Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de pré-concentração em fase sólida de íons urânio acoplado ―on-line‖ à espectrofotometria. O método baseia-se na pré-concentração de urânio sobre nanotubo de carbono oxidado com ácido nítrico, com posterior eluição com ácido clorídrico 0,32 mol L-1 e reação com arsenazo III, sendo a absorbância do complexo monitorada em 650 nm. A triagem dos fatores pertinentes ao sistema foi efetuada por meio de planejamento fatorial de dois níveis, enquanto que a otimização foi realizada usando planejamento Doehlert. As condições otimizadas foram: pH da amostra (3,75); concentração do tampão (6,80x10 -3 mol L-1); concentração do arsenazo III (0,08% m/v); concentração do eluente (0,32 mol L-1); tipo de eluente (HCl) e vazão de pré-concentração (7,20 mL min-1). Para o estudo de interferentes realizou-se a determinação de urânio por meio de soluções binárias nas seguintes proporções, 1:1; 1:10; 1:100 (m/m), analito/interferente, respectivamente. Os íons de estudo foram: Th4+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Cr3+, Cd2+, Zn2+, Pb2+, sendo que os dois últimos apresentaram interferência na proporção de 1:10. A precisão (n=10) foi avaliada para padrões de 10,0 e 100,0 μg L-1 rendendo desvios padrão relativos de 3,27 e 2,56%, respectivamente. O método apresentou fator de pré-concentração de 228 vezes e respectivos limites de detecção e quantificação de 0,21 e 0,7 μg L-1. A exatidão do método foi avaliada a partir da análise de amostras de água de diferentes fontes, bem como água do mar simulada. / In this work a solid phase preconcentration system of uranium on-line coupled to spectrophotometry was developed. The method is based on preconcentration of uranium on carbon nanotube oxidized with nitric acid, with further elution with 0.32 mol L-1 hydrochloric acid and reaction with Arsenazo III, being the absorbance of the complex monitored at 650 nm. The screening of the factors relevant to the system was carried out from two level factorial design while the optimization was performed using Doehlert design. The following conditions were optimized: sample pH (3.75), buffer concentration (6.8x10-3 mol L-1), Arsenazo III concentration (0.08% w/v) concentration eluent (0.32 mol L-1), type of eluent (HCl) and preconcentration flow rate (7.2 mL min-1). For the study of interfering held the determination of uranium by means of binary solutions in the following ratios, 1:1; 1:10; 1:100 (m/m) analyte/interferent, respectively. The ions study were: Th4+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Cr3+, Cd2+, Zn2+, Pb2+, where the two latter showed interference in the 1:10 proportion. The precision (n=10) was evaluated for the standards 10.0 and 100.0 μg L-1 yielding relative standard deviations of 3.27 and 2.56%, respectively. The method presented preconcentration factor of 228 and respective detection and quantification limits of 0.21 and 0.7 μg L-1. The accuracy of the method was assessed from analysis of water samples from different sources as well as simulated seawater. / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

Neste trabalho, propomos o estudo dos mecanismos de adsorção de um novo material adsorvente capaz de extrair íons metálicos, obtido através da modificação química de nanotubos de carbono (CNT) com o emprego de agente oxidante ácido, seguido do revestimento com uma camada externa de albumina de soro bovino (BSA), resultando em nanotubos de carbono de acesso restrito revestidos com BSA (RACNT-BSA). Os materiais foram caracterizados por: análise termogravimétrica (TG/DTG) a fim de avaliar a estabilidade térmica, espectroscopia no infravermelho (IR) para confirmação dos grupos funcionais envolvidos nos processos oxidação dos CNT e recobrimento dos mesmos com BSA, análise elementar (CHN), microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar a morfologia e difração de raio-X. Para facilitar a compreensão dos mecanismos de interações entre os RACNT-BSA com BSA em solução e com íons metálicos, determinaram-se os pontos isoelétricos de todos os materiais. Para o estudo dos possíveis mecanismos de interação entre os RACNT-BSA e proteínas em solução, percolou-se soluções de BSA com concentração 3 μg. mL-¹ em tampão fosfato com pH no intervalo de 2,2 a 7,0 nos RACNT-BSA. Dessa maneira, verificou-se uma relação entre o processo adsortivo nos RACNT-BSA e o pI (ponto isoelétrico) das proteínas, ou seja, propomos um mecanismo para o funcionamento dos RACNT-BSA dependente do pH da solução e das proteínas a serem percoladas. Quando uma solução de proteínas é percolada através de um cartucho de SPE contendo RACNT-BSA e o pH da solução é maior do que o ponto isoelétrico das