Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-13T05:30:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2009 / Resumo: Isotermas de rendimento global (IRG) foram construídas com o objetivo de avaliar as melhores condições de temperatura e pressão para a obtenção do extrato supercrítico da macela (Achyrocline satureioides). As extrações foram realizadas a 30, 45 e 60°C e 100, 150, 200, 250 e 300 bar utilizando-se CO2 supercrítico puro, e a 30 e 45°C e 100, 200 e 300 bar utilizando-se a mistura CO2 supercrítico + etanol (20 % v/v) como solvente de extração. Os extratos foram avaliados em relação às suas propriedades funcionais (atividade antioxidante, compostos fenólicos totais e flavonóides totais) e às suas composições (cromatografias gasosa e de camada delgada). Amostras de extrato de macela obtidas através de métodos de extração com solvente a baixa pressão (ESBP) também foram submetidos às mesmas análises e serviram como parâmetro de comparação. Os dados experimentais indicaram que, no caso da utilização do CO2 puro, os melhores resultados, em termos de rendimento, composição e funcionalidade dos extratos, foram obtidos a 45°C e 200 bar. Por outro lado, a adição do etanol como co-solvente indicou uma elevação da polaridade do solvente supercrítico, facilitando a extração de compostos relativamente polares como os fenólicos e, mais especificamente, os flavonóides, com teores comparáveis aos dos extratos obtidos através de métodos de ESBP. As inflorescências de macela também foram submetidas a experimentos cinéticos de extração supercrítica, sem e com a adição de etanol como co-solvente. Os experimentos realizados com CO2 puro foram dedicados ao estudo da influência da geometria de leito sobre a cinética de extração e à estimativa do custo de manufatura do extrato supercrítico de A. satureioides. Já os experimentos cinéticos realizados com co-solvente tiveram o objetivo de avaliar a influência da variação de parâmetros como o teor de co-solvente, a vazão de extração, e a aplicação de período estático sobre a cinética de extração. Subseqüentemente, foi realizado um estudo da etapa de separação dos processos de extração supercrítica do óleo de cravo-da-índia (Eugenia caryophyllus) e do extrato de vetiver (Vetiveria zizanoides) através de simulações do equilíbrio de fases que acontece dentro do separador, com o auxílio do software SuperPro® Designs 6.0. Para tanto, partiuse de dados encontrados da literatura em relação aos parâmetros de processo e às composições dos extratos de ambas as espécies. Esta investigação não pôde ser realizada tendo como base o extrato da macela em decorrência da dificuldade de identificação de seus compostos majoritários. Adicionalmente, no caso do óleo de cravo-da-índia, os resultados obtidos através das simulações foram incorporados às estimativas de seu custo de manufatura, de forma a possibilitar a análise do impacto dos parâmetros de operação do separador sobre o custo de produção deste óleo. A análise dos resultados obtidos levou em consideração o fato de o sistema CO2 supercrítico + óleo de cravo-da-índia apresentar diversas características extremamente favoráveis, não apenas à etapa extrativa, como também à etapa de separação, e que são praticamente exclusivas ao processo de extração supercrítica deste óleo / Abstract: Global Yield Isotherms (GYI) have been built with the aim of evaluating the best temperature and pressure conditions for the obtaining of the macela¿s (Achyrocline satureioides) supercritical extract. The extraction experiments were performed at 30, 45 and 60°C and 100, 150, 200, 250, and 300 bar, using pure supercritical CO2 as the extraction solvent, and at 30 and 45°C and 100, 200 and 300 bar, using the mixture supercritical CO2 + ethanol (20 % v/v). The resulting extracts were evaluated in terms of their functional properties (antioxidant activity, total phenolic compounds and total flavonoids) and compositions (gas and thin layer chromatographies). Samples of macela extracts obtained through low pressure solvent extraction (LPSE) have also been subjected to the same analysis methods in order to make it possible to compare them to the supercritical extracts samples. The experimental data indicated that, in the case of the utilization of pure CO2 as the extraction solvent, the best results, in terms of yield, composition and functional properties of the extracts, were obtained at 45°C and 200 bar. On the other hand, the addition of ethanol as a co-solvent probably increased the polarity of the supercritical solvent, enhancing the obtaining of relatively polar compounds as the phenolics and, more specifically, the flavonoids, with concentrations comparable to those of the LPSE extracts. The macela flowers were also subjected to supercritical extraction kinetics experiments, with and without the addition of ethanol as co-solvent. The kinetic experiments performed with pure CO2 had the purpose of evaluating the bed geometry influence on the extraction kinetics and to serve as a database for the cost of manufacture estimation for the A. satureioides extract. In the case of the kinetic experiments performed with ethanol as co-solvent, the objective was the evaluate the influence of some process parameters variations as the ethanol/ CO2 relation, the extraction solvent flow rate and the application of a static period on the extraction kinetics. Subsequently, it was developed a study on the separation step of the clove (Eugenia caryophyllus) and vetiver (Vetiveria zizanoides) supercritical extraction processes through simulations of the phase equilibrium that takes place inside the separation vessel, with the aid of the software SuperPro® Designs 6.0. Experimental data such as process parameters and extracts¿ compositions (for both species) were obtained from literature. This investigation could not be performed for the separation step of the supercritical extraction of macela due to difficulties related to the extract¿s major compounds identification. Additionally, in the clove oil case, the separation step simulation results have been incorporated to the cost of manufacturing estimations, in such a way that it was possible to analyze the impact of the separator performance on the production costs. Throughout the process of results analyses, the fact that the system supercritical CO2 + clove oil presents several extremely favorable characteristics, not only related to extraction step, but also to the separation step, which are practically exclusively to the supercritical extraction of the clove oil, was taken into consideration / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unicamp.br:REPOSIP/254882 |
| Date | 05 August 2009 |
| Creators | Takeuchi, Thais Massue |
| Contributors | UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS, Petenate, Maria Angela de Almeida Meireles, 1953-, Meireles, Maria Angela de Almeida, 1953-, Queiroga, Carmen Lucia, Filho, Lucio Cardozo, Rosa, Paulo de Tarso Vieira e, Moreschi, Silvania Regina Mendes |
| Publisher | [s.n.], Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 390 p. : il., application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da Unicamp, instname:Universidade Estadual de Campinas, instacron:UNICAMP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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