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Estudo termoanalítico de furanocumarinas de Brosimum gaudichaudii Trécul / Thermoanalytical study of furocoumarins of Brosimum gaudichaudii TréculRocha, Thaíza Carvalho da 28 May 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-05-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Thermal analysis techniques have been very useful to study the pre-formulations since it consists in techniques that can provide quick and reliable results. This study evaluated the thermoanalytical profiles of psoralen and bergapten, compounds used in the treatment of vitiligo, and their interactions with excipients. We also evaluated the thermal profile of the plant extract Brosimum gaudichaudii Trécul (Moraceae) and a medicine containing the same extract. The results showed that psoralen and bergapten are substances with decomposition and have only one melting step at 162 ° C and 190 respectively. The compounds psoralen and bergapten interact with each other, but the results by XRD clearly show that the crystal structures of the compounds are not affected by these interactions. Furthermore, the results of thermal analysis showed that there was no interaction with the excipients of these compounds under study. All results were confirmed by FT-IR, used as a complementary technique. The plant extract showed an endothermic event which can be attributed to the fusion of these assets. The DSC curve profile of the drug trade allowed the detection of lactose in their composition, whose presence is not included in the package leaflet. / As técnicas de análise térmica tem se mostrado muito úteis no estudo de pré-formulações visto que consiste em técnicas que apresentam resultados rápidos e seguros. Neste trabalho foram avaliados os perfis termoanalíticos do psoraleno e bergapteno, compostos utilizados no tratamento de vitiligo, e suas interações com excipientes. Avaliou-se também o perfil térmico do extrato da planta Brosimum gaudichaudii Trécul (Moraceae) e de um medicamento contendo o mesmo extrato. Os resultados mostraram que psoraleno e bergapteno são substâncias que possuem decomposição em apenas uma etapa e apresentam fusão em 162 e 190 °C, respectivamente. Os compostos psoraleno e bergapteno interagem entre si, mas os resultados através de DRX deixam claro que as estruturas cristalinas dos compostos não são afetadas por essas interações. Além disso, os resultados obtidos com a análise térmica evidenciam que não ocorreu nenhuma interação destes compostos com os excipientes em estudo. Todos os resultados foram confirmados por FT-IR, utilizada como técnica complementar. O extrato da planta mostrou um evento endotérmico que pode ser atribuído à fusão dos ativos presentes. O perfil da curva DSC do medicamento comercial possibilitou a detecção da lactose em sua composição, cuja presença não consta na bula do medicamento.
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Caracteriza??o t?rmica (TG/DTG, DTA, DSC, DSC-fotovisual) de Horm?nios bioid?nticos (estriol estradiol)Pereira, Thereza Mylene de Moura 22 March 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-03-22 / Bioidentical hormones are defined as compounds that have exactly the same chemical
and molecular structure as hormones that are produced in the human body. It is believed
that the use of hormones may be safer and more effective than the non-bioidentical
hormones, because binding to receptors in the organism would be similar to the
endogenous hormone. Bioidentical estrogens have been used in menopausal women, as
an alternative to traditional hormone replacement therapy. Thermal data of these
hormones are scarce in literature. Thermal analysis comprises a group of techniques that
allows evaluating the physical-chemistry properties of a drug, while the drug is subjected
to a controlled temperature programming. The thermal techniques are used in
pharmaceutical studies for characterization of drugs, purity determination, polymorphism
identification, compatibility and evaluation of stability. This study aims to characterize the
bioidentical hormones estradiol and estriol through thermal techniques TG/DTG, DTA,
DSC, DSC-photovisual. By the TG curves analysis was possible to calculated kinetic
parameters for the samples. The kinetic data showed that there is good correlation in the
different models used. For both estradiol and estriol, was found zero order reaction, which
enabled the construction of the vapor pressure curves. Data from DTA and DSC curves of
melting point and purity are the same of literature, showed relation with DSC-photovisual
results. The analysis DTA curves showed the fusion event had the best linearity for both
hormones. In the evaluation of possible degradation products, the analysis of the infrared
shows no degradation products in the solid state / Horm?nios bioid?nticos s?o compostos que t?m exatamente a mesma estrutura qu?mica e
molecular dos horm?nios end?genos humanos. Acredita-se que a utiliza??o desses
horm?nios pode ser mais segura e eficaz que os horm?nios n?o-bioid?nticos, pois a
