Este trabalho propõe o método de precipitação química para a produção de óxido de zinco (ZnO), por decomposição térmica de um precursor organometálico, obtido pela reação do nitrato de zinco com 8-hidroxiquinolina. Dessa forma, foram sintetizados 8-hidroxiquinolinatos de zinco sob quatro condições, em pH 5,0 e 9,0, em ácido acético ou acetona, obtendo-se quatro amostras, cujo rendimento médio da síntese foi de 92,98% em massa. Os complexos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia na região do ultravioleta- visível (UV-Vis), análise elementar (CHN), microscopia eletrônica de varredura (MEV), Análise elementar e espectroscopia de absorção atômica (AAS). O estudo do comportamento térmico desses complexos foi realizado pelas técnicas de análise termogravimétrica (TGA) e análise térmica diferencial (DTA) em atmosfera dinâmica de ar sintético, que revelou a perda de massa em três etapas para amostras obtidas em ácido acético e quatro etapas para amostras sintetizadas em acetona devido a coprecipitação da 8-hidroxiquinolina. Em atmosfera dinâmica de nitrogênio (N2), a decomposição ocorre em duas etapas, mas sem estabilização de massa até a temperatura de 800 °C. As amostras foram submetidas à decomposição térmica em três diferentes razões de aquecimento e a partir das curvas de DTA foram determinadas as energias de ativação dos processos de desidratação e de recristalização dos compostos. Os dados instrumentais apontam que as sínteses geraram complexos na forma di-hidratada e o resíduo final de decomposição térmica o ZnO. As condições apresentadas no estudo do comportamento térmico foram utilizadas para a produção do ZnO nas temperaturas de 700 e 900 °C, com tempos de permanência de 2 e 4 h. A caracterização por DRX indicou que a estrutura do óxido obtido é hexagonal e em geral, com aumento da temperatura de calcinação e tempo de permanência, houve aumento no tamanho do cristalito, cujos valores ficaram entre 27,87 e 58,49 nm nas estimativas feitas pelo método de Williamson-Hall e pela equação de Scherrer. Os espectros de FTIR do ZnO apresentaram uma única banda em aproximadamente 400 cm-1 referente a ligação metal-oxigênio. Os espectros de UV-Vis foram utilizados para a estimativa do band-gap, obtendo-se valores que variaram entre 3,22 e 3,46 eV. Portanto, o método de precipitação química proposto, demonstrou-se tecnicamente viável para a produção do ZnO. / This work proposes chemical precipitation method for the zinc oxide (ZnO) production, by decomposition of an organometallic precursor, obtained with zinc nitrate and 8-hydroxyquinoline reaction. Therefore, zinc 8-hydroxyquinolinates were synthesized in four conditions, at pH 5.0 and 9.0, in acetic acid or acetone conditions, obtaining four samples, with an average yield of 92.98% dry matter. The compounds were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis and atomic absorption spectroscopy (AAS). The thermal behavior of the complexes was performed by thermogravimetric analysis (TGA) and differential thermal analysis (DTA) in a dynamic synthetic air atmosphere, which revealed the mass loss in three stages for samples obtained in acetic acid and four stages for samples synthesized in acetone due to the co-precipitation of 8-hydroxyquinoline. In dynamic nitrogen atmosphere (N2), the decomposition occurs in two steps, but without mass stabilization up to 800 °C. From the samples submitted to thermal decomposition in three different heating ratios and from the obtained curves, the activation energies of the dehydration and recrystallization processes of the complexes had been determined. The data indicate that the synthesis generated complexes in the dihydrate form and the final residue of thermal decomposition zinc oxide. The conditions in the study of the behavior thermal were used to produce the ZnO at temperatures of 700 and 900 ° C, with calcination times of 2 and 4 h. XRD characterization showed that the structure of the zinc oxide was hexagonal structure and increasing temperature calcination and residence time, there was an increase in the crystallite size, whose range were 27.87 to 58.49 nm in estimates by Williamson-Hall method and Scherrer's equation. FTIR spectra of ZnO showed a single band at approximately 400 cm-1 for metal-oxygen bonding. UV-Vis spectra were used to estimate the band-gap values, that varied between 3.22 and 3.46 eV. Therefore, chemical precipitation method proposed, was demonstrated technically practicable for ZnO production.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.utfpr.edu.br:1/3180 |
| Date | 21 February 2018 |
| Creators | Favero, Tiago |
| Contributors | Zorel Junior, Henrique Emilio, Zorel Junior, Henrique Emilio, Parabocz, Cristiane Regina Budziak, Anaissi, Fauze Jaco |
| Publisher | Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos, UTFPR, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UTFPR, instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná, instacron:UTFPR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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