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VERONICA ALVES GONCALVES DA SILVA.pdf: 6289705 bytes, checksum: 1c73081d0d3faa6d1cdc03eef3a8bc0c (MD5)
Previous issue date: 2008-06-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Honey is a natural substance produced by bees and by your nature it is considered a healthy
product. Presence of additives and/or preserve agents is not permitted. On apiculture,
sulfonamydes are largely used on prevention and control of beehive disease, such as
American foulbrood caused by Paenibacillus larvae. A consequence of this practice is the
presence of these residues in honey, that should cause allergy reactions on consumers. In the
last years, some publicated works is discussing the presence of antibiotic and sulfonamides
residues in honey. In Brazil, the presence of antibiotics residues in food is controled by the
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) an by the Ministério da Agricultura,
Pecuária e do Abastecimento (MAPA). The realization of monitoring contaminants residues
in food programs, as well as the Plano Nacional de Controle de Resíduos (PNCR) from
MAPA are essentials to the sanitary vigilance actions development, preventing and
controlling possible hazard to the consumer health. This work has the objective the
development and validation of multiresidue analytical method to the sulfadiazine,
sulfathiazole, sulfadimedine and sulfadimethoxine determination in bee honey using high
performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detector (DAD). The
established methodology consisted on such conditions: solid phase extraction with Nexus
sorbent, elution with acetonitrile 5 mL, and reconstitution with sodium acetate buffer (0,05
mol L-1) pH 4,5, with 1% methanol addition, separation on analytical column C18,
acetonitrile and water mobile phase, on gradient elution mode and detection on 278 nm. The
sample preparation consisted on the acid hydrolysis with hydrochloric acid 2 mol L-1 of a
honey rate and adjust to pH 4,5 with sodium acetate buffer solution 0,05 mol L-1 pH 4,5. The
method was validated and the results demonstrated accuracy and precision between the limits
established by the current legislation. Good linearity range was encountered, obtaining
recovery values varying from 41 to 89% and relative standard deviation estimative varying
between 2,36 and 14% to the four studied compounds. The four sulfonamides detection limits
in honey sample varying from 20 to 30 ^g kg-1 and the quantification limits varied from 60 to
90 ^g kg-1. Considering 100 ^g kg-1 the residue maximum limit established by the Brazilian
legislation to the SDZ, STZ, SMZ and SDM total concentration, the described method permit
suitable determination of the four sulfonamides in bee honey. / O mel é uma substância natural, produzida pelas abelhas e por sua natureza é considerado um
produto saudável, não sendo permitido a presença de aditivos e/ou agentes conservadores. Na
apicultura as sulfonamidas são muito utilizadas na prevenção e controle de doenças em
colméias, como a cria pútrida americana causada pelo Paenibacillus larvae. Uma
conseqüência desta prática é a presença destes resíduos no mel, o que pode causar reações
alérgicas nos consumidores. Nos últimos anos, alguns trabalhos na literatura vêm discutindo a
presença de resíduos de antibióticos e sulfonamidas no mel. No Brasil, a presença de resíduos
de antibióticos nos alimentos é controlada pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária
(ANVISA) e pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e do Abastecimento (MAPA). A
realização de programas de monitoramentos de resíduos de contaminantes em alimentos,
assim como o Plano Nacional de Controle de Resíduos (PNCR) do MAPA são essenciais para
que ações de vigilância sanitária possam ser desenvolvidas, prevenindo e controlando
possíveis danos à saúde do consumidor. Este trabalho tem por objetivo desenvolver e validar
um método analítico multiresidual para a determinação de sulfadiazina, sulfatiazol,
sulfadimidina e sulfadimetoxina em mel de abelhas usando cromatografia líquida de alta
eficiência (CLAE) com detector de arranjo de fotodiodos (DAD). A metodologia estabelecida
consistiu nas seguintes condições: extração em fase sólida com sorvente Nexus, eluição com 5
mL de acetonitrila e reconstituição com solução-tampão acetato de sódio (0,05 mol L-1) pH
4,5, com adição de 1% de metanol, separação em coluna analítica C18, fase móvel acetonitrila
e água, no modo de eluição em gradiente e detecção a 278 nm. O preparo de amostra consistiu
na hidrólise ácida com ácido clorídrico 2 mol L-1 de uma alíquota de mel e ajuste para pH 4,5
com solução tampão acetato de sódio 0,05 mol L-1 pH 4,5. O método foi validado e os
resultados demonstraram exatidão e precisão dentro dos limites estabelecidos pela legislação
vigente. Foi encontrada boa faixa de linearidade, obtendo-se valores de recuperação que
variaram de 41 a 89% e estimativa do desvio padrão relativo variando entre 2,36 e 14% para
os quatro compostos estudados. Os limites de detecção das quatro sulfas em amostra de mel
variaram de 20 a 30 ^g kg-1 e os limites de quantificação variaram de 60 a 90 ^g kg-1.
Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 ^g
kg-1 para as concentrações totais de SDZ, STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite
adequada determinação das quatro sulfas em amostras de mel de abelhas.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/896 |
| Date | 16 June 2008 |
| Creators | Silva, Verônica Alves Gonçalves da |
| Contributors | Franco, Teresa Cristina R. dos Santos |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, BR, QUIMICA |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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