No projeto desenvolvido, ligações cruzadas foram formadas no polietileno de alta densidade e alto peso molecular, grade HS5103, através dos processos reticulação por peróxidos e silanos, com o objetivo de se avaliar o efeito da introdução de ligações cruzadas nas propriedades térmicas e mecânicas deste PEAD. Misturas entre o HS5103 e os peróxidos orgânicos, 2,5-Dimetil-2,5-di(terc-butilperoxi)hexano (DHBP) e peróxido de dicumila (DCP), foram produzidas e analisadas para a avaliação do efeito dos tipos de peróxido na reticulação e propriedades do PEAD e para determinação da concentração e do tipo de peróxido a ser utilizado como agente iniciador de reticulação por silano. Ensaios de índice de fluidez (MFI), reometria capilar, extração de polímero por xileno (teor de gel), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e tração foram realizados para caracterização das misturas com peróxidos. Os resultados indicaram aumento da viscosidade com o aumento da concentração de peróxido, sendo o DHBP o que apresentou maior índice de aumento; não houve mudanças relevantes nas propriedades mecânicas e, ocorreu aumento do grau de cristalinidade, sendo mais significativo nas amostras com DCP. Após avaliação dos resultados citados, para as amostras a serem reticuladas via silano, foi promovida a graftização de diferentes concentrações de viniltrimetóxisilano (VTMS) na presença de 0,01%p/p de DCP com a adição de 0,05%p/p de catalisador, posteriormente a reticulação foi promovida em água. As amostras produzidas foram caracterizadas por ensaios de teor de gel, análise dinâmico-mecânica (DMA), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR), TGA, ensaios de desgaste por deslizamento e tração. Nas amostras com silano a formação de ligações cruzadas foi gradativa, apresentando de 8% de gel para amostra com 0,5%p/p de VTMS a 57 % para amostra com1,5% p/p de silano, maior concentração utilizada. A análise dinâmico-mecânica (DMA) realizada evidenciou que houve um aumento densidade de ligações cruzadas e do módulo de armazenamento após temperatura de fusão com o teor de silano, concordando com os resultados de teor de gel. As análises de FTIR mostraram que houve a graftização e a formação de ligações cruzadas no PEAD HS5103. Não se observou um aumento significativo para o limite de resistência para o PEAD modificado. E os testes de desgaste por deslizamento indicaram um aumento da resistência ao desgaste das amostras reagidas com VTMS. / In the project carried out, crosslinks were formed in high density and high molecular weight polyethylene, grade HS5103, through peroxide and silane reticulation processes, aiming to evaluate the effects of the introduction of crosslinks in thermal and mechanical properties of this PEAD. Mixtures between HS103 and organic peroxides, 2,5-Bis(t-butylperoxy)-2,5-dimethylhexane (DHBP) and dicumyl peroxide (DCP) have been produced and analyzed for the evaluation of the effect of types of peroxide in reticulation and PEAD properties and to determine both concentration and type of the peroxide to be used as silane reticulation initiation agent. Melt flow index (MFI), capillary rheometry, xylem polymer extraction (gel content), thermogravimetric analysis (TGA), differential canning calorimetry (DSC) and traction tests were carried out for peroxide mixtures characterization. The results indicated increase of viscosity with the increase of the concentration of peroxide, being DHBP the one with the highest increase level; there have been no relevant changes concerning mechanical properties and there has been an increase in the crystallinity levels, mostly in DCP samples. After the assessment of the former results, for the samples to be reticulated through silane, graphitization of different concentrations of Vinyltrimethoxysilane (VTMS) was carried out, together with 0.01%p/p of DCP, adding 0.05%p/p of a catalyst; later, reticulation was carried out in water. The samples produced were characterized by gel content tests, dynamic-mechanical analysis (DMA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), TGA, sliding and traction wear tests. In the silane samples, formation of crosslinks was gradual, showing 8% of gel to the sample with com 0.5%p/p of VTMS to 57 % to the sample with 1.5% p/p of silane, the highest concentration used. The dynamic-mechanical analysis (DMA) showed an increase of density in crosslinks and storing mode after fusion temperature with silane content, converging with gel content results. FTIR analysis showed there has been graphitization and crosslink formations in PEAD HS5103. A significant increase has not been observed concerning the limit of resistance for the modified PEAD. Besides, sliding wear tests indicated an increase of resistance to the wear of samples reacted to VTMS.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:UERJ:oai:www.bdtd.uerj.br:5732 |
| Date | 02 March 2015 |
| Creators | Lorena Rodrigues da Costa Moraes |
| Contributors | Marisa Cristina Guimarães Rocha, Helson Moreira da Costa, Ana Lúcia Nazareth da Silva |
| Publisher | Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, UERJ, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ, instname:Universidade do Estado do Rio de Janeiro, instacron:UERJ |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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