liga??o aos receptores no organismo se daria de forma semelhante aos horm?nios
end?genos. Estrog?nios bioid?nticos v?m sendo utilizado, em mulheres na menopausa,
como uma alternativa ? terapia de reposi??o hormonal tradicional. Dados t?rmicos desses
horm?nios s?o escassos na literatura. A an?lise t?rmica ? um conjunto de t?cnicas que
possibilita medir as propriedades f?sico-qu?micas de uma subst?ncia em fun??o da
temperatura. As t?cnicas t?rmicas v?m sendo utilizadas na ?rea farmac?utica em diversas
aplica??es, como na caracteriza??o de f?rmacos, determina??o do grau de pureza,
identifica??o de polimorfismo, estudos de estabilidade e compatibilidade. Este trabalho
tem como objetivo a caracteriza??o dos horm?nios bioid?nticos estradiol e estriol atrav?s
das t?cnicas t?rmicas TG/DTG, DTA, DSC, DSC-fotovisual. A partir da an?lise das curvas
TG, foi poss?vel calcular os par?metros cin?ticos para as amostras. Os dados cin?ticos
mostraram boa correla??o entre os diferentes modelos empregados. Tanto para o
estradiol como para o estriol, foi encontrada ordem zero de rea??o, o que possibilitou a
constru??o das curvas de press?o de vapor. Dados das curvas DSC e DTA sobre ponto
de fus?o e pureza s?o condizentes com a literatura, sendo poss?vel correlacionar estes
resultados com o DSC-fotovisual. As an?lises das curvas DTA mostraram o evento de
fus?o como o de melhor linearidade para os dois horm?nios. Na avalia??o dos poss?veis
produtos de degrada??o, a an?lise do infravermelho mostra que n?o houve produtos de
degrada??o no estado s?lido
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INCORPORAÇÃO DE POLIFENÓIS E ANTIOXIDANTES DE EXTRATOS DE ERVAMATE (Ilex paraguariensis) EM AMIDO DE CARÁ-MOELA (Dioscorea bulbifera Linn)Campelo, Sandra Mara Wolff 19 November 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-11-19 / O amido pode ser obtido mais comumente a partir de milho, trigo, arroz e também de
tubérculos e raízes. Mas outras fontes estão sendo estudadas, como amidos extraídos dos
gêneros Dioscoreae spp., uma espécie deste gênero estudada com pouca frequência é a
Dioscorea bulbifera Linn conhecida também como cará moela. Neste trabalho o amido nativo
de D. bulbifera Linn foi obtido e modificados com extrato aquosos e hidroalcoólicos em três
concentrações diferentes de erva-mate, Ilex paraguariensis, planta rica em compostos biotivos
responsáveis por suas propriedades benéficas a saúde. Através das técnicas como Calorimetria
Exploratória Diferencial (DSC), análises reológicas através da análise Viscoamilográfica
(RVA), Termogravimetria acoplada ao sistema - Calorimetria Exploratória Diferencial -
Espectrometria de Massas (TG-DSC-MS) e morfológicas como o Microscopia Eletrônica de
Varredura (MEV), Difratometria de raios X método pó (DRX) e Colorimetria foi possível
verificar a interação deste amido de D. bulbifera Linn com os compostos provenientes dos
extratos obtidos das folhas de erva-mate. As temperaturas iniciais de gelatinização, dos amidos,
com incorporação de 6% de extrato aquoso, e com 6% extrato hidroalcoólicos foram levemente
superiores em relação ao amido nativo, quando estudados por DSC. A maior parte das amostras
apresentaram valores de Tp e Tc e entalpia de gelatinização próximos ao nativo. Na análise de
RVA observou que os picos de viscosidade foram maiores nos amidos modificados com extrato
aquosos. A viscosidade final e a tendência a retrogradação aumentaram em relação ao nativo.
As imagens MEV não se alteraram, a coloração do amido nativo teve maior tendência ao L*
branco que os modificados. Os difratogramas de raios X apresentaram amido tipo “C. Na
análise TG-DSC-MS os eventos principais no DSC foram mais intensos nas amostras tratada,
assim como os sinais massa-carga detectados, medidos por espectrometria de massa, ocorreram
com eventos mais intensos nas amostras tratadas com extratos hidroalcoólicos e no sinal m/z
58 foi detectado em todas as amostras exceto no amido nativo. Evidenciando que houve
incorporação dos compostos fenólicos com modificação no perfil dos gases gerados durante a
termo decomposição. / Starch can be obtained most commonly from corn, wheat, rice and also tubers and roots. But
other sources are being studied, such as starches extracted from the genus Dioscoreae spp., A
species of this genus studied infrequently is the Dioscorea bulbifera Linn also known as
gizzard. In this work the native starch of D. bulbifera Linn was obtained and modified with
aqueous and hydroalcoholic extract in three different concentrations of yerba mate, Ilex
paraguariensis, a plant rich in bioactive compounds responsible for its beneficial health
properties. Using the techniques such as Differential Scanning Calorimetry (DSC),
rheological analysis through the Viscoamilographic (RVA) analysis. Thermogravimetry
coupled to the system Differential Scanning Calorimetry - Mass Spectrometry (TG-DSC-MS)
and morphological ones such as Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray diffraction
method (XRD) and Colorimetry, it was possible to verify the interaction of this starch of D.
bulbifera Linn with the extracts obtained from the leaves of yerba mate. Initial gelatinization
temperatures of the starches with 6% aqueous extract incorporation and with 6%
hydroalcoholic extract were slightly higher in relation to the native starch when studied by
DSC. Most of the samples presented values of Tp and Tc and gelatinization enthalpy near to
the native one. In the RVA analysis it was observed that the peaks of viscosity were higher in
modified starches with extract aqueous. The final viscosity and tendency to retrograde
increased relative to the native. SEM images did not change, native starch staining had a
greater tendency to white L * than those modified. The X-ray diffractograms showed starch
type "C. In the TG-DSC-MS analysis the main events in the DSC were more intense in the
treated samples, as well as the mass-load signals detected, measured by mass spectrometry,
occurred with more intense events in the samples treated with hydroalcoholic extracts and in
the m / z 58 was detected in all samples except native starch. Evidence that there was
incorporation of the phenolic compounds with modification in the profile of the gases
generated during the decomposition.
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Physikalisch-chemische Charakterisierung von ausgewählten supramolekularen KristalleinschlussverbindungenSumarna, Omay 25 November 2009 (has links) (PDF)
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit experimentellen Untersuchungen zur physikalisch-chemischen und strukturellen Charakterisierung von neuartigen supramolekularen Kristalleinschlussverbindungen am Beispiel der Clathrate der Wirtverbindung 2,2’-bis(9-hydroxy-9-fluorenyl)biphenyl mit Aceton (polar) sowie Chloroform (unpolar). Durch die Kombination von Röntgenstrukturanalysen mit systematischen Messungen thermodynamischer Größen wie Löslichkeit, Einschluss-, Zersetzungs-, Lösungs- und Kristallisationsenthalpien konnten neue Erkenntnisse bezüglich der Struktur-Eigenschaftsbeziehungen sowie zur Rolle der Wirt-Gast Wechselwirkungen in den existierenden Einschlussverbindungen abgeleitet werden. Die Einschlussbildung bzw. Kristallisation verläuft für alle untersuchten Clathratphasen exotherm. Dies bedeutet, dass die Einschlussverbindungen gegenüber dem reinem Wirt energetisch stark begünstigt sind. Der bestimmende Beitrag hierfür resultiert aus der Bildung eines optimal gepackten Kristallgitters, während spezifische Wirt-Gast Wechselwirkungen nur eine untergeordnete Rolle spielen. Das Zersetzungsverhalten der verschiedenen Clathratphasen kann widerspruchsfrei aus der Packungsstruktur der Kristalle erklärt werden.
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Physikalisch-chemische Charakterisierung von ausgewählten supramolekularen KristalleinschlussverbindungenSumarna, Omay 23 September 2002 (has links)
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit experimentellen Untersuchungen zur physikalisch-chemischen und strukturellen Charakterisierung von neuartigen supramolekularen Kristalleinschlussverbindungen am Beispiel der Clathrate der Wirtverbindung 2,2’-bis(9-hydroxy-9-fluorenyl)biphenyl mit Aceton (polar) sowie Chloroform (unpolar). Durch die Kombination von Röntgenstrukturanalysen mit systematischen Messungen thermodynamischer Größen wie Löslichkeit, Einschluss-, Zersetzungs-, Lösungs- und Kristallisationsenthalpien konnten neue Erkenntnisse bezüglich der Struktur-Eigenschaftsbeziehungen sowie zur Rolle der Wirt-Gast Wechselwirkungen in den existierenden Einschlussverbindungen abgeleitet werden. Die Einschlussbildung bzw. Kristallisation verläuft für alle untersuchten Clathratphasen exotherm. Dies bedeutet, dass die Einschlussverbindungen gegenüber dem reinem Wirt energetisch stark begünstigt sind. Der bestimmende Beitrag hierfür resultiert aus der Bildung eines optimal gepackten Kristallgitters, während spezifische Wirt-Gast Wechselwirkungen nur eine untergeordnete Rolle spielen. Das Zersetzungsverhalten der verschiedenen Clathratphasen kann widerspruchsfrei aus der Packungsstruktur der Kristalle erklärt werden.
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