Tämän diplomityön tarkoituksena oli selvittää, voidaanko hyperspektrikameraa hyödyntää teräskuonan koostumuksen ja koostumusmuutosten havaitsemisessa. Päätavoitteena oli selvittää havaitaanko alumiinioksidipitoisuuden nousu kuonassa. Tällä simuloitiin terästehtaalla suoritettavia senkkakäsittelyitä. Spektrikameraa voitaisiin hyödyntää teollisuudessa on-line -mittauksissa. Reaaliaikainen tieto valmistusprosessin aikana tapahtuvista muutoksista voi tuottaa merkittäviä säästöjä raaka-aineiden kulutuksen ja energiankulutuksen osalta. Työssä käydään läpi teoriatasolla senkkametallurgiset käsittelyt, sekä perusteet spektroskopiasta. Kokeellinen osuus suoritettiin prosessimetallurgian laboratoriotiloissa. Työ tehtiin yhteistyössä Specim Oy:n kanssa, joka tarjosi käyttöön kokeellisessa osuudessa käytetyn hyperspektrikameran, sekä tietoa spektrikuvantamisesta.
Kokeellisessa osuudessa käytettiin Outokummulta ja Ruukilta saatuja kuonanäytteitä. Tutkittavana oli Outokummulta valokaariuuni- ja senkkakuonat, sekä Ruukilta senkkakuona. Tällä haluttiin tarkastaa, vaikuttavatko erilaiset kuonakoostumukset mittaustuloksiin. Kuonanäytteet asetettiin platinaupokkaassa gradienttiuuniin, jossa kuona sulatettiin 1600 °C:ssa. Tämän jälkeen kuonaan tehtiin 2 %-yksikön Al₂O₃-lisäys. Homogenisoinnin jälkeen kuona kuvattiin päältä päin hyperspektrikameralla. Yhteensä Al₂O₃-lisäyksiä kuonaan tehtiin kolme kappaletta. Kuonamittausten lisäksi tehtiin joukko referenssimittauksia matemaattisten ennustemallien luomiseksi. Referensseinä toimivat useimmat teräskuonista löytyvät oksidit kuten Al₂O₃, CaO, Cr₂O₃, MgO ja SiO₂. Myös eri oksidien binääriseoksia valmistettiin kymmenen kappaletta referenssiksi.
Mittaustuloksia analysoitiin monimuuttujakuvien tarkasteluun tarkoitetulla Evince-ohjelmalla. Ohjelmaan syötettiin referenssimittauksista saadut arvot, jonka jälkeen luotiin matemaattinen PLS-DA -malli, jolla voidaan ennustaa tuntemattomasta näytteestä eri komponenttien pitoisuudet. Mallin antama ennuste Al₂O₃-pitoisuudelle ei vastannut laskennallisia analyysien antamia arvoja, mutta selkeä trendi tuloksissa oli nähtävissä. Ruukin kuonassa huomattiin tavoiteltu 6 %-yksikön Al₂O₃-pitoisuuden kasvu, vaikkei jokaista yksittäistä 2 %-yksikön muutosta voitu huomata. Outokummun uunikuonan tuloksissa oli suurta hajontaa, mutta ilmeisesti tämä johtui kyseisen kuonan koostumuksesta ja ominaisuuksista. Lisätutkimuksia eri kuonien kohdalla tarvitaan. Outokummun senkkakuonan kohdalla havaittiin 11 %-yksikön kokonaiskasvu Al₂O₃-pitoisuudessa, mutta kasvu oli tasaista mittausten välissä, joten ennusteen tarkkuutta voitaneen parantaa kalibroimalla mallia. Myös referenssimittauksia varten tehdyt oksidiseokset pystyttiin tunnistamaan tyydyttävästi. Kokeiden lopuksi tarkasteltiin, vaikuttaako lämpötilan muutos mittaustuloksiin, mutta tässä ei päästy varmoihin tuloksiin.