proteínas, ambas as proteínas solubilizadas e a camada de BSA são ionizadas negativamente. Assim, uma repulsão eletrostática impede a interação entre as proteínas da amostra e a superfície do RACNT-BSA. Verificou-se que os íons metálicos podem ser adsorvidos nos RACNT-BSA, porém os processos adsortivos são afetados quanto a variação do pH da solução e a escolha do tampão adequado. Também se estudou a extração dos íons Fe das estruturas das proteínas da catalase. Quanto à aplicação para a catalase, verificamos que ao mesmo tempo em que não há adsorção desta proteína nos RACNT-BSA, os íons Fe, ligados covalentemente à ela, são atraídos e adsorvidos nos RACNT-BSA, sendo necessário, porém a desnaturação proteíca. Isto nos mostrou que o material RACNT-BSA se mostrou promissor para a formação de apoproteínas. / In this work, we proposed to study the adsorption mechanisms of a new adsorbent material capable of extracting metal ions, obtained by chemical modification of carbon nanotubes (CNT) with the use of oxidizing acidic agent, followed by coating with an outer layer of bovine serum albumin (BSA), resulting in restricted access of carbon nanotubes coated with BSA (RACNT-BSA). The materials were characterized by thermogravimetric analysis (TG) in order to evaluate thermal stability, infrared spectroscopy (IR) to confirm the functional groups involved in the oxidation processes of CNT and covering the same with BSA, elemental analysis (CHN), scanning electron microscopy (SEM) to evaluate the morphology and powder X-ray diffraction. To facilitate the understanding of the interaction mechanisms among RACNT-BSA and BSA in solution and metal ions, the isoelectric points (Ip) (isoelectric point) of all materials were determined. To study the possible interaction mechanisms between RACNT-BSA and solubilized proteins, the BSA solutions (3 μg. mL-¹) in phosphate buffer with a pH in the range 2.2 to 7.0 were percolated through the RACNT-BSA. Thus, there is a relationship between the adsorptive process in the RACNT-BSA and the protein Ip’s, i.e., we proposed a working mechanism for RACNT-BSA dependent on the pH solution and on the type of percolated protein. When a protein solution is percolated through a SPE cartridge containing RACNT-BSA and the pH solution is higher than the protein Ip, both solubilized protein and BSA layer (from RACNT-BSA) are negatively ionized. Therefore, an electrostatic repulsion prevents the interaction between the solubilized proteins and the surface of RACNT-BSA. It was found that metal ions can be adsorbed on RACNT-BSA, but the adsorptive processes can be affected according the changing of pH solution, and the choice of the appropriate buffer. The application to catalase protein, we found that while there is no adsorption of this protein on RACNT-BSA, the Fe ions, covalently linked to it, are attracted and adsorbed on RACNT-BSA, requiring, however, the denaturation of protein. These results showed us that the RACNT-BSA material is promising for the apoprotein’s formation. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-10-06T18:08:43Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thaíza Carvalho da Rocha - 2012.pdf: 1513291 bytes, checksum: 5cdef676b716525fc5590bddb862c72f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-10-06T19:16:52Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thaíza Carvalho da Rocha - 2012.pdf: 1513291 bytes, checksum: 5cdef676b716525fc5590bddb862c72f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-06T19:16:52Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thaíza Carvalho da Rocha - 2012.pdf: 1513291 bytes, checksum: 5cdef676b716525fc5590bddb862c72f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2012-05-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Thermal analysis techniques have been very useful to study the pre-formulations since it consists in techniques that can provide quick and reliable results. This study evaluated the thermoanalytical profiles of psoralen and bergapten, compounds used in the treatment of vitiligo, and their interactions with excipients. We also evaluated the thermal profile of the plant extract Brosimum gaudichaudii Trécul (Moraceae) and a medicine containing the same extract. The results showed that psoralen and bergapten are substances with decomposition and have only one melting step at 162 ° C and 190 respectively. The compounds psoralen and bergapten interact with each other, but the results by XRD clearly show that the crystal structures of the compounds are not affected by these interactions. Furthermore, the results of thermal analysis showed that there was no interaction with the excipients of these compounds under study. All