Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T17:21:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T17:47:25Z : No. of bitstreams: 1 50035.pdf: 7329506 bytes, checksum: 65d1a38e6944b2ea2f215fdce4c638fe (MD5) / Estudo sobre os vinagres de vinho e de álcool nacionais, objetivando-se um maior conhecimento das características físico-químicas desses produtos e o estabelecimento de uma relação entre a concentração de acetoína dos vinagres com sua matéria-prima de origem. Através de análises físico-químicas e cromatográficas de amostras produzidas em laboratório e de amostras comerciais, realizou-se uma caracterização dos vinagres de vinho e de álcool. Para os vinagres produzidos em laboratório, os resultados evidenciaram diferenças entre os produtos obtidos a partir de vinho e os vinagres de álcool, principalmente no teor de extrato seco e cinzas. Os teores de acetoína encontrados estão de acordo com os valores comumente citados na bibliografia, sendo maior para o vinagre de vinho tinto. O vinagre de álcool produzido em laboratório não apresentou teores de acetoína detectáveis. Observou-se uma grande variabilidade nas características físico-químicas principalmente para as amostras comerciais de vinagres de vinho, o que reforça a necessidade do estabelecimento de parâmetros mais específicos para o controle da qualidade desses produtos. Conclui-se ainda que a análise por cromatografia gasosa do teor de acetoína em vinagres é bastante eficaz para a verificação da genuinidade de vinagres de vinho.

Orientadores: Fumio Yokoya, Pedro de Oliva Neto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-01T16:20:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Spinosa_WilmaAparecida_D.pdf: 44008190 bytes, checksum: bd2b9d22ee0f3e30da206ce31c1d895e (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Esta pesquisa objetivou estudar e padronizar procedimentos de isolamento de linhagens em fermentadores de alta produção de vinagre, seleção das culturas com características importantes para a produção de vinagre, além da identificação, manutenção dessas linhagens, contagem de bactérias acéticas e estudo de parâmetros cinéticos de produção. Observou-se, por um lado, o fato de a produção industrial ter sido pouco beneficiada com os estudos sobre as bactérias acéticas e, por outro, o estado de manufatura em que se encontra a fermentação acética nas unidades produtoras. O trabalho iniciou-se a partir do isolamento de microrganismos em unidades produtoras de vinagre no Estado de São Paulo. Ao todo foram isoladas 98 linhagens, das quais 74 foram selecionadas, em rápida identificação fenotípica, como pertencentes à família Acetobacteraceae, e, destas, 70 linhagens identificadas como pertencentes ao gênero Acetobacter, também por rápida identificação fenotípica. Com a técnica do ágar em dupla camada e a inoculação por espalhamento, verificou-se que 94,6% das linhagens isoladas foram identificadas como Acetobacter e cresceram em atmosfera com umidade relativa de 93 a 97%, e temperatura de 30:t0,5°C, em tempo máximo de 96 horas. Dos meios de cultura testados, os dois principais, em termos de recuperação de colônias, foram o meio MYP, que recuperou 44,3%, e o Suomalainem, que recuperou 25,7% do total de Acetobacter sp. isoladas. As coletas de microrganismos foram executadas entre 1998 e 2001, em três indústrias vinagreiras e três laboratórios de pesquisa. O material coletado foi preservado em condições tais que ao final de dois anos a recuperação celular média foi de 75% para linhagens armazenadas em extrato de malte 20% a -80°C. Já para outro crioprotetor estudado, o glicerol 10%, com linhagens também mantidas a -80°C, a recuperação média foi de 68%. No desenvolvimento desse processo também se chegou a uma técnica de contagem de células viáveis de bactérias acéticas e testes rápidos para contagem usando membrana filtrante ¿Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. / Abstract: The industrial production of vinegar has so far only insufficiently benefited from research on acetic bacteria. Hence, in spite of being highly qualified in terms of equipment, it is microbiologically deficient. The aims of the present work are (1) to study and standardize the isolation of strains used in the production of highly acid fermented vinegar, (2) to select, identify, and maintain cultures with the relevant characteristics for vinegar production, (3) to count acetic bacteria, and (4) to investigate the kinetic parameters of vinegar production. 98 strains of microorganisms were collected in vinegar producing units from São Paulo State. Rapid phenotypic identification revealed that 74 belonged to the family Acetobacteraceae and 70 to the genus Acetobacter. Using the double-Iayer agar plate technique and inoculation by spreading, the Acetobacter strains were obtained and grew in up to 96 hours under 93 to 97% of relative humidity and 30:t0,5°C. Colony recovering was best in two media; 44,3% of the Acetobacter species were recovered in MYP and 25,7%. in Suomalainen. The microorganisms were collected from 1998 through 2001 in three factories and three research laboratories. Afier two years, the average cell recovering was 75% for strains preserved in 20% malt extract at -80°C and 68% in 10% glycerol at -80°C. A technique for counting viable cells of acetic bacteria and rapid counting tests with filtration membranes were developed ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations. / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2016-05-04T08:36:43Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1750786 bytes, checksum: d176d44ed61c2b8788fab0a5c88ba6c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T08:36:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1750786 bytes, checksum: d176d44ed61c2b8788fab0a5c88ba6c7 (MD5) Previous issue date: 2014-05-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O vinagre é um produto obtido a partir da fermentação acética geralmente de vinhos e possui a finalidade de atribuir gosto e aroma aos alimentos, sendo assim considerado um condimento. De acordo com a Portaria no 204, de 05 de dezembro de 2008, o vinagre comercial deve conter, no mínimo, 4% de ácido acético. No presente trabalho foi desenvolvido um método potenciométrico não-titulométrico (M2P) baseado na variação do pH de uma solução de tampão citrato com adição da amostra (diluída ou não-diluída) sobre o tampão. A otimização do método analítico foi realizada por três estratégias em que os parâmetros pH e concentração do tampão citrato foram modificados. Na otimização univariada, o método otimizado consistiu em adicionar 5 mL de amostra diluída sobre 10 mL de tampão citrato 10 mmol L -1 em pH 5,5. A faixa analítica foi de 2 a 20 mmol L -1 e o modelo da equação da curva analítica apresentou um valor de R 2 ajustado igual a 0,998 e estimativa do desvio-padrão dos resíduos igual a 0,016. No estudo de repetibilidade, foi obtido um coeficiente de variação de 0,8% para a concentração de 0,01 mol L -1 e a comparação do protocolo com o método titulométrico na determinação de acidez de amostras comerciais de vinagre apresentou erros entre 0,7 % e 4,64% (N = 3). Na otimização multivariada foi utilizada a matriz de Doehlert, o protocolo foi otimizado utilizando a amostra diluída e concentrada. No primeiro caso, as condições ótimas foram similares àquelas obtidas para o método univariado. Além da matriz de Doehlert foi utilizado uma planilha eletrônica (TitGer 2.5) com o intuito de prever as melhores condições experimentais. Os resultados obtidos pela planilha apresentaram a mesma região ótima obtida pela otimização univariada e multivariada. Na otimização multivariada utilizando a amostra concentrada, primeiramente as condições preestabelecidas foram simuladas pela planilha eletrônica e posteriormente inseridas na matriz de Doehlert. A condição ótima encontrada foi com adição de 1 mL de amostra sem diluição sobre 10 mL de tampão citrato 100 mmol L -1 em pH 7,0. A faixa analítica foi de 0,5 a 1,05 mol L -1 , com R 2 igual a 0,992 e estimativa do desvio-padrão dos resíduos igual a 0,013 mol L -1 . O limite de quantificação foi de 0,34 mol L -1 e uma repetibilidade de 0,64% foi obtida para a concentração de 800 mmol L -1 . A comparação do protocolo com o método titulométrico na determinação de acidez de amostras comerciais de vinagre apresentou erros entre 0,13 % e 3,97% (N = 3). Dessa forma, o método proposto além de ser simples, rápido e barato apresentou resultados similares ao método titulométrico tendo como vantagem a utilização da resposta de um instrumento analítico ao invés da decisão do analista (em relação a pontos de viragem) tornando- o mais confiável sob o ponto de vista de garantia da qualidade e controle de qualidade (QA/QC). / Vinegar is a product obtained from the acetic fermentation of wine and generally has the purpose of assigning taste and flavor to food, thus being considered a condiment. According to Decree No. 204 of 05 December 2008, the commercial vinegar must contain at least 4% acetic acid. In this study we developed a non-potentiometric titration method (M2P) based on the variation of the pH of a solution of citrate buffer with addition of the sample (diluted or undiluted) on the buffer. Optimization of the analytical method was carried out three strategies in which the parameters pH and concentration of the citrate buffer were modified. Univariate optimization, the optimized method consisted of adding 5 mL of diluted sample of about 10 mL citrate buffer 10 mmol L -1 at pH 5.5. The analytical range was 2-20 mmol L -1 and the model of the analytical curve equation had a value of adjusted R 2 equal to 0.998 and estimated standard deviation of waste equal to 0.016. In the study of repeatability was obtained a coefficient of variation of 0.8% for the concentration of 0.01 mol L -1 and the comparison with the protocol titrimetric method for the determination of acidity of commercial vinegar samples had errors between 0, 7% and 4.64% (N = 3). Multivariate optimization of Doehlert matrix was used, the protocol was optimized using the diluted sample, and concentrated. In the first case, the optimal conditions were similar to those obtained for the univariate method. Beyond the matrix Doehlert a spreadsheet (TitGer 2.5) in order to provide the best experimental conditions was used. The results presented by the spreadsheet the same optimal region obtained by univariate and multivariate optimization. In multivariate optimization using the concentrated sample, first the set conditions were simulated by the spreadsheet and then entered into the Doehlert matrix. The optimal condition was found by adding 1 mL of undiluted sample of about 10 mL citrate buffer 100 mmol L -1 at pH 7.0. The analytical range was 0.5 to 1.05 mol L -1 , with R 2 equal to 0.992 and estimated standard deviation of waste equal to 0.013 mol L -1 . The limit of quantification was 0.34 mol L -1 and a repeatability of 0.64% was obtained for the concentration of 800 mmol L -1 . Comparison of the titration method with the protocol for the determination of acidity of commercial vinegar samples had errors between 0.13% and 3.97% (N = 3). Thus, the proposed method besides being simple, fast and inexpensive titration method presented similar to how taking advantage of the use of the response of a more reliable analytical tool rather than the decision of the analyst (in relation to turning points) making the results from the point of view of quality assurance and quality control (QA / QC).

