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Degradação de antibióticos sulfonamidas por processo foto-Feton : identificação de intermediários /

Batista, Ana Paula dos Santos. January 2012 (has links)
Orientador: Raquel Fernandes Pupo Nogueira / Banca: Angela Regina Araujo / Banca: José Roberto Guimarães / Banca: Luiz Antonio Daniel / Banca: Maria Aparecida Carvalho de Medeiros / Resumo: A degradação foto-Fenton dos antibióticos sulfonamidas sulfadiazina (SDZ) e sulfatiazol (STZ) mediados por Fe(III)-oxalato foi estudada nesse trabalho. A influência da complexação de íons ferro, a concentração de H2O2 e o pH na velocidade inicial de degradação dos antibióticos foi avaliada. A degradação de SDZ e STZ foi melhorada na presença de Fe(III)-oxalato em comparação a Fe(NO3)3, alcançando completa degradação após 8 minutos de irradiação em pH 2,5 na presença de 5 mM H2O2 (equivalente a [H2O2]/[antibiótico] = 50). Também foi possível estender a faixa de pH do processo foto-Fenton na presença de Fe(III)-oxalato alcançando mais de 69% de degradação em pH 6, embora sem significante mineralização. A comparação da cinética de degradação dos antibióticos indicou que a STZ é mais recalcitrante provavelmente devido à baixa densidade eletrônica do seu anel tiazol em relação ao anel pirimidínico na SDZ. Experimentos de fotodegradação das sulfonamidas por irradiação gama da água na presença de N2O foram executados e seus produtos de degradação, identificados por análise LC/MS, foram comparados àqueles formados por processo foto-Fenton. Os intermediários de degradação formados são compostos hidroxilados após entrada de grupos hidroxilas no anel benzênico assim como no anel pirimidínico na molécula da SDZ e no anel tiazol na molécula da STZ, seguido por abertura dos anéis durante processo de descarbonilação / Abstract: The photo-Fenton degradation of the sulfonamide antibiotics sulfadiazine (SDZ) and sulfathiazole (STZ) mediated by Fe(III)-oxalate was studied in this work. The influence of iron complexation, H2O2 concentration and pH on the initial SDZ and STZ degradation rate was evaluated. Degradation of both antibiotics is improved in the presence of Fe(III)-oxalate in comparison to free iron, achieving complete degradation after 8 min irradiation at pH 2.5 in the presence of 5 mM H2O2 (equivalent to H2O2/antibiotic = 50). It was also possible to extend pH range of the photo-Fenton reaction by the use of Fe(III)-oxalate reaching more the 69% degradation at pH 6, however without significant mineralization. Comparison of the degradation kinetics of both sulfonamides indicated higher recalcitrance of STZ due to the lower electron density of its thiazol ring in relation to pyrimidine ring in SDZ. The sulfonamides photodegradation experiments by water gamma-irradiation in presence of N2O were also executed and their by-products, identified by LC/MS analysis, were compared to that formed from photo-Fenton process. The intermediates of degradation formed are hydroxylated compounds with entrance of hydroxyl group in the benzenic ring as well as in both pyrimidine ring in the SDZ molecule and thiazole group in the STZ ring, followed by rings opening during decarbonylation process / Doutor
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Desenvolvimento de sistemas de screening automatizados para determinação de sulfonamidas em mel e procedimento limpo para a quantificação de sulfaquinoxalina em medicamentos veterinários /

Catelani, Tiago Augusto. January 2013 (has links)
Orientador: Helena Redigolo Pezza / Coorientador: Leonardo Pezza / Banca: Aristeu Gomes Tininis / Banca: Geoffroy Roger Pointer Malpass / Resumo: A determinação de antibióticos tem sido assunto cada vez mais presente nos estudos de química, seja sua determinação para o controle de qualidade dos medicamentos ou determinação de resíduos em alimentos. O trabalho foi desenvolvido em duas etapas. A primeira parte do trabalho permitiu o desenvolvimento de uma metodologia simples, rápida e de baixo custo, onde se faz uso do procedimento de Análise por Injeção em Fluxo (FIA) com detecção espectrofotométrica para averiguar a presença de sulfaquinoxalina sódica em amostras de três tipos diferentes de medicamentos veterinários. A metodologia foi otimizada por planejamento de experimentos. O reagente cromogênico utilizado foi o pdimetilaminocinamaldeído (p-DAC) que na presença de ácido clorídrico (HCl) e o surfactante Dodecilsulfato de sódio (SDS), forma um produto colorido (l = 560 nm) com a compostos da classe das sulfonamidas (Base de Schiff). A segunda parte do permitiu o desenvolvimento de uma metodologia simples (método de screening), rápida, de baixo custo e acima de tudo limpa para determinação de sulfonamidas em amostras de mel, considerando preceitos da Química Verde e com isso reduzir ao máximo a geração de resíduos químicos e o uso de solventes orgânicos. O procedimento de análise que serviu como base para obtenção dos resultados foi a Análise por Injeção em Fluxo (FIA) com o uso de uma cela de longo caminho óptico (b = 100 cm) para detecção espectrofotométrica, permitindo assim um aumento significativo na sensibilidade do método de screening proposto. O sistema de detecção utilizado foi o espectrofotométrico na região do visível através das medidas de absorbâncias, em um comprimento de onda de l = 560 nm, do produto formado entre o analito (sulfaquinoxalina sódica - SQX, sulfadimetoxina - SDX e sulfatiazol - STZ) e... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The analytical determination of antibiotics has been subject increasingly present in chemistry studies, whether its determination to verify the presence medications (with the purpose of comparison with the label) or determination of residues in foods. The first part of this work presents the development of a simple, fast and low cost method, which makes use of the FIA procedure with UV detection to determine the presence of sodium sulphaquinoxaline in samples of three different types of veterinary medicines. The methodology was developed through statistical analysis, optimizing the chemical parameters (concentration) and physical values that provided the best absorbance at l = 560 nm. The chromogenic reagent used was p-DAC in the presence of HCl and SDS form a colored product with the compounds of the class of sulfonamides (Schiff base). The second part of the study aims to develop a simple methodology (screening method), rapid, inexpensive and above all clean for the determination of sulfonamides in honey samples, considering principles of green chemistry and thereby reduce the maximum generation chemical waste and the use of organic solvents. The analysis procedure that will serve as the basis for obtaining the results is the Flow Injection Analysis (FIA) using a cell along the optical path (b = 100 cm) for spectrophotometric detection, thereby allowing a significant increase in sensitivity of the screening method proposed. The detection system will be in the visible region spectrophotometer by measuring absorbance at a wavelength l = 560 nm, the product formed between the analyte (sodium sulphaquinoxaline - SQX, sulfadimethoxine - SDX and sulfathiazole - STZ) and chromogenic reagent (p-dimethylaminocinnamaldehyde - p-DAC), known as Schiff base. The interest in using this method... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Planejamento racional de imidas cíclicas e sulfonamidas com atividade antinociceptiva

Walter, Elena Maria January 2004 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-21T14:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 211021.pdf: 3724140 bytes, checksum: 5b4a523b046d5d59d7205f886206918d (MD5) / As imidas e sulfonamidas são compostos que apresentam promissores resultados nos testes biológicos de atividade antinociceptiva, são de fácil obtenção e apresentam bons rendimentos. Com relação à atividade antinociceptiva, estudos a respeito do mecanismo de ação já são realizados, onde se verifica a participação do anel imídico na interação com a enzima. Para otimizar a busca de novas substâncias ativas algumas imidas e sulfonamidas foram sintetizadas com o intuito de montar um banco de dados a ser utilizado no planejamento racional, juntamente com outros compostos da literatura. O planejamento racional consiste de metodologias com o propósito de descobrir novas substâncias químicas que possam ser usadas em medicina. Foram utilizados métodos quimiométricos, análise de componentes principais e análise de cluster, e relação estrutura-atividade quantitativa, QSAR-2D, 3D e 4D. Na análise de PCA foi possível separar os compostos mais potentes do que a aspirina, dos menos potentes. Nesta separação foi constatada a importância da dupla ligação no anel imídico. A partir da PCA foi possível selecionar novos compostos para teste de analgesia. Na primeira análise quantitativa, QSAR-2D, obteve-se uma equação que relaciona parâmetros estéreo e eletrostáticos, gerados no programa DRAGON, com a potência biológica. Esta equação foi utilizada para prever a potência analgésica de compostos até então não testados, validando com isso sua utilidade na previsão destes dados. Um estudo de CoMFA foi desenvolvido para uma QSAR-3D, onde avalia-se a energia de interação estéreo e eletrostática entre uma sonda e as moléculas. São gerados vários parâmetros que são reduzidos através da análise de PLS e um modelo (equação) é gerado para ser utilizado no planejamento de novos compostos. Isto é feito com base nos mapas de contorno estéreo e eletrostáticos gerados e utilizando uma ferramenta do programa SYBYL, o Leapfrog. Novos substituintes são idealizados e a potências destes compostos planejados são previstas pelo modelo. Ao analisar os resultados biológicos dos compostos da literatura e dos sintetizados neste trabalho, juntamente com os resultados obtidos através dos métodos de planejamento racional, foram verificadas algumas semelhanças entre estes resultados e o mecanismo de ação proposto por Kalgutkar e colaboradores.
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Degradação de antibióticos sulfonamidas por processo foto-Feton: identificação de intermediários

Batista, Ana Paula dos Santos [UNESP] 20 April 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-04-20Bitstream added on 2014-06-13T21:07:10Z : No. of bitstreams: 1 batista_aps_dr_araiq.pdf: 2244640 bytes, checksum: a5ffee8c291916749f781e502663553e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A degradação foto-Fenton dos antibióticos sulfonamidas sulfadiazina (SDZ) e sulfatiazol (STZ) mediados por Fe(III)-oxalato foi estudada nesse trabalho. A influência da complexação de íons ferro, a concentração de H2O2 e o pH na velocidade inicial de degradação dos antibióticos foi avaliada. A degradação de SDZ e STZ foi melhorada na presença de Fe(III)-oxalato em comparação a Fe(NO3)3, alcançando completa degradação após 8 minutos de irradiação em pH 2,5 na presença de 5 mM H2O2 (equivalente a [H2O2]/[antibiótico] = 50). Também foi possível estender a faixa de pH do processo foto-Fenton na presença de Fe(III)-oxalato alcançando mais de 69% de degradação em pH 6, embora sem significante mineralização. A comparação da cinética de degradação dos antibióticos indicou que a STZ é mais recalcitrante provavelmente devido à baixa densidade eletrônica do seu anel tiazol em relação ao anel pirimidínico na SDZ. Experimentos de fotodegradação das sulfonamidas por irradiação gama da água na presença de N2O foram executados e seus produtos de degradação, identificados por análise LC/MS, foram comparados àqueles formados por processo foto-Fenton. Os intermediários de degradação formados são compostos hidroxilados após entrada de grupos hidroxilas no anel benzênico assim como no anel pirimidínico na molécula da SDZ e no anel tiazol na molécula da STZ, seguido por abertura dos anéis durante processo de descarbonilação / The photo-Fenton degradation of the sulfonamide antibiotics sulfadiazine (SDZ) and sulfathiazole (STZ) mediated by Fe(III)-oxalate was studied in this work. The influence of iron complexation, H2O2 concentration and pH on the initial SDZ and STZ degradation rate was evaluated. Degradation of both antibiotics is improved in the presence of Fe(III)-oxalate in comparison to free iron, achieving complete degradation after 8 min irradiation at pH 2.5 in the presence of 5 mM H2O2 (equivalent to H2O2/antibiotic = 50). It was also possible to extend pH range of the photo-Fenton reaction by the use of Fe(III)-oxalate reaching more the 69% degradation at pH 6, however without significant mineralization. Comparison of the degradation kinetics of both sulfonamides indicated higher recalcitrance of STZ due to the lower electron density of its thiazol ring in relation to pyrimidine ring in SDZ. The sulfonamides photodegradation experiments by water gamma-irradiation in presence of N2O were also executed and their by-products, identified by LC/MS analysis, were compared to that formed from photo-Fenton process. The intermediates of degradation formed are hydroxylated compounds with entrance of hydroxyl group in the benzenic ring as well as in both pyrimidine ring in the SDZ molecule and thiazole group in the STZ ring, followed by rings opening during decarbonylation process
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Desenvolvimento de sistemas de screening automatizados para determinação de sulfonamidas em mel e procedimento limpo para a quantificação de sulfaquinoxalina em medicamentos veterinários

Catelani, Tiago Augusto [UNESP] 15 January 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-01-15Bitstream added on 2014-06-13T20:18:56Z : No. of bitstreams: 1 catelani_ta_me_araiq_parcial.pdf: 56034 bytes, checksum: e0fec83762961fb2a290c883707606eb (MD5) Bitstreams deleted on 2014-11-14T12:16:58Z: catelani_ta_me_araiq_parcial.pdf,Bitstream added on 2014-11-14T12:17:45Z : No. of bitstreams: 1 000712502.pdf: 601891 bytes, checksum: 8df643c4b32a26b896742e14086cbcb1 (MD5) / A determinação de antibióticos tem sido assunto cada vez mais presente nos estudos de química, seja sua determinação para o controle de qualidade dos medicamentos ou determinação de resíduos em alimentos. O trabalho foi desenvolvido em duas etapas. A primeira parte do trabalho permitiu o desenvolvimento de uma metodologia simples, rápida e de baixo custo, onde se faz uso do procedimento de Análise por Injeção em Fluxo (FIA) com detecção espectrofotométrica para averiguar a presença de sulfaquinoxalina sódica em amostras de três tipos diferentes de medicamentos veterinários. A metodologia foi otimizada por planejamento de experimentos. O reagente cromogênico utilizado foi o pdimetilaminocinamaldeído (p-DAC) que na presença de ácido clorídrico (HCl) e o surfactante Dodecilsulfato de sódio (SDS), forma um produto colorido (l = 560 nm) com a compostos da classe das sulfonamidas (Base de Schiff). A segunda parte do permitiu o