results were confirmed by FT-IR, used as a complementary technique. The plant extract showed an endothermic event which can be attributed to the fusion of these assets. The DSC curve profile of the drug trade allowed the detection of lactose in their composition, whose presence is not included in the package leaflet. / As técnicas de análise térmica tem se mostrado muito úteis no estudo de pré-formulações visto que consiste em técnicas que apresentam resultados rápidos e seguros. Neste trabalho foram avaliados os perfis termoanalíticos do psoraleno e bergapteno, compostos utilizados no tratamento de vitiligo, e suas interações com excipientes. Avaliou-se também o perfil térmico do extrato da planta Brosimum gaudichaudii Trécul (Moraceae) e de um medicamento contendo o mesmo extrato. Os resultados mostraram que psoraleno e bergapteno são substâncias que possuem decomposição em apenas uma etapa e apresentam fusão em 162 e 190 °C, respectivamente. Os compostos psoraleno e bergapteno interagem entre si, mas os resultados através de DRX deixam claro que as estruturas cristalinas dos compostos não são afetadas por essas interações. Além disso, os resultados obtidos com a análise térmica evidenciam que não ocorreu nenhuma interação destes compostos com os excipientes em estudo. Todos os resultados foram confirmados por FT-IR, utilizada como técnica complementar. O extrato da planta mostrou um evento endotérmico que pode ser atribuído à fusão dos ativos presentes. O perfil da curva DSC do medicamento comercial possibilitou a detecção da lactose em sua composição, cuja presença não consta na bula do medicamento.

Submitted by Franciele Moreira (francielemoreyra@gmail.com) on 2018-05-28T17:55:37Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Aline Rosa Fernandes - 2018.pdf: 2708071 bytes, checksum: 09cf08ef257f815da8d21193826fc32f (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-05-29T11:24:27Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Aline Rosa Fernandes - 2018.pdf: 2708071 bytes, checksum: 09cf08ef257f815da8d21193826fc32f (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-29T11:24:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Aline Rosa Fernandes - 2018.pdf: 2708071 bytes, checksum: 09cf08ef257f815da8d21193826fc32f (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-04-02 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Paper spray ionization (PSI) is an environmental ionization technique in mass spectrometry (MS), where the sample is deposited on triangular paper moistened with solvent and the ionization process occurs by the application of high voltage on the paper. An important factor that can affect its performance is ion suppression. Aiming to reduce this effect and the exclusion of macromolecules in complex samples, the RAM-PSI-MS method for the analysis of dopamine and epinephrine in plasma was developed and validated. A methodology for analyzing creatinine in the urine was also developed using graphene oxide (GO) modified paper. The methods developed were efficient and promising in improving the role for PSI-MS analysis. The graphene oxide coating was able to improve the time and stability of the spray, in addition to reducing the effect of ion suppression. Already coating the paper with ISRP-RAM phase made it possible to analyze a complex sample, such as plasma, without any sample preparation, obtaining very satisfactory results. Showing that it is possible, practically, to eliminate the inherent problems of PSI-MS, only with the paper coating. / Paper spray ionization (PSI) é uma técnica de ionização ambiente em espectrometria de massas (MS), onde a amostra é depositada sobre papel triangular umedecido com solvente e o processo de ionização ocorre pela aplicação de alta voltagem no papel. Um importante fator que pode afetar seu desempenho é a supressão iônica. Visando a diminuição desse efeito e a exclusão de macromoléculas em amostras complexas foi desenvolvido e validado o método RAM-PSI- MS para analise de dopamina e epinefrina em plasma. Foi também desenvolvida uma metodologia para análise de creatinina na urina utilizando um papel modificado com óxido de grafeno (GO). Os métodos desenvolvidos foram eficientes e promissores na melhora do papel para analises de PSI-MS. O revestimento com óxido de grafeno foi capaz de melhorar o tempo e a estabilidade do spray, além de diminuir o efeito de supressão iônica. Já revestindo o papel com fase ISRP-RAM tornou possível analisar uma amostra complexa, como o plasma, sem nenhum preparo de amostra, obtendo resultados bastante satisfatórios. Mostrando que possível, praticamente, eliminar os problemas inerentes do PSI-MS, apenas com o revestimento do papel.