Orientador: Fumio Yokoya / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-27T07:02:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zardini_FulviaArantes_M.pdf: 14299228 bytes, checksum: 341b61618775ea839153eea267fc5cd3 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: A literatura cientifica é bastante limitada no que diz respeito ao processo rápido de fabricação de vinagre (gerador de vinagre). Espera-se que os dados obtidos contribuam não apenas para o desenvolvimento da tecnologia como também na ampliação do uso de vinagre no Brasil através do barateamento e diversificação dos tipos (como vinagre de diferentes tipos de frutas tropicais) para melhor atender os requisitos do consumidor. Este trabalho teve como objetivo: 1-desenvolver um gerador piloto, 2- analisar o desempenho deste gerador com algumas matérias primas: a-) solução alcóolica enriquecida com minerais (meio artificial para comparação) b-) vinhos obtidos pela fermentação alcóolica de caju e laranja. Utilizou-se para a construção cilindros de vidro que são sustentados por discos de nylon (os geradores são três, independentes entre si). Também foram utilizadas bombas pulsadoras com capacidade média de 1 a 6 litros/hora. Foram utilizadas para análise mosto contendo concentrações alcóolicas de 10% (v/v); 12% (v/v) e 14% (v/v) e volume adicionado de 1, 2 e 3 litros. Os geradores foram testados com soluções alcóolicas diluídas acrescidas de nutrientes ...Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. / Abstract: Actual data about rapid process for vinegar production (vinegar generator) is limited. It is expected the obtained results to contribute both to technological development and ampliation of vinegar use in Brazil, by the production of cheap and diverse types (tropical, fruits vinegar, e.g.) in order to satisfy consumers. This paper had the following objectives: 1. to develop a vinegar generator 2. to analyse this generator performance with some raw materiais: a) alcoholic solution added with minerals artificial medium for comparation b) wine obtained by alcoholic fermentation of orange and cashew nut. For the generator construction it was utilized glass cylinder sustained by nylon discs (there are three independent generators). It was utilised puslsating pumps with capacity on average from 1 to 6 I/h ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations. / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

La presente investigación se ha dividido en tres temas, el primero de ellos ha estudiado los efectos de diferentes condiciones de almacenamiento sobre las características de vinagres comerciales. El segundo, ha estudiado el envejecimiento de vinagres con virutas de roble. Finalmente, se ha estudiado la reducción de plomo en vinagres a nivel trazas mediante el uso de una resina de intercambio catiónico. En el estudio de conservación, se han empleado vinagres de manzana y de vino chardonnay, cabernet sauvignon y moscatel. Las condiciones de almacenamiento elegidas tratan de simular cinco situaciones habituales del producto. Durante un año se han determinado diversos parámetros físico-químicos y sólo al inicio y al final del estudio se ha cuantificado el contenido de compuestos fenólicos y furánicos. Los resultados han mostrado que la temperatura afecta el aspecto visual de los vinagres de moscatel y manzana, con mayor contenido de compuestos con tendencia al pardeamiento. Los polifenoles totales se mantienen estables, excepto para los vinagres conservados a la mayor temperatura, que muestran en general un aumento con el tiempo, lo que es debido principalmente al incremento de los compuesto furánicos. Para el estudio de envejecimiento de vinagres se utilizaron virutas de roble americano y roble francés, dos tipos de vinagres sintéticos, dulce (con adición de azúcares en forma de mosto concentrado rectificado) y seco (sin adición de azúcares) y dos tipos de vinagres de vino a partir de cava (sin adición de azúcares) y de vino blanco (con adición de azúcares). El tiempo de envejecimiento para vinagres sintéticos y de vino ha sido de 448 y 192 días, respectivamente. Se ha estudiado la variación con el tiempo de los polifenoles totales, el perfil polifenólico y el color. La evolución de las características cromáticas en vinagres sintéticos y de vino es similar y la presencia de azúcares no afecta estos parámetros. La extracción de polifenoles totales en vinagres sintéticos es mayor con virutas de roble francés y no parece estar influenciada por la presencia de azúcares. En vinagres de cava se logra una extracción similar a su homólogo sintético en cambio para vinagre de vino blanco, esta extracción representa el 40 % de su homólogo. Se han identificado nueve compuestos fenólicos provenientes de la madera en todos los vinagres. La máxima extracción de polifenoles ha sido al cabo de un mes en todos los casos, luego la extracción sólo sigue siendo significativa para un par de compuestos fenólicos en ambos vinagres de vino. Para la eliminación de plomo en vinagres se ha determinado la cinética de adsorción en un sistema batch con agitación continua, manteniendo una concentración constante de resina Lewatit TP 207 para dos concentraciones de ácido acético y dos concentraciones iniciales de plomo. Luego se ha determinado la isoterma de adsorción del plomo en un vinagre sintético. Además, se ha comprobado la capacidad de adsorción para cuatro tipos de vinagres comerciales. Los resultados de la cinética de adsorción indican que 24 horas es un tiempo de contacto suficiente para alcanzar el equilibrio, y que el grado acético no influye sobre la adsorción de plomo. La isoterma de adsorción se ha ajustado correctamente a la ecuación de Freundlich. La reducción de plomo en los vinagres sintéticos ha sido mayor que la alcanzada en vinagres comerciales.También se ha estudiado la aplicación de esta resina en sistema continuo, utilizando una columna de relleno empacada con resina y dos tiempos de residencia. La aplicación del proceso continuo, permite alcanzar importantes disminuciones de plomo presente en vinagres sintéticos y de vino blanco, y menores reducciones, pero también significativas en otros tipos de vinagres comerciales, manteniendo sus propiedades físico-químicas. / This thesis has been divided into three main subjects. The first focuses on how different storage conditions over a year affect the physical and chemical properties of commercial vinegars. The second deals with the aging of model vinegar solutions and wine vinegars by oak chips, with the purpose of understanding the evolution of color and the extraction of polyphenols from wood. The third studies lead reduction at trace levels in model vinegar solutions and commercial wine vinegars using a batch and continuous cation exchange resin. Three wine vinegars Chardonnay, Cabernet Sauvignon and Muscat and one apple vinegar were chosen to study the effect of different storage conditions. For one year various physical and chemical parameters were studied and only