Kaiken kaikkiaan hyperspektroskopia vaikuttaa potentiaaliselta työkalulta teräskuonien koostumustarkasteluihin. Jatkotutkimuksia on tehtävä eri kuonakoostumuksien kanssa, jotta voidaan selvittää mitkä aineet mahdollisesti vaikuttavat mittauksien toimivuuteen. Koska spektrikamera ei kerro näytteen kokonaiskemiallista koostumusta vaan molekyylikoostumuksen, on kuonan mineralogiaan perehdyttävä enemmän. Varsinkin eri faasien molekyyliyhdisteiden mittauksia on suoritettava enemmän parempien ennustemallien tueksi. Myös lämpötilan vaihtelun vaikutus mittauksiin on tutkittava, koska tehdasympäristössä ei aina voida tietää tarkasti kuonan lämpötilaa. Menetelmän toimivuus reaaliaikaiseen koostumusmuutosten tunnistamiseen on myös selvitettävä. / The purpose of this thesis was to evaluate the feasibility of hyperspectral methods to determine the composition and composition changes in steel slag. The primary objective was to investigate whether an increase of aluminum oxide can be detected in slag. This functioned as a simulation of secondary metallurgical processes in steel mills. A spectral camera could be used in on-line measuring to supply real-time information of the manufacturing process, which could be used to save raw-material and energy. This thesis contains a theoretical discussion of secondary metallurgical processes and ladle metallurgy and the basics of spectroscopy. The experimental part of this thesis was done in the Laboratory of Process Metallurgy. The thesis was done in cooperation with Specim Ltd. which provided the hyperspectral camera used in the experiments and expertise in spectral imaging.
Slags used in the experimental phase were provided by Outokumpu and Ruukki. Outokumpu provided both electric arc furnace slag and ladle slag, while Ruukki provided ladle slag. Different kinds of slags were used to see if the results were affected. Slag samples were melted in a platinum crucible in a gradient furnace at 1600 °C. Once the slag had melted, 2 percentage point (pp) increase in Al₂O₃ content was made. After homogenization the top of the slag was scanned with a hyperspectral camera. All in all three increases of Al₂O₃ were made resulting in a total increase of 6 pp of Al₂O₃ in the slag. A group of reference measurements were made using the most common oxides found in steel slags like Al₂O₃, CaO, Cr₂O₃, MgO and SiO₂. Ten binary mixtures of different oxides were also made for reference. Reference measurements were made for the mathematical model in order to predict the composition of an unknown sample.
The spectral images were analyzed with Evince, a program designed for multivariate image analysis. Reference measurements were imported to Evince to make a mathematical PLS-DA model that predicts the composition of an unknown sample. Absolute results given by the model did not match the calculated values for the slags in question but a rising trend was clearly visible. Total 6 pp increase of Al₂O₃ was predicted correctly in Ruukki slag, even though every 2 pp increase was not visible in the prediction. The prediction for Outokumpu ladle slag was also successful. Although a total of 11 pp increase was predicted, it was deemed successful, because the prediction showed linear growth between measurements. Similar results were found using different models, so it should be possible to achieve the 6 pp prediction with fine tuning the model. Outokumpu EAF slag proved to be difficult to analyze. The prediction showed a great deal of deviation in results and no clear trend was spotted. It was determined that the composition of the slag made it difficult to analyze with spectral imaging. Further study should be made for slags of different composition to see how they affect the spectral imaging properties. The composition prediction of oxide mixtures was satisfactory. Finally, a short investigation was made to see if temperature changes affect the results of the spectral imaging. However, the results were inconclusive.
Hyperspectral imaging proved to be a potential tool to determine the composition of steel slag. Further study is needed to see what compounds in slags affect the imaging. More study in mineralogy of slags is also needed because the method used detects only the molecular composition and not the exact chemical composition. Many different molecular compounds found in slags should be measured to make more accurate predictive models. Also effects of temperature change in spectral imaging should be studied as it is difficult to determine the exact temperature on the surface of the slag especially in factory conditions. Feasibility of real time detection of composition changes should be also investigated.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:oulo.fi/oai:oulu.fi:nbnfioulu-201412032053 |
| Date | 09 December 2014 |
| Creators | Halonen, O. (Olli) |
| Publisher | University of Oulu |
| Source Sets | University of Oulu |
| Language | Finnish |
| Detected Language | Finnish |
| Type | info:eu-repo/semantics/masterThesis, info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess, © Olli Halonen, 2014 |
Page generated in 0.0021 seconds