Neste trabalho avaliou-se a concentração de metais, no perfil vertical, de amostras de sedimento e de água do reservatório da Usina Hidrelétrica de Furnas – MG (Compartimento Sapucaí). As coletas de amostras de água e sedimento foram realizadas em 3 pontos distintos da Usina Hidrelétrica de Furnas. A água foi coletada com Garrafa de Van Dorn e o sedimento com coletor do tipo Kajak-Brinkhurst. As amostras foram fatiadas de 1 em 1 cm até a profundidade de 5 cm e coletou-se também a fatia de 10 cm. A digestão das amostras de sedimento foi feita com sistema de irradiação em forno de micro-ondas com frascos fechados com ácido concentrado (HNO3) e peróxido de hidrogênio, conforme preconizado pela “Environmental Protection Agency 3051A (EPA)”. Os metais analisados foram: Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite; Mn em espectrometria de absorção atômica em chama; As, Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se e Zn por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. Para avaliar a exatidão do método foi empregado material de referência certificado e os valores encontrados foram condizentes para o intervalo de confiança de 95 %, aplicando-se o teste t-Student para a maioria dos metais, exceto para o manganês. As concentrações de Cd, Pb e Mn obtidas nas amostras de água não indicaram poluição, pois se encontram abaixo dos limites máximos permitidos pelo conselho nacional do meio ambiente. Os resultados das concentrações dos metais em sedimentos foram semelhantes aos valores estabelecidos pelos níveis de referência geológicos global, “Threshold Effect Level, Probable Effect Level” e também com valores de referência regional. Uma estratificação pontual pode ser obervada, na coluna de sedimento, no entanto, a principal característica foi a heterogeneidade na composição do sedimento o que dificulta a avaliação do perfil. Também pode ser notado diferença nas concentrações dos metais entre as estações seca e chuvosa com diluição na estação chuvosa. / In this work the concentration of metals was evaluated in the vertical profile of sediment samples and water from the reservoir Hydroelectric Furnas - MG (Compartment Sapucaí). The water was collected with a Van Dorn bottle and a Kajak-Brinkhurst was used for sediment collection. The samples were sliced into 1 cm to a depth of 5 cm also collected a slice of 10 cm. The sediment samples were digested in a cavity microwave oven system using concentrated acid (HNO3) and hydrogen peroxide, as recommended by the Environmental Protection Agency 3051A (EPA). The following metals were analyzed: Cd and Pb by graphite furnace atomic absorption spectrometry; Mn by flame atomic absorption spectrometry; As, Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se and Zn by inductively coupled plasma mass spectrometry. Certified Reference Material was employed to evaluate the accuracy of the proposed method and the values were in agreement at 95% confidence level (t-Student test) for most metals, except for manganese. The obtained concentrations for the metals in the water samples indicated no pollution, since most are below the maximum limits recommended by the national council of the environment. The results of the concentration of metals in sediment were similar to the values of the Global Geological Reference Levels, the Threshold Effect Level, the Probable Effect Level as well as the Regional Reference Values. The punctual stratification can be observed in the sediment column, nevertheless the main feature are the heterogeneity of the sediment composition which difficult the profile evaluation. It was also noted that there were difference in the metals concentration between the dry and rainy seasons, causing a dilution in the rainy season. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Este trabalho objetivou avaliar o efeito da ingestão de Sclerotinia. sclerotiorum através do experimento in vivo para analisar o potencial mutagênico, bem como realizar caracterização preliminar do extrato aquoso de S. sclerotiorum. Por meio dos resultados da Espectrometria de Massas e Ressonância Magnética Nuclear foi possível verificar a presença do manitol e da trealose (205,07; 365,11 e 381,08 m/z). No teste do micronúcleo o extrato foi capaz de induzir danos (243,48 a 439,13 % aumento de MNPCE) e potencializar os efeitos genotóxicos/citotóxicos da DXR (210,26 a 236,75 % aumento de MNPCE). Pela análise dos resultados do teste do cometa, percebeu-se que os extratos não exerceram efeito lesivo/protetor das atividades da DXR. Os resultados para estresse oxidativo mostraram que a DXR não elevou os níveis de MDA e GSH. Pelos resultados conclui-se que o extrato aquoso não causou quebras no DNA, porém pode ter exercido os efeitos lesivos observados pelo MNPCE por outros mecanismos, não associados à fragmentação de DNA. / This study evaluated the effect of intake of Sclerotinia