at the beginning and the end of this period were the phenolic and furanic compounds quantified. The Muscat wine and apple vinegars showed significant browning when temperature was increased. The total polyphenol content remained stable, except in those vinegars stored at high temperature, largely because of the increase in furanic compounds. American and French oak chips were used to study the aging of two model vinegar solutions (with and without added sugar), one sparkling-wine vinegar (without sugar addition) and one white-wine vinegar (with added sugar). The model vinegar solutions were aged for 448 days and the wine vinegars for 192 days. The total polyphenol content, phenolic profile and color were studied by CIELab coordinates. The evolution of the chromatic characteristics in model solutions and wine vinegars were not affected by the sugar concentration and all the vinegars showed similar behavior over time. The total polyphenol extraction in model vinegar solutions was higher when French oak chips were used and were not affected by the sugar concentration either. The total phenol extraction of the sparkling-wine vinegar was similar to that of the model vinegar with no added sugar. However, the total polyphenol extraction in white-wine vinegar was 40 % of that obtained in a model vinegar solution with added sugar. Nine phenolic compounds from wood were identified. The extraction of phenolic compounds was maximum during the first month, after which the extraction was only significant for a couple of compounds in both of wine vinegars. To study lead reduction in vinegar the adsorption kinetics was determined in a batch system with continuous stirring and a constant amount of resin (Lewatit TP 207). Two concentrations of acetic acid and two initial concentrations of lead were used in this case. The adsorption capacity of the resin was also evaluated using four commercial vinegars: balsamic vinegar, sherry vinegar, barrel-aged wine vinegar and apple-cider vinegar. The kinetic results of the lead adsorption from model vinegars showed that the adsorption equilibrium was reached within 24 hours that the acetic degree did not affect the capacity of the resin to adsorb lead, and that the adsorption isotherm was fitted correctly by the Freundlich equation. The lead reduction in model vinegar solutions was higher than in commercial vinegars, in which the reduction was highest in apple-cider vinegar. The application of this resin in a continuous system using a packed column at two retention times was also studied. The lead reduction is higher in the model vinegar solutions than in the commercial vinegars. We believe that this greater adsorption may be related to the complexity of the matrix. The physical and chemical parameters were not affected by the resin treatment.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-01-17Bitstream added on 2014-06-13T18:58:35Z : No. of bitstreams: 1 oliveira_sr_me_araiq.pdf: 597653 bytes, checksum: f431e4d0d211d6d3ef597bbd149851ef (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Bismuto foi avaliado como padrão interno (PI) na determinação direta de chumbo em vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS). O comportamento térmico do Pb e Bi foi estudado por meio de curvas de temperatura de pirólise e de atomização em meio de vinagre e na presença dos modificadores Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, Ru, Ru com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, Ru com co-injeção de NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, W com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e a mistura ternária Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 + NH4H2PO4. Por meio da temperatura de pirólise e de atomização, da massa característica, do sinal de absorção de fundo, do desvio padrão relativo, dos sinais transientes, dos gráficos de correlação e dos efeitos de matriz, concluiu-se que o modificador mais apropriado foi Ru com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2. Curvas analíticas construídas no intervalo de 2,50 a 15,0 μg L-1 Pb, usando a razão APb/ABi (absorbância de chumbo pela absorbância de padrão interno) versus concentração do analito, forneceram coeficientes de correlação linear típicos de r=0.9992. O método proposto foi aplicado para a determinação direta de chumbo em 18 amostras de vinagre comerciais. A comparação envolveu outro método de calibração e outro método de preparo de amostra. A concentração de chumbo variou de 2,6 a 37 μg L-1. O teste t de student mostrou que os resultados foram concordantes entre todos os métodos ao nível de 95% de confiança. Dois materiais de referência certificados para água da National Institute of Standards and Technology (1643d; 1640) foram também analisados e os valores encontrados foram concordantes ao nível de 95% de confiança com os valores certificados. A massa característica foi 40 pg Pb e o limite de detecção (LOD) foi de 0.3 μg L-1. O desvio padrão relativo (r.s.d) foi = 3,8%. A exatidão... / Bismuth was evaluated as internal standard (IS) for direct determination of lead in vinegar by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). Thermal behaviors of Pb and Bi were investigated by means of pyrolysis and atomization curves built up in vinegar using the following modifiers: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, Ru, Ru with co-injection of the Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, Ru with co-injection of the NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, W with co-injection of the Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 and the mixture Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 + NH4H2PO4. Ruthenium with coinjection of Pd/Mg was elected the best modifier after taking into consideration pyrolysis and atomization temperatures, characteristic mass, background level, precision, peak profile, correlation graph and matrix effects. For analytical curves within 2.50 - 15.0 æg L-1 Pb interval using the ratio APb/ABi (lead absorbance to IS absorbance) versus analyte concentration, typical linear correlations of r=0.9992 were obtained. The proposed method was applied for direct determination of lead in 18 commercial vinegar samples. Concentration of lead in vinegars varied from 2.6 to 37 æg L-1. Matrix matching calibration and digested samples were employed to help the validation of the method. A paired t-test showed that results between all methods were in agreement at 95% confidence level. Two water standard reference materials from the National Institute of Standards and Technology (1643d, 1640) were also analyzed and results were in agreement with certified values at a 95% confidence level. The characteristic mass was 40 pg Pb and the limit of detection (LOD) was 0.3 mg L-1. The relative standard deviation (r.s.d) was = 3.8% and recoveries of spiked samples were in the 96 - 108% range. Useful lifetime graphite tube was 1400 or 1600 without or with internal standardization, respectively.

