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Previous issue date: 2014-07-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In this study the potential of cellulose nanocrystals (CNC) as a
reinforcement of a thermoplastic polyurethane partially obtained from renewable
sources (Bio-TPU) was investigated. The nanocomposites were obtained in the
melt state and from solution casting. The CNC were obtained from acid
hydrolysis of eucalyptus kraft pulp. They were freeze dried and used with and
without surface treatment. Two types of surface treatment were employed:
polymer grafting and oligomers grafting. Only the effectiveness of the second
treatment could be confirmed by FTIR. CNC’ structural and geometric
characteristics, crystallinity degree and thermal stability were determined by
infrared spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy (TEM), wide
angle X-ray diffraction (WAXD) and thermogravimetric analysis (TGA),
respectively. The concentrations of CNC were varied between 0.1 and 5.0 wt %.
The rheological properties of the nanocomposites were evaluated in the steady
state and oscillatory measurements in order to evaluate the level of dispersion
CNCs in TPU. The nanocomposites obtained by solution casting showed good
dispersion. In the melt state, only those obtained with treated CNC showed
good dispersion. The deformation and elastic recovery of the nanocomposites
tests in the melt state were evaluated through creep and constrained recoil
rheological essays. Their morphologies were studied by small angle X-ray
scattering (SAXS) and scanning electron microscopy (SEM). It was possible to
prove the inclusion of CNC in TPU did not change its conformation. The
nanocomposites were also characterized according to their: i) mechanical
properties, through tensile tests, ii) thermal properties, by using differential
scanning calorimetry (DSC) and TGA, iii) thermo-mechanical properties,
evaluated by dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) and iv) optical
properties, through opacity the nanocomposites with 5.0 wt % of CNC shown
better performance and similar results were found from solution casting and
melt state processing techniques. / Neste trabalho o potencial de reforço de Nanocristais de Celulose (NCC)
em uma matriz de poliuretano termoplástico com matéria prima parcialmente de
fonte renovável (Bio-TPU) foi avaliado. Os nanocompósitos foram obtidos no
estado fundido e por solução. Os NCC utilizados foram obtidos por hidrólise
ácida da polpa Kraft de eucalipto previamente branqueada, e foram utilizados
depois de liofilizados e após tratamento superficial. Dois tipos de tratamentos
superficiais foram realizados: enxertia de polímeros e enxertia de oligômeros.
As características estruturais, geométricas, teor de cristalinidade e estabilidade
térmica dos NCC antes e após o tratamento superficial foram determinados por
técnicas de espectroscopia de infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de
transmissão (MET), difratometria de raio-x de alto ângulo (WAXD) e análise
termogravimétrica (TGA), respectivamente. Apenas a enxertia de oligômeros
pôde ser comprovada por FTIR. Os Nanocompósitos foram preparados com
frações mássicas de NCC variando de 0,1 a 5,0 % (m/m) e foram avaliados
quanto às propriedades reológicas em regime permanente e oscilatório para
determinar o nível de dispersão dos NCC no TPU. Todos apresentaram boa
mistura por solução. No estado fundido apenas os NCC tratados apresentaram
boa mistura. A deformação e a recuperação elástica dos nanocompósitos no
estado fundido foram analisadas em ensaios reológicos de fluência. A
morfologia foi avaliada por espalhamento de raio-x a baixo ângulo (SAXS) e
microscopia eletrônica de varredura (MEV), sendo possível verificar que a
inclusão de NCC não alterou a conformação do TPU. Os nanocompósitos
também foram caracterizados quanto às suas propriedades: i) mecânicas
(testes de tração), ii) térmicas ((DSC) e TGA), iii) termomecânicas (análise
termo dinâmico mecânica (DMTA)) e iv) óticas. Os nanocompósitos obtidos
com 5 % de reforço apresentaram melhor desempenho e comparando-se os
resultados dos nanocompósitos obtidos no estado fundido e por solução
conclui-se que o desempenho de ambos foi similar.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/8163 |
| Date | 15 July 2014 |
| Creators | Prataviera, Rogério |
| Contributors | Lucas, Alessandra de Almeida |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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