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Previous issue date: 2014-05-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O vinagre é um produto obtido a partir da fermentação acética geralmente de vinhos e possui a finalidade de atribuir gosto e aroma aos alimentos, sendo assim considerado um condimento. De acordo com a Portaria no 204, de 05 de dezembro de 2008, o vinagre comercial deve conter, no mínimo, 4% de ácido acético. No presente trabalho foi desenvolvido um método potenciométrico não-titulométrico (M2P) baseado na variação do pH de uma solução de tampão citrato com adição da amostra (diluída ou não-diluída) sobre o tampão. A otimização do método analítico foi realizada por três estratégias em que os parâmetros pH e concentração do tampão citrato foram modificados. Na otimização univariada, o método otimizado consistiu em adicionar 5 mL de amostra diluída sobre 10 mL de tampão citrato 10 mmol L -1 em pH 5,5. A faixa analítica foi de 2 a 20 mmol L -1 e o modelo da equação da curva analítica apresentou um valor de R 2 ajustado igual a 0,998 e estimativa do desvio-padrão dos resíduos igual a 0,016. No estudo de repetibilidade, foi obtido um coeficiente de variação de 0,8% para a concentração de 0,01 mol L -1 e a comparação do protocolo com o método titulométrico na determinação de acidez de amostras comerciais de vinagre apresentou erros entre 0,7 % e 4,64% (N = 3). Na otimização multivariada foi utilizada a matriz de Doehlert, o protocolo foi otimizado utilizando a amostra diluída e concentrada. No primeiro caso, as condições ótimas foram similares àquelas obtidas para o método univariado. Além da matriz de Doehlert foi utilizado uma planilha eletrônica (TitGer 2.5) com o intuito de prever as melhores condições experimentais. Os resultados obtidos pela planilha apresentaram a mesma região ótima obtida pela otimização univariada e multivariada. Na otimização multivariada utilizando a amostra concentrada, primeiramente as condições preestabelecidas foram simuladas pela planilha eletrônica e posteriormente inseridas na matriz de Doehlert. A condição ótima encontrada foi com adição de 1 mL de amostra sem diluição sobre 10 mL de tampão citrato 100 mmol L -1 em pH 7,0. A faixa analítica foi de 0,5 a 1,05 mol L -1 , com R 2 igual a 0,992 e estimativa do desvio-padrão dos resíduos igual a 0,013 mol L -1 . O limite de quantificação foi de 0,34 mol L -1 e uma repetibilidade de 0,64% foi obtida para a concentração de 800 mmol L -1 . A comparação do protocolo com o método titulométrico na determinação de acidez de amostras comerciais de vinagre apresentou erros entre 0,13 % e 3,97% (N = 3). Dessa forma, o método proposto além de ser simples, rápido e barato apresentou resultados similares ao método titulométrico tendo como vantagem a utilização da resposta de um instrumento analítico ao invés da decisão do analista (em relação a pontos de viragem) tornando- o mais confiável sob o ponto de vista de garantia da qualidade e controle de qualidade (QA/QC). / Vinegar is a product obtained from the acetic fermentation of wine and generally has the purpose of assigning taste and flavor to food, thus being considered a condiment. According to Decree No. 204 of 05 December 2008, the commercial vinegar must contain at least 4% acetic acid. In this study we developed a non-potentiometric titration method (M2P) based on the variation of the pH of a solution of citrate buffer with addition of the sample (diluted or undiluted) on the buffer. Optimization of the analytical method was carried out three strategies in which the parameters pH and concentration of the citrate buffer were modified. Univariate optimization, the optimized method consisted of adding 5 mL of diluted sample of about 10 mL citrate buffer 10 mmol L -1 at pH 5.5. The analytical range was 2-20 mmol L -1 and the model of the analytical curve equation had a value of adjusted R 2 equal to 0.998 and estimated standard deviation of waste equal to 0.016. In the study of repeatability was obtained a coefficient of variation of 0.8% for the concentration of 0.01 mol L -1 and the comparison with the protocol titrimetric method for the determination of acidity of commercial vinegar samples had errors between 0, 7% and 4.64% (N = 3). Multivariate optimization of Doehlert matrix was used, the protocol was optimized using the diluted sample, and concentrated. In the first case, the optimal conditions were similar to those obtained for the univariate method. Beyond the matrix Doehlert a spreadsheet (TitGer 2.5) in order to provide the best experimental conditions was used. The results presented by the spreadsheet the same optimal region obtained by univariate and multivariate optimization. In multivariate optimization using the concentrated sample, first the set conditions were simulated by the spreadsheet and then entered into the Doehlert matrix. The optimal condition was found by adding 1 mL of undiluted sample of about 10 mL citrate buffer 100 mmol L -1 at pH 7.0. The analytical range was 0.5 to 1.05 mol L -1 , with R 2 equal to 0.992 and estimated standard deviation of waste equal to 0.013 mol L -1 . The limit of quantification was 0.34 mol L -1 and a repeatability of 0.64% was obtained for the concentration of 800 mmol L -1 . Comparison of the titration method with the protocol for the determination of acidity of commercial vinegar samples had errors between 0.13% and 3.97% (N = 3). Thus, the proposed method besides being simple, fast and inexpensive titration method presented similar to how taking advantage of the use of the response of a more reliable analytical tool rather than the decision of the analyst (in relation to turning points) making the results from the point of view of quality assurance and quality control (QA / QC).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:123456789/7610 |
| Date | 16 May 2014 |
| Creators | Oliveira, Nívia Silva |
| Contributors | Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de, Okumura, Leonardo Luiz, Oliveira, André Fernando de |
| Publisher | Universidade Federal de Viçosa |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFV, instname:Universidade Federal de Viçosa, instacron:UFV |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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