Orientador: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Bernhard Welz / Resumo: Bismuto foi avaliado como padrão interno (PI) na determinação direta de chumbo em vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS). O comportamento térmico do Pb e Bi foi estudado por meio de curvas de temperatura de pirólise e de atomização em meio de vinagre e na presença dos modificadores Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, Ru, Ru com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, Ru com co-injeção de NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, W com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e a mistura ternária Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 + NH4H2PO4. Por meio da temperatura de pirólise e de atomização, da massa característica, do sinal de absorção de fundo, do desvio padrão relativo, dos sinais transientes, dos gráficos de correlação e dos efeitos de matriz, concluiu-se que o modificador mais apropriado foi Ru com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2. Curvas analíticas construídas no intervalo de 2,50 a 15,0 μg L-1 Pb, usando a razão APb/ABi (absorbância de chumbo pela absorbância de padrão interno) versus concentração do analito, forneceram coeficientes de correlação linear típicos de r=0.9992. O método proposto foi aplicado para a determinação direta de chumbo em 18 amostras de vinagre comerciais. A comparação envolveu outro método de calibração e outro método de preparo de amostra. A concentração de chumbo variou de 2,6 a 37 μg L-1. O teste t de student mostrou que os resultados foram concordantes entre todos os métodos ao nível de 95% de confiança. Dois materiais de referência certificados para água da National Institute of Standards and Technology (1643d; 1640) foram também analisados e os valores encontrados foram concordantes ao nível de 95% de confiança com os valores certificados. A massa característica foi 40 pg Pb e o limite de detecção (LOD) foi de 0.3 μg L-1. O desvio padrão relativo (r.s.d) foi = 3,8%. A exatidão...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Bismuth was evaluated as internal standard (IS) for direct determination of lead in vinegar by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). Thermal behaviors of Pb and Bi were investigated by means of pyrolysis and atomization curves built up in vinegar using the following modifiers: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, Ru, Ru with co-injection of the Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, Ru with co-injection of the NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, W with co-injection of the Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 and the mixture Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 + NH4H2PO4. Ruthenium with coinjection of Pd/Mg was elected the best modifier after taking into consideration pyrolysis and atomization temperatures, characteristic mass, background level, precision, peak profile, correlation graph and matrix effects. For analytical curves within 2.50 - 15.0 æg L-1 Pb interval using the ratio APb/ABi (lead absorbance to IS absorbance) versus analyte concentration, typical linear correlations of r=0.9992 were obtained. The proposed method was applied for direct determination of lead in 18 commercial vinegar samples. Concentration of lead in vinegars varied from 2.6 to 37 æg L-1. Matrix matching calibration and digested samples were employed to help the validation of the method. A paired t-test showed that results between all methods were in agreement at 95% confidence level. Two water standard reference materials from the National Institute of Standards and Technology (1643d, 1640) were also analyzed and results were in agreement with certified values at a 95% confidence level. The characteristic mass was 40 pg Pb and the limit of detection (LOD) was 0.3 mg L-1. The relative standard deviation (r.s.d) was = 3.8% and recoveries of spiked samples were in the 96 - 108% range. Useful lifetime graphite tube was 1400 or 1600 without or with internal standardization, respectively. / Mestre

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T16:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 192096.pdf: 842534 bytes, checksum: 02a6de200baaa6098ffc5213b29e2c2c (MD5) / O estado de Santa Catarina é o maior produtor de maçã do país. Para aproveitar esse potencial foi proposto neste trabalho a utilização de um biorreator do tipo airlift de circulação externa para a produção de vinagre de maçã. Trata-se de uma aplicação inovadora que apresentou vantagens quando comparada ao processo clássico de produção de vinagre, especialmente de ordem econômica, devido ao aumento de produtividade. Para a produção de vinagre foram realizadas quatro culturas em biorreator airlift e paralelamente quatro culturas controle em biorreator clássico. Foram controladas a temperatura e a aeração durante as culturas realizadas. Houve adições de álcool comercial para o término da acetificação, pois o teor de álcool do fermentado de maçã estava baixo para esse processo. O biorreator airlift apresentou superioridade na produção de ácido acético quando comparado com o biorreator clássico. A produtividade média máxima de ácido acético obtida durante a quarta cultura foi de 4,2 g.L-1.d-1 para o biorreator airlift e 1,6 g.L-1.d-1 para o biorreator clássico. Vinagres de maçã comerciais foram analisados para a obtenção de valores de referência (pH, acidez