CAPES / A procura por novas formas de conservação de alimentos é uma alternativa para minimizar o uso abusivo de conservantes, que em muitos casos são prejudiciais à saúde. Os compostos fenólicos, principalmente os antioxidantes naturais, tem um papel em destaque na nutrição humana. A casca da semente de pinhão (Araucária angustifólia (Bertol.) Kuntze) é um resíduo que pouco aproveitado e que apresenta em sua constituição compostos com atividade antioxidante. A proposta do presente trabalho foi o estudo da extração destes compostos através de um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) envolvendo a proporção entre a casca e o solvente (X1), proporção entre os solventes de extração (água e etanol, X2) e a temperatura de extração (X3). Foi utilizado o método de extração assistida por Ultra-Turrax (sistema rotor-estator) e os resultados foram avaliados quanto à atividade antioxidante frente ao radical DPPH (equivalente em Trolox, ET), a compostos fenólicos totais (CFT, equivalente em ácido gálico, EAG) e o rendimento em volume da extração (% em relação ao volume de solvente de extração). A última resposta foi considerada com finalidade de avaliar a retenção de extrato pela matriz sólida, devido ao possível inchamento das fibras da casca de pinhão. Os resultados obtidos foram de até 354,21 µmolET.g-1 para DPPH (X1 = 8,75gcasca.100mL-1, X2 = 38,07 %etanol e X3 = 42,5°C), 7304,64 mgEAC.100g-1 para CFT (X1 = 5gcasca.100mL-1, X2 = 50 %etanol e X3 = 55°C) e 80% de rendimento (X1 = 2,44gcasca.100mL-1, X2 = 67,5 %etanol e X3 = 42,5°C). Os modelos preditivos para as respostas foram significativos (R2adj> 0,78), não apresentando falta de ajuste. Para a resposta de CFT foi possível verificar significância (p < 0,05) dos fatores X1, X2, X22 e X3 sem interações significativas (p > 0,05). Já para o modelo de DPPH os fatores que apresentaram significância foram X12, X2, X3 e a interação entre X2X3. O rendimento em volume apresentou influência significativa de X1 e X2 bem como da interação entre X2X3. Os resultados dos modelos demonstraram que o rendimento em volume foi potencializado com o aumento do etanol na solução extratora, sendo este comportamento distinto das respostas de caráter antioxidante. A otimização foi realizada visando a maximização das variáveis respostas, utilizando a função de desejabilidade para unificar os modelos das mesmas, possibilitando a utilização do algoritmo simplex sequencial para determinar a condição ótima. Dentre as condições avaliadas, com a condição de mesma importância para as variáveis (desejabilidades individuais 1-1-1), foi possível maximizar todas as respostas utilizando X1 = 2,45gcasca.100mL-1, X2 = 44,75 %etanol e X3 = 63,51°C. Os resultados foram validados experimentalmente sendo iguais a 7777,84 mgEAG.100g-1 para CFT, 378,66 µmolET.g-1 para DPPH e de 68% para o rendimento em volume. O inchamento da matriz vegetal foi verificado por imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura, sendo observado o dilaceramento da matriz vegetal por atuação do sistema rotor-estator que proporciona elevado cisalhamento, além de acentuado significativamente pelo aumento na concentração de água e elevação da temperatura de extração, conforme demonstrado pelos efeitos significativos determinado pelo modelo de resposta do DCCR. Os extratos obtidos com a aplicação das condições experimentais ótimas do DCCR foram avaliados por HPLC-UV-VIS/MS quanto aos compostos fenólicos presentes. O composto identificado em maior concentração foi a + catequina com 13,13 m.g-1 para a condição experimental onde X1 = 12,5 gcasca.100mL-1, X2 = 30 %etanol e X3 = 30°C. O processo de otimização foi um sucesso, podendo ser aplicável a outros compostos. / The search for new food preservation methods is an alternative to minimize the abusive use of conservatives, which in many cases present negative health effects. Phenolic compounds mainly natural antioxidants play an important role in human nutrition. Pinhão seed (Araucária angustifólia (Bertol.) Kuntze) shells is a solid waste which is underestimated while presenting constituents with antioxidant properties. The objective of this work was to study the extraction of such compounds from pinhão shells using the Rotational Central Composite Design (RCCD) with the following variables: shell:solvent proportion (X1), solvent composition (water and ethanol proportion, X2) and extraction temperature (X3). Extraction was carried out with a high energy Ultra-Turrax stirrer and the evaluated responses were DPPH antioxidant activity (Trolox equivalent, TE), total phenolic content (TPC, acid galic equivalent, AGE) and extraction volumetric yield. The later response was considered in order to evaluate the extract retention in the fibrous matrix due to the shell fibers swelling. Results obtained were 354.21 µmolET.g-1 para DPPH (X1 = 8.75gshell.100mL-1, X2 = 38.07 %ethanol e X3 = 42.5°C), 7304.64 mgAGE.100g-1 para TPC (X1 = 5gshell.100mL-1, X2 = 50 %ethanol e X3 = 55°C) e 80% yield (X1 = 2.44gcasca.100mL-1, X2 = 67.5 %ethanol e X3 = 42.5°C). Predictive models to the responses were statistically significant (R2 adj > 0,78) without lack of fit. The significant effects for TPC were X1, X2, X22 e X3, with no significant interaction with each other. For the DPPH model the significant effects were X12, X2, X3 as well as the interaction between X2 and X3. For the extraction yield model the significant effects were X1 e X2 as well as the interaction between X2 and X3. Also, model showed that extraction yield is higher for high ethanol to water proportions, with the opposite effect on the other responses. Optimization was carried out to maximize the evaluated responses using a desirability function to unify all three models and thus using a sequential simplex algorithm to find the optimized condition. Considering the same importance to all variables (individual desirability 1-1-1) it was possible to maximize them using the following conditions: X1 = 2.45gshell.100mL-1, X2 = 44.75 %ethanol e X3 = 63.51°C. For these conditions, the responses were experimentally validated as being 7777.84 mgGAE.100g-1, 378.66 µmolTE.g-1, and 68% extraction yield. Shell fibers swelling was verified by Scanning Electron Microscopy caused by the high energy of the Ultra-Turrax system and increased due to the increase in water and temperature as demonstrated by the RCCD model. Extracts obtaind under the optimized conditions were evaluated by HPLC-UV-VIS/MS to determine their phenolic compounds. + Catequin was the major component found in the extracts at 13.13 m.g-1 for X1 = 12.5 gshell.100mL-1, X2 = 30 %ethanol e X3 = 30°C. The optimization process was successfully performed and applied to other compounds.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.utfpr.edu.br:1/2190 |
| Date | 15 December 2016 |
| Creators | Santos, Carlos Henrique Koslinski |
| Contributors | Leimann, Fernanda Vitória, Silva, Marcos Vieira da, Leimann, Fernanda Vitória, Bona, Evandro, Ineu, Rafael Porto, Cardozo Filho, Lucio |
| Publisher | Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campo Mourao, Medianeira, Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos, UTFPR, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UTFPR, instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná, instacron:UTFPR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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