Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2015. / Submitted by Rhuama Barbosa do Carmo (rhuamacarmo@bce.unb.br) on 2016-06-27T14:28:50Z No. of bitstreams: 1 2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-06-28T13:39:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T13:39:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Neste trabalho, foi investigada a eficiência de duas diferentes rotas de incorporação de prata na superfície de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4), obtidas por coprecipitação química em meio alcalino. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Raman, espectroscopia Mössbauer e medidas de magnetização. Os dados de DRX das amostras funcionalizadas confirmaram a presença das fases cristalográficas da ferrita de cobalto e da prata. Os Resultados referentes à caracterização por DRX, espectroscopias Raman e Mössbauer sugerem que íons de prata provenientes do processo de funcionalização são incorporados intersticialmente na estrutura cristalina das nanopartículas de CoFe2O4. A redução do campo coercivo bem como a redução da temperatura de bloqueio sugere que o processo de funcionalização com prata reduz a interação entre as nanopartículas de ferrita de cobalto das amostras funcionalizadas. / In this work, it was investigated the efficiency of the functionalization of cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticles with silver, following two different chemical coprecipitation routes in alkaline medium. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy, Mössbauer spectroscopy and magnetization measurements. The XRD data from the functionalized samples confirmed the presence of cobalt and silver ferrite crystalline phases. The results concerning the characterization by XRD, Raman and Mössbauer spectroscopies suggests that silver ions from the functionalization process are incorporated interstitially in CoFe2O4 nanoparticles’ crystal structure. The reduction in the coercive field as well as the reduction of the blocking temperature suggests that the functionalization process with silver reduces the interaction between cobalt ferrite nanoparticles and functionalized samples.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Cristiane Mendes (mcristianem@gmail.com) on 2015-07-02T17:02:29Z No. of bitstreams: 1 2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-07-03T15:43:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-03T15:43:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / A nanociência se tornou uma das áreas científicas de maior notabilidade no cenário mundial nas ultimas décadas. As propriedades diferenciadas de estruturas em escala nanométrica (10-9) tem despertado a atenção de cientistas de diversos campos de pesquisa. Dentre os materiais que fazem parte deste novo cenário estão as nanopartículas magnéticas, as quais apresentam propriedades únicas quando submetidas a um campo magnético externo. O superparamagnetismo apresentado por estas partículas tem despertado a atenção de áreas estratégicas como eletrônica, energia, meio ambiente e biomedicina. Este trabalho destaca as potencialidades que estas nanoestruturas apresentam para aplicações Nanobiotecnológicas quando funcionalizadas com ligantes biocompatíveis. Quando imersas em um líquido carreador estas nanopartículas formam um coloide denominado ferrofluido magnético, material conhecido há algumas décadas que une as propriedades magnéticas da nanopartícula com as propriedades de fluidez dos líquidos. A compreensão dos mecanismos de estabilidade destes sistemas é uma primeira etapa necessária para modelar a quimiossorção de moléculas de interesse. Utilizando titulações potenciométricas e condutimétricas simultâneas nos sistemas coloidais magnéticos obtêm-se a pH-dependência da densidade superficial de carga e os valores dos pKs correspondentes aos sítios superficiais. De posse de tal informação foram escolhidos quatro ácidos aminocarboxílicos quimicamente capazes de complexar a superfície da nanopartícula. Utilizando diagramas de especiação foi possível obter as condições de pH adequadas para tal procedimento. O cálculo de área superficial disponível das partículas e a utilização de cross section calculado por simulação computacional permite se obter a relação entre a quantidade de ligantes e o número de camadas possivelmente formada. Medidas de espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) acompanhadas de medidas de potencial zeta () são utilizadas no estudo da complexação superficial de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto (CoFe2O4) sintetizadas por hidrólise alcalina. / Nanoscience has become one of the scientific areas of greater notability on the world stage in recent decades. The unique properties of nanoscale (10-9) structures has attracted the attention of scientists from various fields of research. Among the materials