, a eficácia deum material nanoestruturado, Fe2O3/AO/P-F127-AlClFt, na terapia fotodinâmica, TFD. Para tal, utilizou-se células daslinhagensNIH-3T3, MCF-7, A431 e HeLa. Os resultados mostram que o fotossensibilizante AlClFt, livre ou adsorvido a Fe2O3/AO/P-F127, quando irradiado, induz a produção de oxigênio singleto e ao ser incorporado pelas células se aloja no seu citoplasma. A análise dos resultados mostra também que a TFD mediada por esse nanomaterial, em diferentes concentrações de AlClFt, é citotóxica, induzindo as células das quatro linhagens à necrose, embora induza despolarização somente das membranas mitocondriais das células da linhagem NIH-3T3. Além disso, a TFD mediada por Fe2O3/AO/P-F127, com AlClFt na concentração de 0,04 μg/mL induziu fragmentação no DNA de células das linhagens NIH-3T3 e MCF-7, e com AlClFt na concentração de 0,09 μg/mL induziu também fragmentação no DNA de células das linhagens A431.Após duas sessões de TFD mediada pela Fe2O3/AO/P-F127-AlClFt, com AlClFt na concentração de 0,09 μg/mL, as células das quatro linhagens foram praticamente eliminadas em menos de cinco dias, o que evidencia o potencial da Fe2O3/AO/P-F127-AlClFt a ser utilizado na TFD. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Cancer prevention, early diagnosis, and treatment are essential to reduce the cancer incidence and mortality rates. The ideal cancer treatment involves effective therapies with minimal side effects. Aiming to better cancer treatment, therapeutic solutions, such as the use of drugs delivery, is being developing. Here we evaluate the efficacy of Fe2O3/AO/P-F127-AlClFt, a nanostructure, in the photodynamic therapy, PDT, using NIH-3T3, MCF-7, A431 and HeLa cells lines. According to our results, photosensitizing AlClFt adsorbed to the Fe2O3/AO/ P-F127 induces the production of singlet oxygen when irradiated. When the nanostructures enter the cells, they remain in their cytoplasm. In addition, PDT mediated by Fe2O3/AO/P-F127-AlClFt at different drug concentrations is cytotoxic, and, although induces depolarization only of mitochondrial membranes of NIH-3T3 cells, it induces necrosis in the cells of the four cell lines. The PDT mediated by Fe2O3/AO/P-F127 with 0.04 µg/ml of AlClFt induced DNA fragmentation of NIH-3T3 and MCF-7cells and with0.09 µg/ml of AlClFt also induced DNA fragmentation in A431 cells. After two sessions of PDT mediated by Fe2O3/AO/P-F127-AlClFt with 0.09 µg/mL AlClFt, cells of all the four lines were eliminated in less than five days, which shows the potential of Fe2O3/AO/P-F127-AlClFt to be used in the photodynamic therapy.

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