desenvolvimento de uma metodologia simples (método de screening), rápida, de baixo custo e acima de tudo limpa para determinação de sulfonamidas em amostras de mel, considerando preceitos da Química Verde e com isso reduzir ao máximo a geração de resíduos químicos e o uso de solventes orgânicos. O procedimento de análise que serviu como base para obtenção dos resultados foi a Análise por Injeção em Fluxo (FIA) com o uso de uma cela de longo caminho óptico (b = 100 cm) para detecção espectrofotométrica, permitindo assim um aumento significativo na sensibilidade do método de screening proposto. O sistema de detecção utilizado foi o espectrofotométrico na região do visível através das medidas de absorbâncias, em um comprimento de onda de l = 560 nm, do produto formado entre o analito (sulfaquinoxalina sódica – SQX, sulfadimetoxina – SDX e sulfatiazol - STZ) e... / The analytical determination of antibiotics has been subject increasingly present in chemistry studies, whether its determination to verify the presence medications (with the purpose of comparison with the label) or determination of residues in foods. The first part of this work presents the development of a simple, fast and low cost method, which makes use of the FIA procedure with UV detection to determine the presence of sodium sulphaquinoxaline in samples of three different types of veterinary medicines. The methodology was developed through statistical analysis, optimizing the chemical parameters (concentration) and physical values that provided the best absorbance at l = 560 nm. The chromogenic reagent used was p-DAC in the presence of HCl and SDS form a colored product with the compounds of the class of sulfonamides (Schiff base). The second part of the study aims to develop a simple methodology (screening method), rapid, inexpensive and above all clean for the determination of sulfonamides in honey samples, considering principles of green chemistry and thereby reduce the maximum generation chemical waste and the use of organic solvents. The analysis procedure that will serve as the basis for obtaining the results is the Flow Injection Analysis (FIA) using a cell along the optical path (b = 100 cm) for spectrophotometric detection, thereby allowing a significant increase in sensitivity of the screening method proposed. The detection system will be in the visible region spectrophotometer by measuring absorbance at a wavelength l = 560 nm, the product formed between the analyte (sodium sulphaquinoxaline - SQX, sulfadimethoxine - SDX and sulfathiazole - STZ) and chromogenic reagent (p-dimethylaminocinnamaldehyde - p-DAC), known as Schiff base. The interest in using this method... (Complete abstract click electronic access below)
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Desenvolvimento e validação de método multirresíduo para determinação de sulfonamidas e trimetoprim em tilápia por UPLC-ESI-QToF-MS / Development and validation of a multirresidue method for the determination of sulfonamides and trimethoprim in tilapia by UPLC-ESI-QToF-MS

Nunes, Kátia Santos Damacena, 1970- 23 August 2018 (has links)
Orientadores: Felix Guillermo Reyes Reyes, Sonia Claudia do Nascimento de Queiroz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-23T21:06:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nunes_KatiaSantosDamacena_M.pdf: 1068510 bytes, checksum: 7643c5a3077803dd36a9801db74845bb (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A aquicultura é hoje o setor de produção mundial de alimentos que apresenta o maior crescimento. Compreende todas as formas de criação de animais e cultivo de plantas aquáticas em água doce, salobra e marinho. Um grande constrangimento para o setor são os surtos de doenças, com uma estimativa global de perdas da ordem de muitos bilhões de dólares por ano. Este fato ocorre devido a que o ambiente aquático é mais favorável a proliferação de bactérias patogênicas, podendo atingir altas densidades em torno dos animais e ser ingeridas durante a alimentação ou durante as trocas gasosas. Assim, o risco de infecções bacterianas na criação de peixes é alto, podendo ser consequência de fatores estressantes tais como falta de higiene, alta densidade de estocagem, baixa qualidade da água, flutuação da temperatura, nutrição inadequada, más práticas de manejo, inadequados procedimentos e métodos de transporte, adaptação ao novo ambiente e captura. Na tentativa de minimizar perdas, antibióticos são administrados, através dos alimentos, aos peixes com fins terapêuticos (tratamento de doença). Devido ao seu baixo custo e relativa eficiência em combater infecções bacterianas mais comuns, as sulfonamidas pertencem a uma classe de antibióticos largamente usada. Trimetoprim é outro agente antibiótico frequentemente coadministrado com sulfonamidas para aumentar, de forma sinergética, a eficiência do tratamento contra uma variedade de infecções bacterianas. Entretanto, o uso de antimicrobianos como agentes quimioterapêuticos tem criado problemas devido ao seu efeito tóxico, desenvolvimento de resistência microbiana, resíduo acumulativo e consequências à saúde pública e ao meio ambiente. O monitoramento dos resíduos de quimioterapêuticos em alimentos tem se tornado prioritário para o controle de resíduos de contaminantes na cadeia de produção de alimentos de origem animal. Nos últimos anos, ocorreu um rápido desenvolvimento de novos métodos analíticos, para a determinação destes resíduos. Dentre os métodos de análise mais promissores, inclue-se a técnica de preparo de amostras denominada QuEChERS ("QuEChERS - Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe"), o qual foi empregado neste estudo. Para a quantificação dos resíduos foi utilizada a técnica UPLC-ESI-QToF MS, por se tratar de um método altamente seletivo na determinação de moléculas orgânicas sendo, atualmente, uma das técnicas mais modernas de quantificação de resíduos em alimentos, permitindo níveis de quantificação na ordem de ng/g de matriz. No presente estudo, para fins de desenvolvimento e validação do método analítico foi considerado o limite máximo de resíduo (LMR) estabelecido na União Europeia (EU) (100 ng g-1). O método desenvolvido foi validado en conformidade aos guias de validação da EU e do Ministério da Agricultura Pecuaria e Abastecimento (MAPA) do Brasil, tendo apresentado seletividade sem efeito matriz para as sulfonamidas estudadas. A precisão (intra e interdias) verificada apresentou coeficiente de variação (CV %) menor do que 20 %. Os limites de deteccção (LOD) e quantificação (LOQ) foram 1 ng g-1 e 5 ng g-1, respectivamente. Para as sulfonamidas o valor de CCa variou entre 102,6 e 120,0, e para CCß entre 111,7e 140,1. Para o trimetoprim o valor de CCa e CCß foi de 70,0 e 89,9, respectivamente. Os resultados obtidos indicam que o método é apropriado para a determinação de sulfonamidas e trimetoprim em filés de tilápia / Abstract: The aquaculture is at present one of the food production sectors with the highest expansion. It comprises all forms of animal and vegetal aquatic cultures and plants in the fresh water, brackish and marine environments. A major drawback for the sector is the disease outbreaks, with estimated overall losses of several billion dollars per year. This fact occurs because the aquatic environment is more favorable to pathogenic bacteria, regardless of the animal specie, they could reach high densities around them and be ingested during feeding or when they ingest water. Thus, the risk of bacterial infections in fish farming is high and may be due to stress factors such as poor hygiene, overcrowding, poor water quality, temperature fluctuation, poor nutrition, poor management practices, careless handling, improper procedures and transport methods, adaptation to the new environment and capture. In an attempt to minimize losses, antibiotics are administered, by means of the food, to fish for therapeutic (to treat disease) purposes, in aquaculture facilities throughout the world. Due to its low cost and effectiveness in overcoming the most common bacterial infections, sulfonamides are a class of widely used antibiotics. Trimethoprim is another antibiotic agent frequently emplyed in conjunction with sulphonamides to increase, synergistically, the power of treatment against a variety of bacterial infections. The use of antibiotics or chemotherapeutics has created problems due to its toxic effects, bacterial resistance induction, cumulative and residual effects to public health and to the environment. The monitoring of veterinary drug residues in food has become a main concern for the control of residues of contaminants in the production chain of animal foods. In recent years, there was a fast development of new analytical methods for determination of these residues. Among the most promising methods of analysis it is found the technique of sample preparation called "QuEChERS - Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe", which was used in this study. UPLC-ESI-QToF MS technique was used in the quantification of the residues, since it is a highly selective method for the determination of organic molecules, currently, being one of the most modern techniques for quantifying residues in food, enabling the possibility to quantify residues in the order of ng g-1. In the present study, for the purpose of development and validation of the analytical method it was considered the maximum residue limit (MRL) established in Japan (20 ng g-1), which is lower than that established in the European Union (EU) (100 ng g-1). The method was validated according to the validation guidelines of the EU and the Brazilian Ministry of Agriculture Livestock and Supply (MAPA), having presented selectivity and no matrix effect for the sulfonamides studied. The precision (intra-and interday) showed a coefficient of variation (CV %) less than 20 %. The limits for detection (LOD) and quantification (LOQ) were 1 ng g-1 and 5 ng g-1, respectively. The results indicate that the method is suitable for the determination of sulfonamides and trimethoprim in tilapia fillets. For sulfonamides, the value of CCa varied between 102.6 and 120.0, and 111.7 and 140.1 between CCß. For the value of trimethoprim and CCa CCß was 70.0 and 89.9, respectively. The results indicate that the method is suitable for the determination of sulfonamides and trimethoprim in tilapia fillets / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestra em Ciência de Alimentos
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Identificación y cuantificación de concentraciones de sulfonamidas en deyecciones de pollos broilers

Pérez Maturana, Fernando Camilo January 2019 (has links)
Memoria para optar al Título Profesional de Médico Veterinario / Los antimicrobianos siguen siendo la principal herramienta terapéutica en el tratamiento de enfermedades bacterianas presentes en la industria avícola. Sin embargo, no cumplir con las indicaciones de dosis y/o periodos de resguardo, resultan ser causantes de efectos toxicológicos, carcinogénicos, inmunológicos, microbiológicos y de contribución a la emergencia de resistencia bacteriana, generando una adversidad para el medio ambiente, los animales y el ser humano. Las sulfonamidas son un grupo de antibióticos sintéticos y uno de los más utilizados en la industria avícola para el tratamiento de enfermedades digestivas y respiratorias. En este estudio se ha utilizado sulfacloropiridazina Coliprim 10% vía oral durante 5 días consecutivos. La cama broiler es un subproducto generado en la industria avícola, y sus diversas utilizaciones significan un riesgo de transmisión de bacterias patógenas y residuos de antimicrobianos que hayan sido administrados a los animales tratados. Existe evidencia científica que residuos de variados antibióticos persisten en las heces de animales tratados, este estudio tiene por objetivo identificar y cuantificar las concentraciones de sulfonamidas en deyecciones de pollos broilers. Cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas (LC-MSMS) fue la metodología analítica empleada en este estudio, que para su implementación y verificación se trabajó en las en las dependencias del laboratorio de farmacología veterinaria de FAVET. Los resultados obtenidos permitieron establecer un trabajo sustentado en la evaluación de parámetros, que corresponden al tiempo de retención del analito, especificidad, límite de detección (LD), límite de cuantificación (LC) y linealidad de la curva de calibración, cada uno de ellos cumpliendo con sus criterios de aceptación. Las concentraciones de sulfacloropiridazina fueron cuantificadas a través de la ecuación del análisis de regresión lineal de las curvas de calibración en matriz fortificada. El estudio de depleción determina que las concentraciones de sulfonamidas en deyecciones de pollos broilers tratados, son detectables superando el límite máximo residual de 100 μg/kg para tejidos comestibles hasta 5 días postratamiento. Sin embargo, a los 32 días postratamiento ya finalizado el periodo de resguardo, las concentraciones de sulfonamidas en las deyecciones de los pollos broilers tratados están bajo el límite de detección. En este estudio se evidencia que la cama broiler representa un riesgo de reingreso de residuos de antibióticos para la cadena alimenticia y el medio ambiente, siendo una buena oportunidad de muestreo no invasivo para el monitoreo de medicamentos veterinarios. / Antimicrobials are still the main therapeutic tool in the treatment of bacterial diseases present in the poultry industry. However, failure to comply with the indications of dose and/or periods of receipt, turn out to be toxicological effects, carcinogenic, immune microbiological cause and contribution to the emergence of bacterial resistance, generating an adversity for the environment, animals and human beings. Sulfonamides are a group of synthetic antibiotics and one of the most used in the poultry industry for the treatment of digestive and respiratory diseases. In this study has been used sulfachloropyridazine Coliprim 10% orally for 5 consecutive days. The broiler bed is a by-product produced in the poultry industry, and their various uses mean a risk of transmission of pathogenic bacteria and antimicrobial residues that have been administered to the animals treated. There is scientific evidence that various antibiotic residues persist in the feces of treated animals, this study aims to identify and quantify the concentrations of sulfonamides in chickens broilers manure. Liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC-MSMS) was the analytical methodology used in this study, for its implementation and verification were worked in the in the outbuildings of the laboratory