that make up this new scenario are magnetic nanoparticles, which have unique properties when subjected to an external magnetic field. The superparamagnetism presented by these particles has attracted the attention of strategic areas such as electronics, energy, environment and biomedical. This paper highlights the potential that these nanostructures have to nanobiotechnological applications when functionalized biocompatible binders. When immersed in a liquid carrier such nanoparticles form a colloid so-called ferrofluid magnetic material known for some decades that unite the magnetic properties of the nanoparticles with the liquid flow properties. Understanding these mechanisms of stability system is a necessary step to model the possibility of chemisorption of molecules of interest. Using potentiometric and conductimetric titrations in simultaneous magnetic colloidal systems obtained by the pH-dependence of the surface charge density and pK values corresponding to the surface sites, in possession of this information was chosen four chemically aminocarboxylic acids capable of complexing the surface of the nanoparticle . Using speciation diagrams was obtain suitable pH conditions for such a procedure. The surface area available for calculation of particles and the use of cross-section calculated by computer simulation allows to obtain the relationship between the amount of binders and possibly the number of layers formed. Absorption spectroscopy measurements of the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) followed by zeta potential measurements () are used in the study of surface complexing magnetic cobalt ferrite nanoparticles (CoFe2O4) synthesized by alkaline hydrolysis.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2015. / Submitted by Marília Freitas (marilia@bce.unb.br) on 2015-10-29T13:12:09Z No. of bitstreams: 1 2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2015-10-29T13:47:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-29T13:47:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Neste trabalho a técnica de espalhamento Raman intensificado por superfície (Surface Enhanced Raman Spectroscopy - SERS) foi utilizada no estudo de carreadores nanoparticulados de fármacos baseados em nanopartículas magnéticas (NPMs) e poliméricas. Para isso, filmes nanoestruturados de prata, obtidos por eletrodeposição, foram usados como substratos SERS ativos. Os fármacos utilizados foram: Rifampicina (RIF) e Selol, adsorvidos à superfície das NPs de magnetita e Itraconazol (ITZ) carregado em nanopartículas de PLGA (ITZ@PLGA-nano). A estabilidade fotoquímica da RIF assim como a estabilidade do ancoramento das moléculas de Selenitotriglicerídeos (Selol) após aquecimento por campo magnético alternado também foram investigados. Além da técnica SERS as técnicas de MET, MEV, FTIR, Uv/Vis, potencial Zeta (ζ) e Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) foram empregadas na caracterização das amostras. Os dados SERS mostraram que o ancoramento das moléculas de RIF e de Selol à superfície das NPs de magnetita, pré-cobertas com uma bicamada de Ácido Láurico (AL), ocorre em ambos os casos por meio da ligação do grupo carboxilato externa à bicamada de AL com o grupo OOSeO, para caso da molécula de Selol e, com o nitrogênio piperazina adjacente ao nitrogênio imina para o caso da molécula de RIF. Adicionalmente, foi verificado que a molécula de RIF é menos susceptível a degradação fotoquímica enquanto adsorvida sobre a superfície das NPs e que em torno de 50% do teor inicial das moléculas de Selol permanecem ancoradas à superfície das NPs após aquecimento por campo magnético alternado. Com relação ao sistema ITZ@PLGA-nano, verificou-se, que diferentemente do ITZ livre (ITZ+PLGA-nano), o ITZ carregada pelas NPs de PLGA não se adsorve à superfície do filme de prata em virtude do impedimento estérico provocado pelo PLGA. Por outro lado, as mudanças espectrais observadas entre o espectro Raman do ITZ pó e espectro SERS da amostra ITZ+PLGA-nano estão associadas com a adsorção da molécula de ITZ à superfície do filme de prata nanoestruturado por meio da interação do nitrogênio heterocíclico do ITZ com os átomos de Ag do substrato. Além do mais, as evidências espectrais mostraram que, ao ser adsorvida à superfície do filme prata, a molécula de ITZ se orienta paralelamente à superfície de prata. / In this work, the technique of Surface-Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) was used in the study of nanoparticle drug carriers based on magnetic nanoparticles (MNPs) and polymeric nanoparticles. For this purpose, silver nanostructured films obtained by electrodeposition were used as SERS active substrates. The drugs used were: Rifampicin (RIF) and Selol, adsorbed onto the surface of the magnetite NPs, and Itraconazole (ITZ) loaded in PLGA nanoparticles (ITZ@PLGA-nano). The photochemical