total, massa específica, cinzas, teor de álcool, acidez volátil, extrato seco). Detectou-se que alguns vinagres comerciais não atendem a legislação com relação aos teores de cinzas e extrato seco. As características físico-químicas e sensoriais dos vinagres de maçã produzidos no biorreator airlift e também no biorreator clássico operados em batelada, atenderam às exigências da legislação e foram comparados com os vinagres de maçã comerciais. Verificou-se que os teores de cinzas e extrato seco foram superiores aos verificados nos produtos comerciais. Parâmetros cinéticos e estequiométricos foram obtidos para os biorreatores estudados. A velocidade específica média de crescimento celular foi de 0,14 d-1 para o biorreator airlift e 0,10 d-1 para o biorreator clássico. O fator de conversão médio de álcool em ácido acético para o biorreator airlift foi de 0,56 g.g-1 e para o biorreator clássico foi de 0,25 g.g-1. O fator de conversão médio de álcool em células para o biorreator airlift foi de 0,009 g.g-1 e para o biorreator clássico foi de 0,006 g.g-1. Através dos resultados obtidos durante as culturas realizadas conclui-se que um biorreator airlift é mais vantajoso a produzir vinagre do que um biorreator clássico, pois sua superioridade fica clara em todos os parâmetros analisados.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-05-07Bitstream added on 2014-06-13T19:52:17Z : No. of bitstreams: 1 suman_pa_me_botfca.pdf: 625781 bytes, checksum: dae9cb889a267cd801b75ed7c682572a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O rizoma de gengibre tem grande importância na indústria alimentícia. O Brasil está incluído entre os pequenos produtores mundiais de gengibre, cuja produção é destinada quase que exclusivamente para exportação. Cerca de 20% do total de gengibre produzido não atinge qualidade de exportação e, uma forma de aproveitamento desses rizomas, seria a produção de fermentado acético, sendo uma alternativa para o produtor, na diversificação de produtos derivados do gengibre, favorecendo a diminuição de perdas pós- colheita e também, elevando o valor comercial. Este trabalho teve por objetivo geral produzir e caracterizar um vinagre de gengibre. Para alcançar este objetivo foram realizados dois experimentos os quais tiveram por objetivos específicos: produzir e caracterizar vinagre de gengibre e fécula de mandioca visando verificar a influência da composição do gengibre neste processo, e avaliar a influência de alguns parâmetros de fermentação acética sobre os parâmetros de qualidade do vinagre de gengibre. Os fermentados acéticos de gengibre obtidos foram caracterizados quanto á: acidez total em acido acético, cinzas, teor alcoólico, extrato seco a 105ºC e ácidos orgânicos. Os resultados mostraram que as condições do processo de fermentação na temperatura de 20ºC com adição de nutrientes no mosto e acidez numa proporção de 1:1 levaram uma maior acidez ao longo do tempo do processo e que o vinagre de gengibre apresentou além do acido acético pequenas quantidades de acido cítrico, málico e succínico, que somado a outros compostos originários do gengibre tornou-se um produto com características diferenciadas / The rhizome of ginger has great importance in the food industry. Brazil is included among the small producers of ginger, whose production is destined almost exclusively for export. About 20% of the produced gingers do not meet export quality. One way to use these rhizomes would be the production of vinegar, which can be an alternative to the producer in the diversification of products derived from ginger, favoring the reduction of post harvest losses of rhizomes that do not meet industry standards and also increasing the commercial value. This work had as main to produce and characterize general ginger vinegar. To achieve this goal two experiments were conducted which had two objectives: to produce and characterize vinegar ginger and cassava starch in order to verify the influence of the composition of ginger in this process, and evaluate the influence of some parameters on the fermentation quality parameters ginger vinegar. The acetic fermentation of ginger were characterized as to the: total acidity in acetic acid, ash, alcohol content, extract dried at 105oC and organic acids. The results showed that the process conditions in the fermentation temperature of 20oC with addition of nutrients in the acidity of the mash and a ratio of 1:1 led to a higher titratable acidity over time of the process and that the vinegar ginger showed in addition to acetic acid small amounts of citric acid, malic acid and succinic, which together with other compounds originating ginger became a product with different characteristics

[EN] The province of Entre Ríos, in Argentina, has been characterized by citrus production for decades and more recently, by blueberry production. A high percentage (15-25 %) of Argentinian orange production has been derived to industry due to the difficulty to commercialize in more profitable trades, in the last five years. In addition, the increasing volume of blueberries not suitable to export, with limited presence in the domestic market and few industrialization possibilities, has caused negative social, economical and environmental impacts. Argentinian vinegar industry produces vinegars from alcohol, white and red wine and apple. However, the bibliography does not provide enough information about this product made from citrus or blueberries. Very few studies report on blueberry vinegars but nothing about vinegars produced from orange were found. Since both fruits possess high sugars content, the possibility of making vinegar from alcoholic orange and blueberry substrates was evaluated. Furthermore, as these fruits are rich in bioactive compounds, new products with functional characteristics could be developed. Submerged acetification assays were performed using both oranges and blueberries alcoholic substrates. A previously isolated and identified Acetobacter strain was utilized to prepare the starter culture. After a preliminary study on external acetification factors like agitation speed (Vag) and air flow rate (Qa), the experimental work area was redefined in order to determine the conditions that maximize both acetification rate (rA) and GK yield (RGK), in discontinuous culture. A central composite design was performed and levels evaluated were 400 rpm and 800 rpm for Vag, and 0.3 vvm and 0.6 vvm for Qa. Response surface methodology (MSR) was used to analyze this experimental design. Results indicated that, both Vag and Qa had significant influence on rA, and Vag, on RGK for all vinegars assays. With regard to orange vinegar, acetification rate and GK yield were maximized to the values of 2.28 g/L/h and 89.63 %, respectively, when Vag was 701 rpm and Qa, 0.36 vvm. Concerning blueberry vinegar, acetification rate and GK yield were maximized to the values of 1.53 g/L/h and 87.04 %, respectively, when Vag was 677 rpm and Qa, 0.38 vvm. Both processes performed with those parameters showed similar values to the predicted ones. Each vinegar type experimental conditions that maximized rA and RGK in batch system were used as process variables to develop the semicontinuous acetification study. Substrate loading proportion assessment showed no statistically significant differences in rA and RGK at levels evaluated, 40 % and 60 %. A second oxidative cycle allowed for 2.2 to 2.9-fold increase in rA, regarding the calculated in the first cycle. This behavior may have occurred due to bacteria adaptation to high acidity environmental conditions, at the beginning of a new cycle. No significant differences were determined in RGK, indicating evaporation losses remained constant during all the process. Orange and blueberry vinegars were bottled and maintained at 20-25 °C for simulating commercialization or kitchen cupboard conditions. Both vinegars physicochemical characterization fit within Argentinian and Spanish fruit vinegars quality standards, even after a six months aging period. In general terms, a decrease of antioxidants compounds was registered during overall productive process. The major contributors to antioxidant activity were both ascorbic acid and phenolics compounds in orange vinegars, and anthocyanins as well as phenolics compounds in blueberry vinegars. / [ES] La provincia de Entre Ríos (Argentina) se caracteriza desde hace décadas por la producción citrícola y más recientemente, por el cultivo de arándanos. En los últimos cinco años, un elevado porcentaje de la producción nacional de naranjas (15-25 %) fue derivado a la industria por su dificultad para ser comercializado en mercados más rentables. Por otro lado, el incremento del volumen de arándanos no exportables, con baja presencia en el mercado interno y las escasas posibilidades de industrialización, han provocado impactos socioeconómicos y ambientales desfavorables. Aunque a nivel mundial existen algunos antecedentes bibliográficos respecto a vinagres de arándanos, no se halló información referente a vinagre de naranjas. Dada la elevada concentración de azúcares de ambos frutos, se planteó la posibilidad de obtener vinagres utilizando como sustratos, los productos de la fermentación alcohólica de naranjas y de arándanos. Considerando que estas materias primas son ricas en compuestos antioxidantes se trataría del desarrollo de nuevos productos con características funcionales. Se realizaron ensayos de acetificación en sistema sumergido a 30±1 °C utilizando por un lado un sustrato alcohólico de naranjas y por otro, uno de arándanos. En todos los casos el cultivo iniciador fue una especie del género Acetobacter, previamente aislada e identificada en el laboratorio. Luego de un estudio preliminar de la influencia de factores externos en la elaboración de vinagres tales como velocidad de agitación (Vag) y caudal de aire (Qa), se redefinió la región experimental de trabajo con el fin de determinar las condiciones que maximicen la velocidad de acetificación (rA) y el rendimiento GK (RGK), en sistema discontinuo. Para ello se elaboró un diseño central compuesto, en el que se evaluaron Vag, en los niveles 400 rpm y 800 rpm, y Qa, en los niveles 0,3 vvm y 0,6 vvm. El diseño se analizó mediante la metodología de superficie de respuesta (MSR). Los resultados de los ensayos de obtención de ambos tipos de vinagres indicaron que Vag y Qa tuvieron influencia significativa sobre rA, y Vag presentó un efecto significativo sobre RGK. Para vinagre de naranja, la combinación de variables que maximizó ambas respuestas simultáneamente fue 701 rpm y 0,36 vvm y, en estas condiciones rA=2,28 g/L/h y RGK=89,63 %, mientras que para vinagre de arándanos, fue 677 rpm y 0,38 vvm, en la que rA=1,53 g/L/h y RGK=87,04 %. En ambos casos el proceso de acetificación desarrollado según esos parámetros, presentó valores muy similares a los predichos. Las condiciones experimentales que