sclerotiorum by in vivo experiment to examine the mutagenic potential, well as perform preliminary characterization of the aqueous extract of S. sclerotiorum. Through the results of mass spectrometry and nuclear magnetic resonance was possible to verify the presence of mannitol and trehalose (205,07; 365,11 and 381,08 m/z). The extract was able to induce damage when was analyzed by micronucleus test (from 243.48 to 439.13 % increase MNPCE) and increase the genotoxic / cytotoxic DXR from (210.26 to 236.75 % increase MNPCE). The comet assay results showed that the extracts didn´t cause harmful effect/protective of DXR activities. The results for oxidative stress showed that DXR didn´t increase the levels of MDA and GSH. From the results it is concluded that the aqueous extract didn´t cause break in DNA, but may have had detrimental effects that was observed by MNPCE by other mechanisms, not associated with DNA fragmentation. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG

Polimorfos orgânicos são comuns e apresentam diferentes propriedades físico-químicas entre si. Na pesquisa farmacêutica, o polimorfismo apresenta especial destaque por permitir que uma mesma molécula em uma determinada formulação farmacêutica sólida apresente solubilidade e estabilidade diferenciada. Tradicionalmente, a técnica mais empregada na caracterização de polimorfos é a difratometria de raios X. No entanto, com a preocupação da garantia da qualidade farmacêutica, técnicas de baixo custo, não destrutivas e portáteis, baseados em espectroscopia vibracional, estão sendo utilizadas no desenvolvimento de metodologias para caraterização polimórfica, tanto em matérias-primas quanto em produtos acabados. O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologias para a quantificação de duas formas polimórficas do cloridrato de fexofenadina em matéria prima e em formulação farmacêutica, sob a forma de pó e comprimido. Neste intuito, primeiramente, foi realizada a cristalização, caracterização e o estudo da estabilidade polimórfica do cloridrato de fexofenadina. Em seguida, a espectroscopia Raman e a difração de raios X por pó foram utilizadas, juntamente com regressão multivariada por PLS (Partial Least Squares), para a quantificação simultânea de dois polimorfos de cloridrato de fexofenadina em misturas de matéria-prima (primeira aplicação) e uma formulação farmacêutica em pó contendo celulose microcristalina, amido, estearato de magnésio, TiO2 e povidona (segunda aplicação). Tanto na matéria-prima como na formulação farmacêutica em pó, a difração de raios X se mostrou mais exata que a espectroscopia Raman, apresentando valores de RMSECV e RMSEP inferiores e ajustes (R2) mais adequados. E em uma terceira aplicação a espectroscopia NIR-CI (Near Infrared Chemical Imaging) combinada com PLS e MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) permitiu a construção de mapas de distribuição de concentração e a determinação dos polimorfos de cloridrato de fexofenadina em comprimidos. / Organic polymorphs are common and present different physicochemical properties to each other. In pharmaceutical research, the polymorphism has a particular focus by allowing a molecule in a particular solid pharmaceutical formulation presents different solubility and stability. Traditionally, the most used technique in the characterization of polymorphs is the X-ray diffraction. However, in the interests of pharmaceutical quality assurance, low cost, non-destructive and handheld techniques, based on vibrational spectroscopy, have been used to develop methodologies for polymorphic characterization, both in raw materials and finished product. The main objective of this work was to develop methodologies to quantify the two polymorphic forms of fexofenadine hydrochloride in raw material and in pharmaceutical formulation, in the form of powder and tablet. To this end, firstly, we performed crystallization, characterization and study of polymorphic fexofenadine hydrochloride. Then, Raman spectroscopy and powder X-ray diffraction were used with multivariate regression PLS (Partial Least Squares), for the simultaneous determination of two polymorphs of fexofenadine hydrochloride in mixture of raw material (first application) and in a powder pharmaceutical formulation containing microcrystalline cellulose, starch, magnesium stearate, TiO2 and povidone (second application). Both for raw material and powder pharmaceutical formulation, the X-ray diffraction shown to be more accurate than Raman spectroscopy, presenting lower values of RMSECV and RMSEP and most appropriated fitting (R2). In a third application the NIR-CI (Near Infrared Chemical Imaging) spectroscopy coupled with PLS and MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) allowed the construction of distribution maps of concentration and determination of polymorphs of fexofenadine hydrochloride in tablets. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

