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Previous issue date: 2016-09-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / InO1.5-stabilized zirconia (InSZ) is a potential hot corrosion resistant thermal
barrier coating (TBC). However, the thermal instability prevents real applications
of InSZ-based TBC. This thesis investigates the hypothesis of co-doping
using the charge compensation to improve the phase stability of InSZ. Four
co-doping systems were synthesized by coprecipitation and studied:
(ZrO2)1-(x+y)(InO1.5)x(MOz)y with MOz = TaO2.5, NbO2.5, MoO3, or WO3. After
synthesis, 9 mol% of InO1.5 plus the charge-compensating oxides was sufficient
to stabilize the tetragonal phase. Specific surface area up to 106.1 m2.g-1 and
crystallite size ~11 nm were achieved using ethanol washing followed by
azeotropic distillation as dehydration technique in the precipitates. In these
powders, initial thermal stability analysis indicated instability of the tetragonal
phase, with extension of the t→m transformation less detrimental in the InMoSZ
system. Further increase in the concentration of InO1.5:MoO3 results in
monophasic samples with retention of cubic phase in the InMoSZ. Cubic
InMoSZ exhibited hardness and thermal expansion coefficient of 13.5% and 9%
higher than those of InSZ, respectively. However, thermal treatments at
T ≥ 1200 °C showed that the InMoSZ is also passive to destabilization of the
high temperature cubic polymorph. Although the cubic InMoSZ was the most
promising system found in this thesis, the stability results do not support its
application as TBC for temperatures ≥ 1000 ºC. A deep evaluation of the phase
transformations between 1000 to 1200 °C indicated that the instability of the
proposed systems is due to a progressive c→t→m destabilization of the
polymorphs. This c→t→m transformation is directly associated with the
reduction of the InO1.5 stabilizer in solid solution by volatilization as In2O during
heat treatment. At temperatures ≤ 800 ºC, the c→t phase transformation do not
occurs, then, InSZ-based TBC is stable in these conditions. / A zircônia estabilizada com InO1,5 (InSZ) é um material com potencial aplicação
como revestimentos para barreira térmica (TBC) resistentes à corrosão.
Contudo, a instabilidade de fases impede aplicações industriais da InSZ. Esta
tese investiga a ação da co-dopagem por compensação de cargas como uma
estratégia para aumentar a estabilidade de fases da InSZ. Quatro sistemas de
co-dopagem foram sintetizados por co-precipitação e estudados:
(ZrO2)1-(x+y)(InO1,5)x(MOz)y com MOz = TaO2,5, NbO2,5, MoO3 ou WO3. Após a
síntese, 9 %mol de InO1,5 somado a concentração de óxidos compensadores
de carga foi suficiente para estabilização da fase tetragonal. Área superficial
específica de até 106,1 m2.g‒1 e tamanho de cristalitos de ~11 nm foram
obtidos utilizando a lavagem com etanol seguida por destilação azeotrópica
como técnica de desidratação dos precipitados. Para estes pós, testes de
estabilidade térmica indicaram instabilidade da fase tetragonal, com extensão
de transformação t→m menos detrimental no sistema InMoSZ. Aumentando
gradativamente a concentração de InO1,5-MoO3 na InMoSZ resulta em
amostras monofásicas com retenção da fase cúbica. A InMoSZ cúbica exibiu
dureza e coeficiente de expansão térmica até 13,5% e 9% superiores aos
valores da InSZ, respectivamente. No entanto, tratamentos em temperaturas ≥
1200 ºC indicaram que a InMoSZ é também suscetível a desestabilização da
fase cúbica. Embora a InMoSZ cúbica tenha sido o sistema mais promissor
obtido nesta tese, os resultados de estabilidade indicam que sua aplicação
como TBC não é possível em temperaturas ≥ 1000 ºC. Uma avaliação
detalhada das fases formadas após os tratamentos entre 1000 a 1200 ºC
demonstrou que a instabilidade dos sistemas estudados é decorrente de uma
transformação progressiva tipo c→t→m. A origem da transformação c→t→m é
associada a redução da concentração do estabilizador InO1,5 em solução sólida
por volatilização como In2O durante os testes de estabilidade térmica. Em
temperaturas ≤ 800 ºC, a transformação c→m não ocorre, neste caso, TBCs
baseadas em InSZ são estáveis termicamente para aplicações industriais.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/8318 |
| Date | 30 September 2016 |
| Creators | Piva, Roger Honorato |
| Contributors | Morelli, Márcio Raymundo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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