stability of the RIF and the stability of the anchoring of Selol molecules after heating with an alternating magnetic field were investigated. In additional to the SERS technique, TEM, SEM, FTIR, UV/Vis , Zeta potential (ζ) and Dynamic Light Scattering (DLS) techniques were used to characterize the samples. The SERS data showed that the anchoring of the RIF and Selol molecules onto the surface of the magnetite NPs, pre-coated with a bilayer of Lauric Acid (LA) occurs in both cases with the binding of the external carboxylate group of LA-bilayer with the OOSeO group in the case of Selol molecule and with the piperazine nitrogen adjacent to the imine nitrogen in the case of RIF molecule. Additionally it, has been found that the RIF molecule is less susceptible to photochemical degradation while adsorbed onto the surface of the NPs and around 50% of the initial content of Selol molecules remain anchored to the surface of the NPs, after heating by an alternating magnetic field. In respect to the ITZ@PLGA-nano system it was verified that, unlike free ITZ (ITZ+PLGA-nano), ITZ loaded PLGA NPs do not adsorb to the silver film surface due to the steric hindrance caused by the PLGA. On the other hand, the spectral changes observed between the Raman spectra of the ITZ powder and SERS spectrum of the ITZ+PLGA-nano sample, were associated with the adsorption of an ITZ molecule onto the surface of the nanostructured silver film through interaction of the ITZ heterocyclic nitrogen with Ag atoms from the substrate. Moreover, spectral evidence demonstrated that when an ITZ molecule is adsorbed onto the surface of the silver film, it is oriented parallel to the silver surface.

Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-25T17:44:15Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-27T11:40:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-27T12:31:50Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-27T13:03:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-27T18:08:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-28T12:13:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Approved for entry into archive by ROSANGELA APARECIDA LOBO null (rosangelalobo@btu.unesp.br) on 2017-11-28T12:59:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Moretto_gm_me_bot.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-28T12:59:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moretto_gm_me_bot.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) Previous issue date: 2017-02-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A barreira hematoencefálica é o principal obstáculo para que drogas possam chegar até o cérebro e realizar o tratamento de neuropataologias. Além disso, as doenças ligadas ao Sistema Nervoso Central (SNC) são a segunda categoria de doenças potencialmente fatais, ficando atrás apenas de problemas ligados ao sistema cardiovascular. Devido à baixa eficácia que os tratamentos comuns apresentam, o uso de nanomateriais para o tratamento e diagnóstico deste tipo de patologia tem ganhado grande interesse da área acadêmica. Este estudo buscou elucidar parâmetros relacionados à nanopartículas magnéticas (NPMs) no cérebro, assim como os efeitos do manitol – fármaco conhecido por sua ação diurética e grande uso no tratamento de anormalidades na pressão intracraniana - em parâmetros como o tempo de meia-vida das NPMs (T1/2), acúmulo em diferentes órgãos, intensidade máxima de sinal, entre outros. Foram utilizados três grupos de animais que receberam NPMs, sendo que em dois deles a administração das NPMs ocorreu 15 minutos e 30 minutos após a administração do manitol. Os resultados apresentaram diferentes intensidades máximas para cada grupo, assim como um diferente acúmulo de NPMs no baço e no sangue para animais que receberam manitol, indicando alterações causadas por este fármaco em sistemas biológicos. O sistema BAC se mostrou eficaz na detecção de NPMs no cérebro, assim como na posterior análise da biodistribuição destas em organimos vivos. Além disso, os resultados de biodistribuição e tempo de circulação encontrados permitirão estabelecer novas aplicações deste protocolo para implementação de nanopartículas magnéticas como agentes de contraste e carreadores de fármacos no SNC. Este estudo buscou aumentar a possibilidade da aplicação do sistema BAC na caracterização e avaliação de parâmetros farmacocinéticos de NPMs em sistemas biológicos. / The blood-brain barrier is the main obstacle for drugs to reach the brain and treat neuropathologies. In addition, diseases linked to the Central Nervous System (CNS) are the second category of potentially fatal diseases, behind only problems related to the cardiovascular system. Due to the low effectiveness that common treatments present, the use of nanomaterials for the treatment and diagnosis of this type of pathology has gained great interest in the academic area. This study sought to elucidate parameters related to magnetic nanoparticles (NPMs) in the brain, as well as the effects of mannitol - drug known for its diuretic action and great use in the treatment of abnormalities in intracranial pressure - in parameters such as the half-life time of NPMs (T1 / 2), accumulation in different organs, maximum signal intensity, among others. Three groups of animals that received NPMs were used, and in two of them the administration of the NPMs occurred 15 minutes and 30 minutes after the administration of mannitol. The results presented different maximum intensities for each group, as well as a different accumulation of NPMs in the spleen and blood for animals that received mannitol, indicating changes caused by this drug in biological systems. The BAC system proved to be effective in the detection of NPMs in the brain, as well as in the subsequent analysis of the biodistribution of these into living organism. In addition, the results of biodistribution and time of circulation found will allow to establish new applications of this protocol for the implementation of magnetic nanoparticles as contrast agents and carriers of drugs in the CNS. This study aimed to increase the possibility of applying the BAC system in the characterization and evaluation of pharmacokinetic parameters of NPMs in biological systems.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-04-14T17:52:22Z No. of bitstreams: 1 2015_MarianaPereiradaSilva.pdf: 30286768 bytes, checksum: d803f173ffbb063c11e6ae4f092d51c2 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-04-15T12:01:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_MarianaPereiradaSilva.pdf: 30286768 bytes, checksum: d803f173ffbb063c11e6ae4f092d51c2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-15T12:01:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_MarianaPereiradaSilva.pdf: 30286768 bytes, checksum: d803f173ffbb063c11e6ae4f092d51c2 (MD5) / O uso de nanopartículas magnéticas (NPM) na biotecnologia e na medicina é um tema em destaque e que já conta com aplicações efetivas e outras em pleno avanço tecnológico. Pelas suas dimensões reduzidas, as NPMs têm facilidade para transitar em diversos compartimentos do organismo e, também pela possibilidade de serem funcionalizadas com ligantes específicos, podem se acumular nos tecidos tumorais. Dessa forma, em diversas aplicações biomédicas, as NPMs são utilizadas, tanto para fins terapêuticos, como para fins diagnósticos – ou simultaneamente com a função “teranóstica”. Dentre as diversas potenciais aplicações terapêuticas, esse trabalho é focado na elaboração de materiais para aplicações no tratamento contra o câncer por hipertemia. O objetivo desse estudo é o de estabelecer, estudar e otimizar uma rota de síntese em meio aquoso, por precipitação homogênea, para síntese de nanopartículas magnéticas alongadas, assim como estudar suas propriedades magnetotérmicas, visando aplicações em magnetohipertermia. A síntese da nanopartículas foi realizada por meio da coprecipitação de Fe2+ e Fe3+ em meio alcalino a 95 ºC. Com a finalidade de se obter nanopartículas magnéticas alongadas, vários parâmetros de síntese foram verificados, principalmente a natureza química e a concentração da fonte de íons OH-. Além disso, a presença ou ausência e a natureza e a concentração de ânions complexantes (SO4 2-) também foi verificada como fator para geração de estruturas magnéticas alongadas. Dois tipos de base foram testadas para a síntese das nanoestruturas magnéticas, uma base convencional (NH4OH) e CO(NH2)2, uma base que gera OH- homogeneamente, por decomposição. Os resultados mostraram que, apesar da presença de SO4 2- (agente catalisador de forma), nanopartículas magnéticas alongadas foram obtidas somente na presença de CO(NH2)2. Apesar de se utilizar a CO(NH2)2 como agente precipitante, nanopartículas magnéticas alongadas somente foram obtidas na presença de SO4 2-. Nas concentrações estudadas, nanopartículas maiores foram obtidas em maior quantidade de SO4 2-. A variação do pH em função do tempo de síntese também foi avaliada, quando o NH4OH foi utilizado, o pH, bastante alto imediatamente a adição desse reagente, vai diminuindo a medida que o sistema entra em refluxo e a amônia é volatilizada. No caso da CO(NH2)2, à medida que esse reagente se decompõe, o pH aumenta homogeneamente. Para as duas concentrações de CO(NH2)2 estudadas, dois grupos de NPs foram obtidos em diferentes tempos de síntese. Em ambos os casos, as fases goethita e magnetita foram observadas, sendo que, com a evolução do tempo a fase deu lugar à magnetita. Os testes de magnetohipertermia mostraram que, para as nanopartículas alongadas, a variação de temperatura é proporcional ao campo alternado aplicado e sensível às diferentes frequências. / The use of magnetic nanoparticles (NPM) in biotechnology and medicine is a major theme and which already has effective applications and other technological advance in full. By its smaller size, the NPMs have facility to carry over into the various compartments of the body and also by the possibility of being functionalized with specific ligands, can accumulate in tumor tissues. Thus, in various biomedical applications, NPMs are used both for therapeutic purposes, such as for diagnostic purposes - or simultaneously with "teranóstica" function. Among the many potential therapeutic applications, this work is focused on the development of materials for applications in cancer treatment by hyperthermia. The aim of this study is to establish, study and optimize a route of synthesis in aqueous medium, by homogeneous precipitation, for synthesis of elongated magnetic nanoparticles, and to study their properties magnetotérmicas, aiming at applications in magnetohyperthermia. Synthesis of nanoparticles was performed by co-precipitation of Fe3+ and Fe2+ in an alkaline medium at 95 °C. In order to obtain elongated magnetic nanoparticles, several synthesis parameters were observed, particularly the chemical nature and concentration of the source of OH- ions. Moreover, the presence or absence and the nature and concentration of complexing anions (SO4 2-) was also found as a factor for generation of elongate magnetic structures. Two basic types were tested for the synthesis of magnetic nanostructures, a conventional basic (NH4OH) and CO(NH2)2, that generates a base OH- homogeneously by decomposition. The results showed that, despite the presence of SO4 2- (catalyst form), elongated magnetic nanoparticles were obtained only in the presence of CO(NH2)2. Although using CO(NH2)2 as the precipitating agent, elongated magnetic nanoparticles were obtained only in the presence of SO4 2-. The concentrations studied larger nanoparticles were obtained in greater quantity of SO4 2-. The variation of pH due to the synthesis time was also evaluated, when the NH4OH was used, pH, very high immediately by the addition of this reagent will diminish as the system enters reflux and ammonia is volatilized. In the case of CO(NH2)2, as this reagent is decomposed, increasing the pH homogeneously. For the two concentrations of CO(NH2)2 study, two groups of NPs were collected in different times of synthesis. In both cases, goethite and magnetite phases were observed, whereas, with the time evolution phase was replaced with magnetite. Magnetohyperthermia tests showed that for the elongated nanoparticles, the temperature variation is proportional to the applied alternating field and sensitive to different frequencies.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2008. / Submitted by Rosane Cossich Furtado (rosanecossich@gmail.com) on 2010-02-28T01:28:08Z No. of bitstreams: 1 2008_CleiltonRochaAlves.pdf: 5419177 bytes, checksum: 949ddded0d8ae14830ea4b4a31e18602 (MD5) / Approved for entry into archive by Daniel Ribeiro(daniel@bce.unb.br) on 2010-03-02T00:47:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_CleiltonRochaAlves.pdf: 5419177 bytes, checksum: 949ddded0d8ae14830ea4b4a31e18602 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-03-02T00:47:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_CleiltonRochaAlves.pdf: 5419177 bytes, checksum: 949ddded0d8ae14830ea4b4a31e18602 (MD5) Previous issue date: 2008-11-28 / Investigamos neste trabalho nanopartículas magnéticas à base de ferrita de cobre, com diâmetros entre 3,5 nm e 10,7 nm. Esses nanomateriais são obtidos por coprecipitação hidrotérmica e permitem a obtenção de nanocolóides magnéticos em meio aquoso ácido graças a uma estratégia do tipo núcleo-superficie, que previne a dissolução das partículas. Conseqüentemente essas são formadas por um núcleo de ferrita de cobre estequiométrica recoberto por uma camada superficial de maguemita. Medidas de magnetização em função da temperatura permitam distinguir o núcleo monodomínio magneticamente ordenado da camada superficial que apresenta em baixa temperatura uma estrutura do tipo vidro de spin. Ainda a temperatura de congelamento é maior em presença de interações dipolares magnéticas (pó). Medidas de espectroscopia Mössbauer, em presença e em ausência de campo aplicado, confirmam a existência da estrutura magnética do tipo núcleo-superfície, com um núcleo apresentando inversão catiônica, e conduzem à determinação da energia de anisotropia. Ainda a investigação da dinâmica de rotação browniana a partir da utilização de um arranjo de birrefringência magneto-ótica em campo cruzado também permite sondar a anisotropia magnética das nanopartículas. Em ambas as determinações, os resultados indicam uma forte contribuição de superfície para as nanopartículas de menores diâmetros. _____________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work, we investigated magnetic nanoparticles based on