A presente dissertação descreve um sistema de análise em fluxo para determinação de estreptomicina em amostras de medicamentos veterinários. O método baseia-se na hidrólise alcalina da estreptomicina, seguida da reação da guanidina produzida com íons ferro II formando um composto colorido que é detectado espectrofotométricamente no comprimento de onda em 520 nm. Para avaliação dos efeitos tanto dos fatores químicos quanto os de fluxo, foi realizada uma triagem utilizando planejamento fatorial fracionário de dois níveis. Para obtenção dos valores ótimos, foi efetuado um Planejamento Matriz de Doehlert. A faixa de resposta linear foi de 60 mg L-1 até 1500 mg L-1, a curva analítica apresentou a equação: Abs. = 0,011 + 4,721x10-4 ( L mg-1) estreptomicina, com coeficiente de correlação de 0,9874. Os limites de detecção e quantificação foram de 18 mg L-1 e 63 mg L-1 respectivamente, a frequência analítica foi de 30 determinações por hora. Quanto à seletividade do método, testou-se a influência dos principais concomitantes de medicamentos veterinários e estes não apresentaram interferência significativa. As amostras de medicamentos veterinários foram apenas diluídas e inseridas no sistema FIA para a determinação. A exatidão foi verificada aplicando-se método de comparação: quatro amostras de medicamentos da linha veterinária foram analisadas e os resultados da concentração de estreptomicina foram condizentes (teste-t pareado, p= 0,05) com os obtidos com o método oficial por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). / This work describes a flow analysis system for the determination of streptomycin in veterinary medicines samples. The method is based on alkaline hydrolysis of streptomycin followed by reaction with produced guanidine ions with iron (II) forming a colored compound that is detected spectrophotometrically at a wavelength of 520 nm. To assess the effects, both chemical factors as the flow, we performed a screening using fractional factorial design of two levels.To obtain the optimal values, one Doehlert Planning Matrix was made. The linear response range was 60 mg L-1 to 1500 mg L-1, the analytical curve equation: Abs = 0.011 + 4.721x10-4 (L mg-1) streptomycin, with a correlation coefficient of 0.9874. The limits of detection and quantification were 18 mg L-1 and 63 mg L-1 respectively, the reading frequency was 30 samples per hour. As to the selectivity of the method, we tested the influence of the major concomitant of veterinary drugs and these showed no significant interference. Samples of veterinary drugs were diluted and only inserted into the FIA system for the determination. The accuracy was verified applying the method of comparison, four samples of the line veterinary medicines were analyzed and the results were consistent concentration of streptomycin (t-test, p = 0.05), with the ones obtained with the method of High Performance Liquid Chromatography (HPLC).

O mercado farmacêutico tem crescido muito nos últimos anos, com isso diversos produtos tem sido alvo de adulterações. Sendo assim, este trabalho teve como principal objetivo o estudo da formulação farmacêutica Cialis® o qual tem sido um dos alvos de falsificações. Este fármaco tem como princípio ativo a Tadalafila uma substância farmacêutica derivada do Sildenafil (Viagra) e do Vardenafil (Levitra). A Tadalafila é um potente inibidor seletivo da PDE5 (fosfodiesterase tipo 5), é amplamente empregado no tratamento de disfunção erétil e de hipertenção pulmonar arterial. Neste trabalho foi empregado o eletrodo de carbono vítreo para avaliar o comportamento da Tadalafila frente a processos de oxi-redução. Em um primeiro momento, foram realizados estudos cinéticos para a determinação do coeficiente de transferência de carga (α), o número de elétrons (n) envolvidos na reação de oxidação da Tadalafila, o coeficiente de difusão (D) e a constante heterogênea de transferência de elétrons (K´). Com a finalidade de quantificar a Tadalafila foi estabelecida uma nova metodologia analítica para a formulação farmacêutica (Cialis®) utilizando as técnicas de Voltametria de Pulso Diferencial e de Onda Quadrada, os limites de quantificação obtidos foram 2,71x10-6 e 3,72x10-7 mol.L-1, respectivamente. Posteriormente, foram realizados estudos de possíveis interferentes presentes na formulação farmacêutica na proporção de 1:1 e 1:10. Os dados eletroquímicos obtidos foram comparados com dados de cromatografia líquida, os quais apresentaram uma boa correlação, indicando que o método eletroquímico proposto pode ser empregado no controle destas formulações. / The pharmaceutical market has grown in recent years and many products have been target of adulteration. The present work reports the study of the Cialis ® which has been one target of forgery. This drug has as active substance the