Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de pré-concentração em fase sólida de íons urânio
acoplado ―on-line‖ à espectrofotometria. O método baseia-se na pré-concentração de urânio
sobre nanotubo de carbono oxidado com ácido nítrico, com posterior eluição com ácido
clorídrico 0,32 mol L-1 e reação com arsenazo III, sendo a absorbância do complexo
monitorada em 650 nm. A triagem dos fatores pertinentes ao sistema foi efetuada por meio de
planejamento fatorial de dois níveis, enquanto que a otimização foi realizada usando
planejamento Doehlert. As condições otimizadas foram: pH da amostra (3,75); concentração
do tampão (6,80x10 -3 mol L-1); concentração do arsenazo III (0,08% m/v); concentração do
eluente (0,32 mol L-1); tipo de eluente (HCl) e vazão de pré-concentração (7,20 mL min-1).
Para o estudo de interferentes realizou-se a determinação de urânio por meio de soluções
binárias nas seguintes proporções, 1:1; 1:10; 1:100 (m/m), analito/interferente,
respectivamente. Os íons de estudo foram: Th4+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Cr3+, Cd2+,
Zn2+, Pb2+, sendo que os dois últimos apresentaram interferência na proporção de 1:10. A
precisão (n=10) foi avaliada para padrões de 10,0 e 100,0 μg L-1 rendendo desvios padrão
relativos de 3,27 e 2,56%, respectivamente. O método apresentou fator de pré-concentração
de 228 vezes e respectivos limites de detecção e quantificação de 0,21 e 0,7 μg L-1. A
exatidão do método foi avaliada a partir da análise de amostras de água de diferentes fontes,
bem como água do mar simulada. / In this work a solid phase preconcentration system of uranium on-line coupled to spectrophotometry was developed. The method is based on preconcentration of uranium on carbon nanotube oxidized with nitric acid, with further elution with 0.32 mol L-1 hydrochloric acid and reaction with Arsenazo III, being the absorbance of the complex monitored at 650 nm. The screening of the factors relevant to the system was carried out from two level factorial design while the optimization was performed using Doehlert design. The following conditions were optimized: sample pH (3.75), buffer concentration (6.8x10-3 mol L-1), Arsenazo III concentration (0.08% w/v) concentration eluent (0.32 mol L-1), type of eluent (HCl) and preconcentration flow rate (7.2 mL min-1). For the study of interfering held the determination of uranium by means of binary solutions in the following ratios, 1:1; 1:10; 1:100 (m/m) analyte/interferent, respectively. The ions study were: Th4+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Cr3+, Cd2+, Zn2+, Pb2+, where the two latter showed interference in the 1:10 proportion. The precision (n=10) was evaluated for the standards 10.0 and 100.0 μg L-1 yielding relative standard deviations of 3.27 and 2.56%, respectively. The method presented preconcentration factor of 228 and respective detection and quantification limits of 0.21 and 0.7 μg L-1. The accuracy of the method was assessed from analysis of water samples from different sources as well as simulated seawater. / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/392 |
| Date | 05 February 2010 |
| Creators | LAGO, Ayla Campos do |
| Contributors | TARLEY, César Ricardo Teixeira, http://lattes.cnpq.br/9803419937796467, FIGUEIREDO, Eduardo Costa de, NASCIMENTO, Marcos Roberto Lopes |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Ciências Exatas, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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