maximizaron rA y RGK en los sistemas batch se utilizaron como variables de proceso para el estudio en sistema semicontinuo. La evaluación de la proporción de carga indicó que no hubo diferencias estadísticas significativas en las variables respuestas rA y RGK, para los dos niveles evaluados, 40 % y 60 %. El desarrollo de un segundo ciclo oxidativo posibilitó el incremento de rA entre 2,2-2,9 veces respecto de la calculada en el primero, lo que seguramente se debió a la adaptación del cultivo a las condiciones de elevada acidez predominantes al iniciar un nuevo ciclo. No se determinaron diferencias estadísticas significativas en los rendimientos GK, por lo que las pérdidas por evaporación se mantuvieron constantes durante el proceso. Los vinagres de naranjas y de arándanos se embotellaron y almacenaron a 20-25 °C simulando condiciones de comercialización o alacena. La caracterización fisicoquímica se encuadró dentro de los estándares de calidad especificados para vinagres de frutas en las legislaciones argentina y española, aún después de un período de maduración de seis meses. En general, a lo largo del proceso productivo se registró una disminución de los compuestos antioxidantes. La mayor contribución a la actividad antioxidante en vinagre de naranjas se debió al ácido ascórbico y compuestos fenólicos, m / [CAT] La província d'Entre Ríos (Argentina) es caracteritza des de fa dècades per la producció citrícola i més recentment, pel cultiu de nabius. En els últims cinc anys, un elevat percentatge de la producció nacional de taronges (15-25 %) va ser derivat a indústria per la seua dificultat per a ser comercialitzat en mercats més rendibles. D'altra banda, l'increment del volum de nabius no exportables, amb baixa presència en el mercat intern i les escasses possibilitats d'industrialització, han provocat impactes socioeconòmics i ambientals desfavorables. A nivell mundial, hi ha alguns antecedents bibliogràfics respecte de vinagres de nabius, no obstant açò, no es va trobar informació referent a vinagre de taronges. Donada l'elevada concentració de sucres en ambdós fruits, es va plantejar la possibilitat d'obtendre vinagres utilitzant com a substrats, els productes de la fermentació alcohòlica de taronges i de nabius. Considerant que aquestes matèries primeres són riques en compostos antioxidants, es tractaria del desenvolupament de nous productes amb característiques funcionals. Es van fer assajos d'acetificació en sistema submergit a 30±1°C utilitzant un substrat alcohòlic de taronges i un de nabius; es va usar com a cultiu iniciador, una espècie del gènere Acetobacter, prèviament aïllada i identificada en el laboratori. Després d'un estudi preliminar sobre la influència de factors externs de l'elaboració de vinagres tals com, velocitat d'agitació (Vag) i cabal d'aire (Qa), es va redefinir la regió experimental de treball amb la finalitat de determinar les condicions que maximitzen la velocitat d'acetificació (rA) i el rendiment GK (RGK), en sistema discontinu. Es va elaborar un disseny central compost, en el qual es van avaluar Vag, en els nivells 400 rpm i 800 rpm, i Qa, en els nivells 0,3 vvm i 0,6 vvm, i es va analitzar mitjançant la metodologia de superfície de resposta (MSR). Els resultats dels assajos d'obtenció de ambdós tipus de vinagres van indicar que, Vag i Qa van tindre influència significativa sobre rA, i Vag va presentar un efecte significatiu sobre el rendiment GK. Per a vinagre de taronja, la combinació de variables que van maximitzar ambdues respostes simultàniament va ser 701 rpm i 0,36 vvm i, en aquestes condicions, rA=2,28 g/L/h i RGK=89,63 %, mentre que per a vinagre de nabius, va ser 677 rpm i 0,38 vvm, en la qual rA=1,53 g/L/h i RGK=87,04 %. En ambdós casos el procés d'acetificació desenvolupat segons aqueixos paràmetres, va presentar valors molt similars als predits. Les condicions experimentals que van maximitzar rA i RGK en els processos batch es van utilitzar com a variables de procés per a l'estudi en semicontinu. L'avaluació de la proporció de càrrega va indicar que no va haver-hi diferències estadístiques significatives en les variables respostes rA i RGK, per als dos nivells avaluats, 40 % i 60 %. El desenvolupament d'un segon cicle oxidatiu va possibilitar l'increment de rA entre 2,2-2,9 vegades respecte de la calculada en el primer lo que segurament es va deure a l'adaptació del cultiu a les condicions d'elevada acidesa predominants en iniciar un nou cicle. No es van determinar diferències estadístiques significatives en els rendiments GK, per lo que les pèrdues per evaporació es van mantenir constants durant el procés. Els vinagres de taronges i de nabius van ser embotellats i emmagatzemats a temperatures entre 20-25 °C, simulant condicions de comercialització o armari de rebost. La caracterització d'aquests vinagres es va enquadrar dins dels estàndards de qualitat especificats per a vinagres de fruites en les legislacions argentina i espanyola, fins i tot després d'un període de maduració de 6 mesos. Al llarg del procés productiu, en general es va registrar una disminució dels compostos antioxidants. La major contribució a l'activitat antioxidant en vinagre de taronges es va dure a l'àcid ascòrbic i compostos fenòlics, ment / Davies, CV. (2015). Estudio de los procesos biotecnológicos de acetificación para la producción de vinagre de naranja y vinagre de arándanos [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/59399 / TESIS