Tadalafil, derived from Sildenafil (Viagra) and Vardenafil (Levitra). The Tadalafil is a potent selective PDE5 inhibitor (phosphodiesterase type 5), and is widely used to treat erectile dysfunction and pulmonary arterial hypertension. In this work, was employing glassy carbon electrode as working electrode to evaluate the oxidation-reduction processes of tadalafil. Initially was executed kinetic studies to determine the charge transfer coefficient (α), the number of electrons (n) involved in the oxidation reaction, the diffusion coefficient (D) and heterogeneous electron transfer constant (K'). For quantify the Tadalafil was developed a new analytical methodology for pharmaceutical formulations (Cialis ®) using the techniques of differential pulse voltammetry and Square Wave, the limits of quantification obtained were 2.71x10-6 to 3.72 x10-7 mol.L-1, respectively. Studies were carried out with interferents present in the pharmaceutical formulation in the ratio 1:1 and 1:10. The electrochemical data were compared with liquid chromatography results, presenting a good correlation, indicating that the proposed electrochemical method can be used to control that pharmaceutical formulation. / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

Este trabalho teve como objetivo aplicar técnicas de análise térmica no estudo de compatibilidade fármaco-excipiente de losartano potássico (LST) - um antihipertensivo, da classe dos antagonistas dos receptores de angiotensina II, empregado no tratamento da hipertensão. Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria (TG), Difração de raios X em pó, Espectrometria de Absorção na Região do Infravermelho Médio e Microscopia Eletrônica de Varredura foram empregadas na caracterização de losartano potássico. Com a finalidade de avaliar possíveis interações existentes entre os componentes de cada mistura binária 1:1 losartano-excipiente, os excipientes e cada mistura foram avaliados por Difração de raios X em pó, TG, DSC e Espectroscopia Raman. Os excipientes estudados foram o amido, lactose monohidratada (LAC), estearato de magnésio (EM), hidroxipropilcelulose (HPC), croscarmelose sódica (CS), polivinilpirrolidona (PVP), talco, celulose microcristalina (CM), talco, hidroxietilcelulose (HEC), carboximetilcelulose (CMC) e povidona (PD). Os resultados de DSC e TG sugeriram que os excipientes HEC, LAC, CS, HPC, EM, PVP apresentam possíveis interações com LST que foi confirmado através do desaparecimento ou do deslocamento do evento de transição cristalina do fármaco. O estudo de compatibilidade empregando Difração de raios X em pó indicou que LST se manteve na forma polimórfica I mesmo na presença dos excipientes analisados, exceto quando mistura ao talco. As análises por Espectroscopia Raman evidenciaram incompatibilidade química com os excipientes EM, CMC, LAC e HEC. Foram preparados comprimidos contendo a forma I e II que apresentaram perfil de dissolução significativamente diferente. Além disso, pode-se demonstrar, com a construção de uma curva analítica, que o DSC é uma técnica útil também na quantificação polimórfica. / This study aimed to apply thermal analysis techniques in the study of drug-excipient compatibility losartano potassium (LST) - an antihypertensive, class of antagonists of angiotensin II, used to treat hypertension. Differential Scanning Calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), X-ray diffraction powder Absorption Spectrometry in the Infrared Region East and scanning electron microscopy were used to characterize the losartano potassium. For the purpose of evaluating possible interactions between the components of each binary mixture 1:1 losartano-carriers, excipients and each mixture were evaluated by X-ray diffraction powder, TG, DSC and Raman spectroscopy. The excipients were studied starch, lactose monohydrate (LAC), magnesium stearate (EM), hydroxypropylcellulose (HPC), croscarmellose sodium (CS), polyvinylpyrrolidone (PVP), talc, microcrystalline cellulose (MC), talc, hydroxyethylcellulose (HEC) , carboxymethylcellulose (CMC) and povidone (PD). The results of DSC and TG suggested that the excipients HEC, LAC, CS, HPC, EM, PVP show possible interactions with LST was confirmed by the disappearance of the event or shift transition of crystalline drug. The compatibility study using X-ray diffraction powder indicated that LST remained in the same polymorphic form I in the presence of excipients analyzed, except when mixed with the talc. The analysis by Raman spectroscopy showed chemical incompatibility with excipients EM, CMC, LAC e HEC. Tablets were prepared containing the form I and II which exhibited significantly different dissolution profile. Furthermore, it can be shown, with the construction of a calibration curve, the DSC is a useful technique for quantifying also polymorphic. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES