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Caracterización de nanocompuestos de polietileno-co-octadeceno con TiO2, preparados mediante polimerización in-situ

Cruz Herrera, Luis Sebastián Ignacio January 2012 (has links)
Ingeniero Civil Químico / En los últimos años, los materiales con propiedades antimicrobianas han generado gran interés, ya sea para su uso en envasado de alimentos o insumos médicos. Mediante nanocompuestos que incorporen la fase anatasa del dióxido de titanio (TiO2), es posible conseguir un notable efecto biocida sobre una gran cantidad de microbios. Ante la presencia de luz UV en la superficie del TiO2 se producen reacciones de tipo redox que generan radicales que pueden oxidar compuestos o células absorbidas, los que destruyen una amplia gama de microorganismos. En este contexto se decidió estudiar la preparación de nanocompuestos con TiO2 mediante polimerización in-situ. El objetivo del trabajo es preparar nanocompuestos de Polietileno-co-octadeceno con TiO2 y estudiar sus principales propiedades térmicas y mecánicas. Para ello, se prepararon nanocompuestos con 3 distintas matrices orgánicas, variando el contenido de octadeceno alimentado al reactor durante la polimerización: 0 [mol/L], 0,0625 [mol/L] y 0,375 [mol/L]. Las nanopartículas utilizadas fueron: nanoesferas de TiO2, nanoesferas de TiO2 modificadas con Hexadecil trimetoxisilano y nanotubos de TiO2. Las nanopartículas fueron previamente caracterizadas mediante TEM, DRX y EDX. Se registró un aumento en la actividad catalítica con el incremento de octadeceno en el polímero, tendencia que se mantuvo en los nanocompuestos alcanzando actividades de hasta 11000 Kg mol-1 bar-1 hr-1, que se explica por el efecto comonómero. Sin embargo, al comparar un copolímero con un nanocompuesto con la misma fase orgánica no se observaron cambios importantes, a excepción de los nanotubos, donde las actividades presentaron un drástico descenso, con valores entre los 450 y 3000 Kg mol-1 bar-1 hr-1. Se encontró que para cargas de nanopartículas de TiO2 de 3% y 5%, en la matriz de Polietileno, no se presentan mayores cambios en las propiedades mecánicas del material (módulo elástico, límite de fluencia, elongación en ruptura). En los nanocompuestos con la matriz con baja alimentación de octadeceno se observó una disminución en estas propiedades en comparación al copolímero. Para los nanocompuestos con la mayor alimentación de octadeceno, en cambio, se observó una mejora en las propiedades mecánicas. En particular, en presencia de nanoesferas el módulo elástico aumentó hasta un 400%, alcanzando valores por sobre los 40 MPa, frente al módulo de 11 MPa del copolímero. En conclusión, los resultados obtenidos presentan a los nanocompuestos de etileno-octadeceno con TiO2 como un material versátil, con potencial para combatir la presencia de microorganismos en diversas aplicaciones. Conociendo las principales propiedades mecánicas estos nanocompuestos, se puede continuar la investigación de ellos para una posible utilización en envasado para la industria alimentaria o medicina. El siguiente paso en esta investigación, por lo tanto, consiste en comprobar las propiedades bactericidas del nuevo material producido, y estudiar su permeabilidad frente a gases.
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Estudio del efecto de la adición de CNT sobre las propiedades de matrices de polipropileno

Riquelme Irizar, Juan Ramón January 2015 (has links)
Ingeniero Civil Químico / El presente trabajo se centra en el desarrollo de nanocompósitos poliméricos a base de polipropileno (PP) con nanotubos de carbono (CNT), mediante mezclado en estado fundido. Se estudia el efecto sobre el torque, propiedades térmicas, mecánicas, barrera y de conductividad eléctrica de cuatro matrices de PP de diferentes pesos moleculares y procedencias, al adicionar cargas de 2%, 5% y 10% en peso de CNT de origen comercial. En una segunda etapa, se preparan nanocompósitos utilizando la matriz de PP que presenta las mejores propiedades y CNT con propiedades magnéticas, sintetizados a partir de ferroceno (por medio del método de deposición química de vapor). Con estos, se busca analizar si el origen de los CNT tiene un efecto sobre las propiedades de los nanocompósitos, y verificar si efectivamente las propiedades magnéticas de las partículas son adquiridas por la matriz, al adicionar pequeñas concentraciones de estas. Los resultados obtenidos muestran que las matrices de menor peso molecular (PPmet y PP2621) poseen un menor umbral de percolación, una disminución más drástica de la permeabilidad al oxígeno, un aumento en el módulo de Young y una disminución marcada en la deformación a la rotura al adicionar CNT de origen comercial, con respecto a las matrices de mayor peso molecular (PP1310 y PP0130). La adición de CNT con partículas que presentan propiedades magnéticas modifica la naturaleza diamagnética de la matriz transformándola en un compuesto ferromagnético, el cual presenta una magnetización de saturación máxima de 2.7 [emu/g] y una coercitividad cercana a los 500 [Oe] para el 6% de carga. Por su parte, las propiedades térmicas, mecánicas y de conductividad eléctrica de estos nanocompósitos magnéticos no presentan diferencias sustanciales a las observadas por lo compuestos preparados con CNT de origen comercial. Por lo tanto, se logró concluir que la matriz utilizada para la preparación de nanocompósitos de PP con CNT tiene un importante efecto sobre las propiedades de estos. Además, se observó que las propiedades magnéticas de los CNT sintetizados a partir de ferroceno pueden ser traspasadas a los nanocompósitos, sin variar significativamente las propiedades en estudio.
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Óxido de grafite e polianilina como carga em nanocompósitos poliolefínicos

Lentz, Ariane Machado January 2016 (has links)
Nanocompósitos de nanofibras de polianilina (PANI) com óxido de grafite (GO) e óxido de grafite reduzido (GOr) foram sintetizados e caracterizados. Foram obtidas quatro amostras de PANI/grafite com 10% e 30% de GO ou GOr. A adição de GO ou GOr nas nanofibras de PANI aumentou a condutividade das nanocargas em 6 vezes e melhorou a estabilidade térmica. Estas nanocargas foram utilizadas na polimerização in situ do eteno, obtendo-se nanocompósitos de PE/PANI/grafite com diferentes percentuais das nanopartículas. Os nanocompósitos poliolefínicos foram caracterizados por MEV e MET que mostraram morfologias bastante cristalinas. As nanopartículas de PANI/GO e PANI/GOr mostraram uma boa dispersão no polietileno e um aumento na estabilidade térmica do material final foi observado. As temperaturas de fusão e cristalização também aumentaram entre 2 e 6 oC para os nanocompósitos de polietileno comparado com o polímero puro. / Nanocomposites of polyaniline nanofibers (PANI) with graphite oxide (GO) and reduced graphite oxide (rGO) were synthesized and characterized. There were obtained four samples of PANI/graphite with 10% and 30% of GO or rGO. The addition of GO or rGO in PANI nanofibers increased the conductivity of the nanofillers 6 times and improved the thermal stability. These nanofillers were used in the in situ ethylene polymerization given PE/PANI/graphite nanocomposites with different percentages of nanoparticles. The polyolefinic nanocomposites were characterized by SEM and TEM that showed crystalline morphologies. PANI/GO or PANI/rGO nanoparticles showed a good dispersion in polyethylene and an increase of thermal stability of the final material was observed. Melting and crystallization temperatures also increased between 2 and 6 oC in the polyethylene nanocomposites compared with neat polymer.
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Morfologia de nanocompósitos de polipropileno modificados com resina hidrocarbônica

Bischoff, Eveline January 2012 (has links)
Neste trabalho foi avaliada a influência de uma resina hidrocarbônica hidrogenada (RHH), de baixo peso molecular, na morfologia e propriedades finais de nanocompósitos de polipropileno. Os nanocompósitos foram obtidos utilizando-se duas argilas organofílicas, uma de caráter catiônico (MMT, C-l5A) e outra de caráter aniônico (HDL, Perkalite), e dois agentes compatibilizantes de polipropileno com diferentes teores de anidrido maleico. Os nanocompósitos foram preparados pelo método de intercalação no estado fundido em câmara de mistura e em extrusora dupla rosca. Um estudo preliminar, em câmara de mistura, foi realizado para verificar o efeito da ordem de mistura dos componentes principalmente sobre a morfologia dos nanocompósitos. Os resultados mostraram que uma melhor distribuição e dispersão das partículas de argila foram alcançadas na matriz polimérica quando argila e RHH foram primeiramente misturadas e, somente depois de decorridos 3 minutos de processamento o polipropileno foi incorporado. A partir destes resultados, optou-se em realizar uma pré-mistura constituída de argila, compatibilizante e RHH em um misturador intensivo, e esta foi incorporado ao PP na extrusora dupla-rosca. Os resultados mostraram que o uso de pré-misturas da argila Cloisite-15A, compatibilizante Polybond 3150 e RHH resultaram em uma morfologia com maior distribuição e dispersão das partículas de argila, melhores propriedades mecânicas com incremento de 57% no módulo elástico, aumento na estabilidade térmica e redução de 58% na permeabilidade ao oxigênio. Tais resultados mostraram que a RHH conseguiu auxiliar na esfoliação da argila pelo uso do misturador intensivo. Para os nanocompósitos com a argila Perkalite o uso do misturador intensivo não influenciou na morfologia. O módulo elástico dos nanocompósitos com essa argila apresentaram resultados superiores comparados com a argila C-15A quando a mistura de todos os componentes foi feita em uma única etapa na extrusora dupla rosca cujo ganho é atribuído à ação da RHH que conseguiu auxiliar na dispersão da argila Perkalite. / In this study it was evaluated the effect of a low molecular weight hydrogenated hydrocarbon resin (RHH) in morphology and final properties of polypropylene nanocomposites. The nanocomposites were obtained using two organoclays, a cationic (MMT) and a anionic (HDL) and two compatibilizing agents of polypropylene grafted with different amounts of maleic anhydride. Nanocomposites were prepared by intercalation in molten state by using batch mixer and twin-screw extruder. A preliminary study in the batch mixer was conducted to determine the effect of mixing order of the components on the final morphology of nanocomposites. The results showed that a better distribution and dispersion of the clay particles have been achieved in the polymeric matrix when the clay and RHH were first mixed during 3 minutes, then incorporated into the polypropylene. From these results, further tests were conducted with a pre-mixture consisting of clay, compatibilizer and RHH in an intensive mixer was incorporated into the PP on a twin-screw extruder. The results showed that the use of premixes clay Cloisite 15A, compatibilizer Polybond 3150 and RHH exhibited a morphological enhancement in distribution and dispersion of clay particles, improving mechanical properties up to 57% on Young’s modulus, increased thermal stability and reduction of oxygen permeability in 58%. For Perkalite clay nanocomposites, the use of intensive mixer did not influence the morphology. The Young’s modulus of nanocomposites with this clay showed superior results compared with the clay 15A-C when the mixture of all components was performed in a single step in a twin screw extruder, shown that RHH could assist in dispersion of Perkalite.
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Desenvolvimento de nanocompósitos contendo nisina como embalagens para alimentos e avaliação da sua toxicidade aguda

Boelter, Juliana Ferreira January 2016 (has links)
Novas estruturas nanométricas vêm sendo desenvolvidas e estudadas para aplicação em várias áreas, inclusive na indústria de alimentos. No presente estudo, foram desenvolvidos lipossomas de fosfatidilcolina purificada (Phospholipon®) e semi- purificada a partir de lecitina de soja, contendo o peptídeo antimicrobiano nisina. Esses lipossomas foram caracterizados através de seu tamanho, polidispersividade, potencial zeta, eficiência de encapsulação e estabilidade. Lipossomas com 1,0 mg/ml de nisina, feitos de Phospholipon® apresentaram maior estabilidade e eficiência de encapsulação, sendo selecionados para incorporação em filmes nanocompósitos contendo 0,5g/l da nanoargila haloisita e biopolímeros (gelatina e caseína). Esses filmes foram caracterizados quanto a propriedades antimicrobianas, estruturais, mecânicas, térmicas e ópticas. Os filmes inibiram as bactérias Gram-positivas Listeria monocytogenes, Clostridium perfringens e Bacillus cereus. A adição de lipossomas e haloisita aumentou a rugosidade dos filmes e diminuiu a temperatura de transição vítrea. A espectroscopia infravermelho evidenciou que não houve interações químicas entre os lipossomas e haloisita com a matriz protéica. Os filmes de caseína se mostraram mais finos e amarelados, mais rígidos e menos elásticos quando comparados aos filmes de gelatina. Para realizar uma avaliação da toxicidade aguda dos componentes nanométricos presentes nos filmes, foi utilizado o nemátodo Caenorhabditis elegans como modelo biológico. Foram avaliados os parâmetros dose letal mediana (DL50), desenvolvimento dos vermes, peroxidação lipídica, produção de espécies reativas de oxigênio (ERO) e produção das enzimas catalase e superóxido dismutase. A nisina livre apresentou a menor DL50 entre os componentes do presente estudo (0,239 mg/ml) e promoveu a diminuição do tamanho corporal dos vermes nessa concentração. A taxa de sobrevivência em lipossomas controle (contendo apenas tampão fosfato) e lipossomas contendo nisina foi de 94,3 e 73, 6%, respectivamente, sugerindo que os lipossomas podem ser considerados sistemas não-tóxicos para aplicação em alimentos. Foram também testadas as nanorgilas haloisita, bentonita e montmorilonita modificada com octadecilamina, puras e com nisina adsorvida. A haloisita foi a argila menos tóxica, com DL50 8,38 mg/ml, ao passo que a montmorilonita modificada com octadecilamina foi a mais tóxica, com DL50 0,35 mg/ml. A adsorção de nisina à haloisita e bentonita provocou uma grande diminuição na sobrevivência dos vermes, o que não ocorreu com a montmorilonita modificada com octadecilamina. Todas as argilas alteraram em algum grau o desenvolvimento dos vermes, sendo mais pronunciado no tratamento com bentonita. Todos os componentes testados provocaram aumento nos níveis de espécies reativas de oxigênio e alterações nas quantidades de CAT e SOD. A peroxidação lipídica foi detectada apenas em vermes expostos à montmorillonita modificada com octadecilamina, em doses maiores que a DL50. O teste de Spearman demonstrou que a taxa de morte e o nível de ERO estão positivamente correlacionados, sugerindo que o provável mecanismo de toxicidade é o estresse oxidativo. / New nanoscale structures have been developed and studied for use in many areas, including food industry. In the present study, were developed liposomes made of purified(Phospholipon®) and semi-purified phosphatidylcholine, containing the antimicrobial peptide nisin. These liposomes were characterized by their size, polydispersity, zeta potential, encapsulation efficiency and stability. Liposomes with 1.0 mg/ml of nisin, made of Phospholipon® showed greater stability and encapsulation efficiency and were selected for incorporation in nanocomposite films containing 0.5 g/ l of halloysite nanoclay and biopolymers (gelatin and casein). These films were characterized for antimicrobial properties, structural, mechanical, thermal and optical. The films inhibited Gram-positive bacteria Listeria monocytogenes, Clostridium perfringens and Bacillus cereus. The addition of liposomes and halloysite increased roughness of the films and decreased the glass transition temperature. The infrared spectroscopy showed that no chemical interactions occurred between the liposomes and halloysite with the protein matrix. The casein films were thinner, yellowish, more rigid and less elastic compared to gelatin films. To evaluate the acute toxicity of nanometric components present in the films, we used the nematode Caenorhabditis elegans as biological model. Were evaluated the parameters median lethal dose (LD50), development of worms, lipid peroxidation, production of reactive oxygen species (ROS) and production of enzymes catalase and superoxide dismutase. The free nisin showed the lowest LD50 among the components of this study (0.239 mg/ml) and promoted decrease in body size of the worms at this concentration. The survival rate in control liposomes (containing only phosphate buffer) and liposomes containing nisin was 94.3 and 73 6%, respectively, suggesting that the liposomes may be considered non-toxic for use in food systems. The nanoclays halloysite, bentonite and montmorillonite modified with octadecylamine, pure and with adsorbed nisin were also tested. Halloysite was less toxic nanoclay, with LD50 8.38 mg/ml, whereas the montmorillonite modified with octadecylamine was more toxic with LD50 0.35 mg/ml. The adsorption of nisin to halloysite and bentonite caused a large decrease in the survival of worms, which did not occur with the montmorillonite modified with octadecylamine. All nanoclays altered in some degree the development of the worms, but it was more pronounced in treatment with bentonite. All tested components caused increased levels of reactive oxygen species and changes in amounts of CAT and SOD. Lipid peroxidation was detected only in worms exposed to montmorillonite modified with octadecylamine, at doses higher than the LD50. Spearman's test showed that the death rate and the level of ROS are positively correlated, suggesting that the probable mechanism of toxicity is oxidative stress.
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Esfoliação do grafite e produção de masterbatch de grafeno/FLG para produção de nanocompósitos

Simon, Douglas Alexandre January 2016 (has links)
Um método simples e de baixo custo para a produção de um masterbatch de grafeno e grafeno de poucas camadas (FLG) por meio da esfoliação por cisalhamento assistido por polímero do grafite em meio aquoso foi extensivamente investigado. De forma detalhada, um polivinil álcool modificado (mPVOH) caracterizado por uma energia de superfície da solução similar à do grafeno e outros 3 surfactantes foram usados para a produção de partículas de grafeno/FLG. O rendimento com mPVOH é maior do que de outros surfactantes, além de exibir uma estreita distribuição de tamanhos de partícula. O marterbatch preparado com mPVOH contém 4,38% em peso de partículas de grafeno/FLG e foi diretamente incorporado em polímero para a produção de nanocompósitos por intercalação em estado fundido. Filmes preparados pela mistura do masterbatch com um grade para extrusão de um polivinil álcool mostrou uma redução de 78% na permeabilidade à agua ao mesmo tempo que o módulo de armazenamento aumentou 48% quando apenas 0,3% de grafeno/FLG foi adicionado. Também foram percebidas melhorias nas propriedades de barreira do PLA e do PEBD, com um aumento de 520% no módulo de armazenamento dos filmes de PLA. Estes resultados abrem um novo caminho para o uso de masterbatch de grafeno/FLG na indústria de embalagens. / A simple and unexpensive method for the production of graphene-based masterbatch via polymer-assisted shear exfoliation of graphite in water was comprehensively investigated. In detail, a modified polyvinyl alcohol (mPVOH) characterized by solution surface energy comparable with that of graphene and another three compounds were used as surfactant for the production of graphene-few layers graphene (FLG) particles. These particles exhibit a higher output than that obtained by graphite liquid-exfoliation using common surfactants, along with a narrower size distribution. A mPVOH-masterbatch containing 4.38 wt% of graphene-like particles was produced, and directly used for the production of polymer nanocomposites by melt processing. Films prepared by blending the graphene-based masterbatch with an extrusion grade polyvinyl alcohol showed a 78% reduction in water permeability and a 48% increase in storage modulus when only 0.3wt% of graphene-like particles is added. Improved barrier properties were also observed for PLA and LDPE-based films, as well as an increment of about 520% in the storage modulus of PLA-based films. These results will open up a new pathway for using graphene-based masterbatch in the packaging industry.
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Desenvolvimento de processos para produção de nanocompósitos de polietileno de alta densidade via polimerização in situ

Beauvalet, Mariana Silva January 2010 (has links)
Neste trabalho foram produzidos nanocompósitos de polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM) e argila pelo método de polimerização in situ, utilizando a argila organofílica Cloisite®30B e diferentes sistemas catalíticos. Este trabalho foi dividido em duas partes. Na primeira o precursor catalítico TpMs*TiCl3 foi intercalado na argila e ativado no momento da polimerização do eteno com o co-catalisador metilaluminoxano (MAO). Com este sistema o nanocompósito de PEUAPM foi obtido em uma única etapa de polimerização e apresentou morfologia do tipo esfoliada. Em comparação, as propriedades mecânicas e térmicas do nanocompósito de PEUAPM obtido foram superiores às do polietileno produzido por polimerização em meio homogêneo com TpMs*TiCl3. Na segunda parte deste trabalho, o nanocompósito de PEUAPM foi obtido ao final de duas etapas de polimerização, a primeira utilizando o catalisador Ziegler-Natta TiCl4 intercalado na argila e ativado com cloreto dietilalumínio (DEAC), sendo esta etapa a responsável pela esfoliação da argila através do crescimento de cadeias poliméricas em seus espaços interlamelares. Na segunda etapa de polimerização foi adicionado um catalisador particularmente adequado para a produção de PEUAPM e que também utiliza o co-catalisador DEAC. Os materiais produzidos nas duas etapas apresentaram boa miscibilidade e módulo de armazenamento (E’) maior do que o apresentado pelo PEUAPM puro. Estudos sobre a necessidade de ativação da argila, para a retirada de umidade adsorvida, e da eficiência de dois métodos de ativação também foram realizados. / In this work polyethylene ultra high molecular weight (UHMWPE) and clay nanocomposites were produced by polymerization in situ method, using organoclay Cloisite® 30B and different catalyst systems. This work was divided into two parts. First the catalytic precursor TpMs * TiCl3 was intercalated into the clay and activated on the time of ethylene polymerization with the co-catalyst methylaluminoxane (MAO). With this system, the UHMWPE nanocomposite was obtained in a single step polymerization and presented a exfoliated morphology type. In comparison, mechanical and thermal properties of UHMWPE nanocomposite obtained were superior to the polyethylene produced by homogeneous polymerization with TpMs*TiCl3. In the second part of this work, the UHMWPE nanocomposite was obtained at the end of two polymerization stages, the first one used TiCl4 Ziegler-Natta catalyst intercalated in clay and activated with dietilalumínio chloride (DEAC), and this step is responsible for the exfoliation of clay by growth of polymer chains in their interlayer spaces. In the second polymerization stage was added a catalyst particularly suitable for the production of UHMWPE and also used the co-catalyst DEAC. The materials produced in the two stages showed good miscibility and storage modulus (E ') higher than that reported to pure UHMWPE. Studies about the need for clay activation, for the removal of water adsorbed, and the efficiency of two activation methods were also conducted.
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Avaliação das formas de incorporação de montmorilonita modificada e não modificada em matrizes termoplásticas e termorrígidas

Rodrigues Junior, Luiz Fernando January 2009 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos nanocompósitos de matriz termoplástica e termorrígida com argilas modificadas e não modificada com o intuito de avaliar as diferentes formas de incorporação da argila na matriz polimérica. Para tanto foi utilizado um grade comercial de PEAD como matriz termoplástica e dois tipos de PU termorrígidos. Sendo que, um deles foi preparado a partir de óleo de mamona com MDI e o outro uma emulsão comercial. Os nanocompósitos com matriz de PEAD foram preparadas em extrusora de rosca dupla utilizando as argilas Cloisite® 20A e Cloisite® Na+, na proporção de 1 e 5% em massa. Algumas amostras receberam a aditivação de 5% em massa de PECl que atuou como agente compatibilizante. Os nanocompósitos de PU foram preparados por duas rotas diferentes sendo utilizadas três diferentes argilas (Cloisite® 30B, Cloisite® 20A e Cloisite® Na+) na proporção de 1 e 3% em massa. Uma emulsão de PU foi preparada com masterbacth em resina hidrocarbônica (Unilene B-120) sulfonada misturada em razão 1:1 com Cloisite Na+. As amostras foram avaliadas por espectroscopia de infravermelho, TGA, raios-X e MEV para se avaliar a morfologia das argilas dispersas nas diferentes matrizes e a sua influência na estrutura dos polímeros. Os resultados mostraram a importância da interação argila-matriz quanto aos grupos funcionais presentes nas argilas e também quanto a organofilicidade das mesmas. Os parâmetros de processamento dos polímeros ou de preparação dos nanocompósitos tiveram influência significativa na determinação das estruturas intercaladas e/ou esfoliadas. O método de preparação in situ mostrou ser altamente efetivo na preparação de nanocompósito de PU com morfologia esfoliada. / In this work thermoplastic and thermoset nanocomposites without and with modified clays had been prepared aiming to evaluate the different forms of clay incorporation in the polymers matrix. For this, high density polyethylene (HDPE) was used as an thermoplastic matrix and two polyurethanes (PU) as thermoset matrixes, prepared by using castor oil and MDI or a commercial emulsion. HDPE nanocomposites were prepared in a twin-screw extruder with two nanoclays (Cloisite® 20A and Cloisite® Na+) with 1 and 5 wt%. In some samples was added 5 wt% of PECl as compatibilizer agent. The PU nanocomposites were prepared by two different routes using three nanoclays (Cloisite® 30B, Cloisite® 20A and Cloisite® Na+) in the ratio of 1 and 3 wt%. The PU emulsion was prepared using a masterbacth of sulfonated hydrocarbon (Unilene B-120) resin and Cloisite® Na+ mixed in the ratio of 1:1. The samples were characterized by FTIR, TG, DRX and MEV in order to evaluate the nanoclays morphology in the polymeric matrixes and their influence in the polymers structure. The results showed the relationship between matrix and clays and its importance how functional groups inside of clays and its organophilicity for a good morphology. The polymer processing or nanocomposite preparation parameters had strong influence on the attainment of intercalated and/or exfoliated structures. The in situ methodology showed be the most effective method for preparation of PU nanocomposite with esfoliated morphology.
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O uso de agentes dispersantes na obtenção de nanocompósitos de copolímeros heterofásicos de PP-PE/Haloisita

Bischoff, Eveline January 2016 (has links)
Neste trabalho foi investigado a influência de agentes dispersantes na morfologia e propriedades mecânicas de nanocompósitos de copolímeros heterofásicos de PP-PE/HNT. Foram utilizadas duas estratégias para o preparo dos nanocompósitos pelo método de intercalação por fusão. Na primeira estratégia, a preparação foi feita através de mistura física entre os componentes, na qual foram testados agentes compatibilizantes modificados com anidrido maleico (PP-g-MA e EO-g-MA) e resinas hidrocarbônicas (parcialmente ou totalmente hidrogenada). Na segunda estratégia, HNT foi modificada, antes da incorporação no copolímero, com organosilanos (com diferentes grupos hidrolisáveis ou tamanhos de cadeia) ou líquidos iônicos (com diferentes ânions e cátions ou tamanhos de cadeia). Os resultados mostraram que o uso de agentes compatibilizantes e resinas hidrocarbônicas promoveram a dispersão das partículas de HNT, sendo mais efetivos quando utilizados simultaneamente. Identificou-se que PP-g-MA dispersa HNT na matriz de PP, enquanto que o EO-g-MA dispersa as partículas dentro da fase elastomérica (EPR). Imagens de AFM mostraram que o uso do compatibilizante EO-g-MA dificultou a inclusão das cadeias do PP dentro da EPR, aumentando a resistência ao impacto a 23 °C. Com relação aos agentes dispersantes, organosilanos e líquidos iônicos, maior teor de modificação na superfície da HNT foi obtido com solventes de caráter apolar, promovendo uma dispersão mais eficiente das nanopartículas. O melhor balanço nas propriedades mecânicas foi alcançado pelo uso do organosilano e do líquido iônico com maior cadeia alquílica, aumentando o módulo elástico em 38% e 34%, sem perdas na resistência ao impacto a 23 °C. / In this work, we investigated the influence of dispersion agents on the morphology and mechanical properties of the heterophasic ethylene-propylene copolymer/halloysite nanocomposites. Two strategies were used for the preparation of nanocomposites by melt mixing approach. In the first strategy, the preparation was done by physical mixing of the components, which two compatibilizers modified with maleic anhydride (PP-g-MA and EO-g-MA), and two hydrocarbon resins (partially or fully hydrogenated) were tested. In the second strategy, HNT was modified, prior to incorporation into the copolymer, with organosilanes (with different hydrolysable groups or chain sizes) or ionic liquids (with different anions and cations or chain sizes). The results showed the use of compatibilizing agents and hydrocarbon resins promoted better dispersion of the HNT particles, and more effectiveness is achieved when used simultaneously. It was identified that PP-g-MA disperses HNT particles within the PP matrix, while the EO-g-MA dispersed HNT particles inside the elastomeric phase (EPR). AFM images showed that the EO-g-MA hindered the inclusion of PP chains into EPR; increasing the impact resistance at 23 °C. Regarding to the dispersing agents, organosilanes and ionic liquids, higher modification degree, on the surface of HNT, was obtained with non-polar solvents, promoting a more efficient dispersion of nanoparticles. The best balance in mechanical properties has been achieved by the use of the organosilane and the ionic liquid with a higher alkyl chain, increasing the elastic modulus in 38% and 34%, with no loss in impact strength at 23 °C.
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Síntese, caracterização e aplicação de nanocompósitos polímero-argila

Mignoni, Marcelo Luís January 2008 (has links)
No presente trabalho visou-se o estudo de preparação de nanocompósitos PE-argila empregando nova rota de síntese, assim como diferentes fontes de argilas com diferentes complexos. Os nanocompósitos foram sintetizados via polimerização in situ com diferentes percentuais de argila e comparados com o PE puro. As argilas utilizadas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e capacidade de troca catiônica (CTC). Os materiais poliméricos obtidos foram caracterizados através de diferentes técnicas, entre elas: Espectroscopia Vibracional de Infravermelho (IV), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Análise Termo-Gravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e submetidos à Análises Termodinâmico-mecânicas (DMA). As polimerizações foram realizadas em reator Parr, onde avaliou-se a influência do percentual de argila nas propriedades dos nanocompósitos. Os melhores resultados foram obtidos com a utilização do complexo dicloro-1,4-bis-isopropilfenil-acenaftenodiiminaníqueli(II) com a argila Cloisite®15A. As análises de IV mostraram a formação de nanocompósitos PE-argila com cristalinidade maior, melhora as propriedades térmicas observados pelas análises de DSC e melhoras nas propriedades mecânicas dos nanocompósitos de PE quando comparado com o PE puro, a análise de TEM comprovou que houve a esfoliação da argila na matriz polimérica. / This work reports the synthesis of PE nanocomposites with clays. The PE nanocomposites were synthesized changing clays source and the catalysts. The polymerization reactions were performed as manner as different incorporation degree of clay in the nanocomposites were achieved and its influence over the PE nanocomposites was evaluated. The properties of these nanocomposites were compared to pure PE. The clays were characterized through X-ray diffraction and cationic exchange capacity. PE nanocomposites were characterized by infrared spectroscopy (IR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), transmission electron microscopy (TEM) and thermodynamic- mechanical analysis (DMA). Polymerization reactions were carried out in a Parr reactor. The complex 1,4-bis(2,6-diisopropylphenyl)-acenaphthenediimine- dichloro-nickel(II) activated with methylalumoxane (MAO) showed the bests results. The PE nanocomposites showed improved cristallinity and mechanical properties compared to pure PE. TEM analyses are evidences to PE nanocomposites formation. The enhanced mechanical properties of such nanocompósitos can be justify by the nanometric scale reinforcement due the clay exfoliation in the PE matrix.

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