copper ferrite, with mean sizes ranging between 3,5 nm e 10,7 nm. Such nanomaterials are chemically synthesized by hydrothermal coprecipitation and allow elaborating magnetic nanocolloids in aqueous and acidic medium thanks to a core-shell strategy that prevent the nanoparticles from dissolution. Consequently, they consist in a core made of stoichiometric copper ferrite surrounded by a maghemite shell. Magnetization measurements as a function of the temperature allow to separate the magnetically ordered core monodomain from the surface shell which presents at low temperature a spin-glass like disordered structure. Moreover, the freezing temperature is larger in the presence of magnetic dipolar interactions between particles (powder). Mössbauer spectroscopy measurements, in the presence and absence of an applied magnetic field confirm the existence of the magnetic core-shell model, with cation inversion in the ordered magnetic core, and lead to the determination of the anisotropy energy. Furthermore, the investigation of the Brownian rotation dynamics using an experimental setup of magneto-optical birefringence in crossed fields also permits to determine the magnetic anisotropy energy of the particles. For both determinations, the results suggest an intense surface contribution for smaller nanoparticles.

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:30:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9222_TESE-Gustavo Viali.pdf: 17032269 bytes, checksum: 948666f549569cd1ac21d21b25a00471 (MD5) Previous issue date: 2015-08-28 / Neste trabalho, objetivamos sintetizar, estabilizar e caracterizar estrutural e magneticamente, nanopartículas à base de Fe, produzidas através dos métodos químicos de redução e de precipitação. Em ambos os casos, utilizamos as técnicas de Espectroscopia Mössbauer, Difração de raios X, Microscopias Eletrônicas de Varredura e de Transmissão, além de medidas magnéticas realizadas nos modos DC e AC. Nanopartículas preparadas por Redução Química: realizamos, à temperatura ambiente, a hidrólise-redução do FeCl3 em água deionizada, utilizando diferentes quantidades de glicerol como agente controlador da concentração de íons de Fe3+, juntamente com o redutor NaBH4. Investigamos os efeitos da utilização de diferentes quantidades de glicerol, no processo de síntese, e do processo de secagem das amostras sobre a estabilização da fase -Fe. Como resultados, obtivemos nanopartículas de Fe com estrutura cúbica de corpo centrado ( -Fe) encapsuladas por superfícies amorfas de Fe2B (a-Fe2B) às quais nos referimos por -Fe/a-Fe2B. Verificamos o aumento na concentração fase -Fe ( ) como função do aumento na quantidade de glicerol ( ) utilizada na síntese, para as amostras secas a vácuo. Para as amostras úmidas notamos alta susceptibilidade a oxidação, enquanto que as amostras secas a vácuo se mantiveram estáveis por medidas de Espectroscopia Mössbauer realizadas 12 meses após a síntese. Para as quantidades de 2, 3 e 4 ml de glicerol, produzimos nanopartículas de -Fe/a-Fe2B sem a presença de óxido de Fe, adicionalmente observamos mudanças no formato das nanopartículas produzidas, utilizando 4 ml de glicerol, produzimos nanofolhas de -Fe/a-Fe2B e utilizando 5 ml, obtivemos nanopartículas de -Fe/a-Fe2B e -Fe2O3 com formato esférico irregular. Nanopartículas preparadas por Precipitação Química: produzimos nanocompósitos de Fe2P dispersos numa matriz de carbono poroso, através do método de precipitação química. Além da produção deste nanocompósito utilizando o carvão ativado (preparado por ativação química com H3PO4), a impregnação com sais de Fe3+ em meio aquoso, e subsequentes tratamentos térmicos, sob fluxo de N2, levaram a formação da fase hexagonal não estequiométrica Fe2-XP e da fase ortorrômbica Fe-P com razão de 4:1, respectivamente. Medidas de espectroscopia viii Mössbauer em baixas temperaturas revelam que parte da fração (~ 28 %) deste material se encontra no estado paramagnético, sugerindo que parte da fase não estequiométrica Fe2-XP é constituída por partículas muito pequenas. Observamos ainda uma transição de fase metamagnética em torno de 150 K, associada à nanopartículas pertencentes à fase Fe2-XP, por estar bem abaixo da temperatura de ordenamento do composto Fe2P (~ 230 K) e por ser dependente da frequência e dos campos externos AC e DC aplicados. Além disso, as nanopartículas de Fe2-XP possuem um caráter magneto-duro em baixas temperaturas, com campo coercivo . Considerando estas interessantes propriedades magnéticas e hiperfinas e a área de superfície elevada da matriz de carvão ativado, que não é fortemente reduzida após a impregnação com os compostos contendo Fe, podemos apontar aplicações tecnológicas promissoras para o nanocompósito produzido.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9159_Gustavo dos Reis Gonçalves.pdf: 4700166 bytes, checksum: f7b2fec704a86b36c3c2d754d4c6d5bf (MD5) Previous issue date: 2015-09-03 / Os materiais nanoestruturados exibem diversas propriedades físicas e químicas interessantes. Dentre elas podemos citar as propriedades magnéticas, que estão entre as mais estudadas devido à sua grande importância tecnológica. Este trabalho visa a síntese de nanopartículas de óxidos ou outros compostos de ferro suportadas em materiais carbonosos porosos derivados do endocarpo de babaçu, com especial ênfase nas transformações físicas e químicas causadas por tratamentos térmicos e no seu potencial como adsorvente em fase líquida. Como suporte, foi utilizado o endocarpo de babaçu carbonizado ou quimicamente ativado com H3PO4. A síntese dos nanocompósitos foi conduzida por impregnação em meio aquoso, sendo utilizados os compostos Fe(NO3)3.9H2O e NH4OH como fonte de ferro e agente precipitante, respectivamente. As técnicas utilizadas para a caracterização foram: análise elementar, termogravimetria, análise térmica diferencial, difração de raios-X, espectroscopia Mössbauer, análise textural por adsorção de nitrogênio e medidas de propriedades magnéticas. As nanopartículas foram identificadas como óxidos de ferro dispersos de forma homogênea na superfície do suporte carbonoso, com tamanho médio na ordem de nanômetros e apresentando um comportamento superparamagnético em temperatura ambiente. A execução de tratamentos térmicos em atmosfera controlada de nitrogênio em temperaturas predeterminadas de 700, 800, 900 e 1000 °C levou ao crescimento do tamanho médio de cristalitos e ao surgimento de novas fases devido ao processo de redução química das nanopartículas de óxido de ferro dispersas nos suportes ricos em carbono. Dependendo da temperatura de tratamento e do tipo de suporte, as fases formadas de forma majoritária foram: óxidos de ferro (Fe2O3, Fe3O4), ferro metálico (α-Fe, γ-Fe(C)), carbeto (Fe3C), fosfato (FePO4 e Fe2P2O7) e fosfeto de ferro (Fe2P). Os resultados deste trabalho mostraram que o método empregado permite a síntese de nanocompósitos com características químicas e estruturais variadas, dependendo das condições de preparação e dos tratamentos térmicos posteriormente realizados.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2017. / Texto parcialmente liberado pelo autor. Conteúdo restrito: Capítulos 3, 4 e 5. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-04-12T15:56:41Z No. of bitstreams: 1 2017_VanessaPilatiPeixotoJucá_PARCIAL.pdf: 4653424 bytes, checksum: b741153d704913861cd22a5446a51208 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-04-20T20:39:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_VanessaPilatiPeixotoJucá_PARCIAL.pdf: 4653424 bytes, checksum: b741153d704913861cd22a5446a51208 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-20T20:39:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_VanessaPilatiPeixotoJucá_PARCIAL.pdf: 4653424 bytes, checksum: b741153d704913861cd22a5446a51208 (MD5) Previous issue date: 2018-04-20 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq). / A conversão de energia eletromagnética em calor, promovida por nanopartículas (NPs) magnéticas submetidas a campos magnéticos alternados, consiste em uma estratégia promissora no tratamento de enfermidades como o câncer por possibilitar um tratamento localizado. Esta tese apresenta um estudo experimental sobre o potencial de NPs de ferritas de Zn-Mn para aplicações em magnetohipertermia. Foram sintetizados diferentes fluidos magnéticos de dupla camada elétrica (EDF-MF) baseados em NPs núcleo/casca de composição ZnxMnyFewO4@-Fe2O3, com diferentes diâmetros e proporções de Zn/Mn. Observou-se um desvio estequiométrico sistemático com o aumento do teor de Zn e da concentração de base alcalina utilizada na coprecipitação hidrotérmica. Todas as NPs sintetizadas apresentaram uma estrutura cristalina cúbica do tipo espinélio e a composição núcleo/casca das mesmas foi evidenciada por técnicas de análise química e microscopia eletrônica de transmissão. As propriedades magnéticas das NPs foram investigadas utilizando fluidos magnéticos em regime diluído. Medidas da dependência térmica da magnetização acima da temperatura ambiente demostraram uma redução na temperatura de Curie com o aumento de teor de Zn. Por fim, ensaios de magnetohipertermia permitiram investigar a eficiência das NPs desta tese como fontes de calor, avaliando desde características intrínsecas das NPs (diâmetro, magnetização de saturação e anisotropia) até influências do comportamento coletivo. Os resultados demostraram que para NPs dispersas em EDL-MF, a interação dipolar magnética e a formação de agregados reduzem a eficiência de aquecimento das NPs. / The conversion of electromagnetic energy into heat, promoted by magnetic NPs when submitted to a time-varying magnetic field is a promising strategy in the treatment of infirmities such as cancer, giving the possibility of a localized treatment. This thesis presents an experimental study on the potential of Zn-Mn ferrite based NPs for magnetohyperthermia applications. Electric Double Layered Magnetic Fluids (EDL-MF) based on core/shell ZnxMnyFewO4@-Fe2O3 nanoparticles (NPs) with different diameters and Zn/Mn proportions have been synthesized. Systematic stoichiometric deviations were observed with increasing Zn content and alkaline base concentration during hydrothermal coprecipitation. All synthesized NPs presented a cubic spinel crystalline structure. The core/shell composition of the NPs was evidenced by chemical analysis and transmission electron microscopy. The NPs’ magnetic properties were investigated measuring magnetic fluids in dilute regimes. Measurements of the thermal dependence above room temperature demonstrated a reduction in Curie temperature with increasing Zn content. Finally, magnetohyperthermia measurements investigated the efficiency of our NPs as heat sources, evaluating NPs’ intrinsic characteristics (diameter, saturation magnetization and anisotropy), as well as collective behavior. The results showed that for NPs dispersed in EDL-MF, the magnetic dipolar interaction and the formation of aggregates reduce the heating efficiency of NPs.

Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Faculdade UnB de Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2017. / Submitted by Priscilla Sousa (priscillasousa@bce.unb.br) on 2017-10-26T13:37:55Z No. of bitstreams: 1 2017_FabiaFaccinVeraLousada.pdf: 695445 bytes, checksum: d4214e28e7b489801234b1083786a361 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-10-30T20:00:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_FabiaFaccinVeraLousada.pdf: 695445 bytes, checksum: d4214e28e7b489801234b1083786a361 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-30T20:00:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_FabiaFaccinVeraLousada.pdf: 695445 bytes, checksum: d4214e28e7b489801234b1083786a361 (MD5) Previous issue date: 2017-10-30 / Nanopartículas Magnéticas à base de Manganita de Zinco e de Ferrita de Níquel foram sintetizadas utilizando o método da coprecipitação hidrotérmica em reator de metalurgia com finalidade de otimizar o processo de obtenção de fluídos magnéticos. Na coprecipitação hidrotérmica foram utilizadas diferentes temperaturas 150ºC, 200ºC e 250º C com o objetivo avaliar o comportamento do crescimento cristalino das nanopartículas. As Manganitas de Zinco foram produzidas utilizando o γA=πr^2-MnO2 como precursor e apresentam características que podem ser melhoradas com alterações térmicas por exemplo, em sua produção, obtivemos nanopartículas que não se apresentavam em fase única, porém com uma boa cristalização. As Ferritas de Níquel foram produzidas variando o seio de dispersão em meio poliol e aquoso para verificação do comportamento das nanopartículas, apresentando diferença significativa no tamanho das partículas obtidas. Em meio aquoso obtivemos nanopartículas muito grandes para serem dispersas em fluidos magnéticos, porém em meio poliol verificamos a obtenção de partículas com tamanho de 6 nm, com boa cristalização, abrindo caminho para obtenção de partículas com tamanho entre 15-20 nm, tamanho ideal para formação de fluido magnético para aplicações de hipertermia por exemplo. A caracterização das amostras foi realizada por difração de raios X (DRX) para constatação estrutural e Espectroscopia por Energia Dispersiva de raios X (EDX) para verificação de sua composição. / Magnetic Nanoparticles based on Zinc Manganite and Nickel Ferrite were synthesized using the hydrothermal coprecipitation method in a metallurgical reactor in order to optimize the process of obtaining magnetic fluids. In the hydrothermal co-precipitation different temperatures were used 150ºC, 200ºC and 250º C aiming to evaluate the behavior of the crystalline growth of the nanoparticles. Zinc Manganites were produced using γ-MnO2 as a precursor and have characteristics that can be improved through thermal changes, for example in their production, we obtained nanoparticles that did not appear in a single phase, but had a good crystallization. The nickel ferrites were produced by varying the dispersion sinus in polyol and aqueous medium to verify the behavior of the nanoparticles, showing a significant difference in the particle size obtained. In aqueous medium we obtained nanoparticles too large to be dispersed in magnetic fluids, but in the polyol medium we verified the obtainment of 6nm particles with good crystallization, opening the way to obtain particles with size between 15-20nm, witch is the ideal size to obtain the Magnetic fluid for hyperthermia applications for example. The characterization of the samples was performed by X-ray diffraction (XRD) for structural verification and X-ray Dispersive Energy Spectroscopy (EDX) to verify its composition.