of veterinary pharmacology of FAVET. The results obtained allowed to establish a work based on the evaluation of parameters, corresponding to the retention time of the analyte, specificity, detection limit (LD), limit of quantification (LC) and linearity of the calibration curve, each of them fulfilling their acceptance criteria. Sulfachloropyridazine concentrations were quantified through the equation of linear regression analysis of the fortified matrix calibration curves. The study of depletion determines concentrations of sulfonamides in chickens treated broilers manure, they are undetectable to overcoming the residual maximum limit of 100 μg/kg for fabrics grocery until 5 days after treatment. However, at 32 days post-treatment already finished the period of receipt, the concentrations of sulfonamides in the manure of treated broilers chickens are below the limit of detection. This study shows that the broiler bed represents a risk of re-entry of antibiotic residues for the food chain and the environment, being a good non-invasive sampling opportunity for the monitoring of veterinary medicines. / Proyecto FONDECYT de iniciación a la investigación 11140530
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Validación de un método analítico para la detección de residuos de sulfonamidas en alimentos de origen animal

Ríos López, Analhía Monserrat January 2008 (has links)
Memoria para optar al Titulo Profesional de Médico Veterinario / Las sulfonamidas fueron los primeros antimicrobianos sintéticos usados ampliamente para combatir enfermedades infecciosas. El uso rutinario provocó un rápido establecimiento de resistencia bacteriana, siendo reemplazada por otros antibióticos y antimicrobianos de mayor eficacia. Su uso terapéutico es principalmente junto a las aminopirimidinas ya que actúan sinérgicamente inhibiendo la síntesis del ácido fólico, un precursor de las purinas en las bacterias, logrando en conjunto ser bactericidas. La administración de antibióticos y sulfamidas en los animales de abasto ha provocado que en los productos finales como: leche, carne, huevos y miel se encuentren residuos farmacológicos. Los organismos internacionales han declarado que estos residuos farmacológicos afectan la salud de los consumidores y, por lo tanto, deben encontrarse dentro de los rangos tolerables para que no afecten la salud y la vida. El control de los residuos farmacológicos se realiza rutinariamente en los laboratorios acreditados por organismos internacionales, donde se determinan los límites máximos residuales para cada tipo de fármaco y analito. Los métodos analíticos que determinan cualitativa y cuantitativamente a los residuos farmacológicos deben estar validados siguiendo las pautas de recomendación internacional. Este trabajo validó un método analítico para 7 sulfonamidas según los parámetros internacionales del Diario Oficial de las Comunidades Europeas (2002/657/CE); donde el análisis de la especificidad del método resultó adecuada sin observarse alteraciones ni interferencias en los puntos de lectura; a la vez se determinó la recuperación, repetitividad, precisión y robustez resultando conforme a lo exigido por la normativa señalada, finalmente se calcularon el límite decisión (CCα) y la capacidad de detección (CCβ), lográndose en forma exhaustiva la validación del método analítico
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Desenvolvimento de métodos analíticos visando atender aos princípios da química verde na análise de resíduos de medicamentos veterinários em leite bovino / Development of analytical methods to attend the green chemistry principles in the analysis of veterinary medicines in bovine milk

Macedo, Adriana Nori de 20 April 2012 (has links)
A utilização de medicamentos veterinários é de grande importância na produção animal, porém também pode trazer conseqüências negativas, como a presença de resíduos em alimentos, como o leite bovino. As sulfonamidas são uma classe de antibióticos utilizados no tratamento veterinário e humano, sendo de grande importância sua análise em alimentos de origem animal, como o leite, uma vez que podem provocar resistência bacteriana, reações alérgicas e intoxicações, comprometendo a segurança alimentar da população e prejudicando a fabricação de derivados lácteos. A maioria dos estudos vem utilizando a extração em fase sólida (SPE), na extração das sulfonamidas e no clean up da amostra. Entretanto, o método QuEChERS, introduzido em 2003, vem sendo considerado promissor na extração de diversos compostos em matrizes alimentícias. Assim, a presente pesquisa teve o objetivo de desenvolver e validar métodos analíticos, comparando os métodos de extração SPE e QuEChERS, com posterior análise por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de arranjo de diodos, para a determinação de sulfonamidas (sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina) em leite bovino. Na otimização das condições cromatográficas e do método de extração QuEChERS, utilizou-se planejamentos experimentais. Primeiramente, foram otimizadas as condições cromatográficas, selecionando-se coluna C18 Luna (100 x 4,6 mm, 5 µm), 17 µL de volume de injeção, comprimento de onda de 290 nm, vazão de 0,50 mL min-1, temperatura de 20 °C e eluição gradiente com os solventes água e etanol. No método de extração QuEChERS, o procedimento otimizado utilizou 6 g de leite, 3 mL de água, 6 mL de acetonitrila contendo 1% de ácido acético, 2,4 g de MgSO4 e 0,6 g de acetato de sódio, sendo que na etapa de clean up da amostra utilizou-se 37,5 mg de amina primária e secundária, 25 mg de octadecilsilano e 150 mg de MgSO4. O planejamento experimental foi considerado eficiente na otimização das condições cromatográficas e no procedimento de extração QuEChERS, obtendo-se boa separação entre os picos e valores de recuperação entre 95 e 98%, com desvio padrão relativo inferior a 8,25% para os analitos na concentração de 0,05 mg kg-1. No desenvolvimento do método de extração SPE não foi possível obter boa recuperação dos analitos e clean up da amostra. Acredita-se que as sulfonamidas estudadas sejam perdidas na etapa de pré-tratamento do leite, a qual é importante para a realização da SPE. Desse modo, a extração usando o QuEChERS foi selecionada para a análises das sulfonamidas em leite bovino. Os ensaios de validação demonstraram que o método é adequado para a análise das sulfonamidas, dentro do limite máximo de resíduos (0,1 mg kg-1), estabelecido pela Agencia Nacional de Vigilância Sanitária, com exatidão e precisão dentro da faixa aceitável pelos guias de validação seguidos. Além disso, foi possível utilizar apenas etanol e água como fase móvel cromatográfica, o que é uma vantagem em relação a métodos tradicionais, pois utiliza um solvente orgânico menos tóxico e renovável. A vazão de fase móvel é relativamente baixa, o que contribui para a diminuição do volume de solvente orgânico consumido e de resíduos gerados. / The use of veterinary medicines is of great importance in animal production, but also can have negative consequences, such as the occurrence of residues in food of animal origin, among which bovine milk stands out. Sulfonamides are an antibiotic class used in animal and human treatments, so it is important to analyze this kind of residue in food of animal origin, such as milk, because it can cause allergic reactions and poisoning, affecting food safety and damaging the manufactory of dairy products. Most of the studies have used solid-phase extraction (SPE) in the extraction of sulfonamides and clean up of the sample. However, the QuEChERS method, introduced in 2003, has been considered promising in the extraction of various compounds in food matrices. Thereby, this research aimed to develop and validate analytical methods comparing the extraction methods SPE and QuEChERS, followed by high performance liquid chromatography with diode array detection for the analysis of sulfonamides (sulfathiazole, sulfamethazine and sulfadimethoxine) in bovine milk. In the optimization of the chromatographic conditions and QuEChERS method, we used experimental design. Chromatographic conditions were optimized, selecting column C18 Luna (100 x 4.6 mm, 5 µm), injection volume of 17 µL, wavelength of 290 nm, flow rate of 0.5 mL min-1, temperature of 20 °C and gradient mode, using water and ethanol as mobile phase. In the QuEChERS method, the optimized procedure used 6 g of milk, 3 mL of water, 6 mL of acetonitrile with 1% of acetic acid, 2.4 g of MgSO4 and 0.6 g of sodium acetate, and in the clean up step it was used 37.5 mg of primary and secondary amine, 25 mg of octadecylsilane and 150 mg of MgSO4. Experimental design was considered efficient in the optimization, since it was obtained good separation of the chromatographic peaks and recovery between 95 and 98% with relative standard deviation below 8.25% for the analytes in the concentration of 0.050 mg kg-1. In the development of the extraction method SPE, it was not possible to obtain good recovery for the analytes and clean up of the sample. It is believed sulfonamides are lost in the sample pre-treatment step, which is important in performing SPE. Therefore, the QuEChERS method was selected for this analysis. The validation tests demonstrate the method is appropriate, within the maximum limit residue (0.1 mg kg-1), established by the National Health Surveillance Agency, with accuracy and precision within the accepted limit, according to the followed validation guides. Moreover, it was possible to use just water and ethanol as mobile phase, what is an advantage in relation to traditional methods, because it uses an organic solvent less toxicant and renewable. Rate flow is also relatively low, which contributes to decrease the required volume of organic solvent and the amount of waste produced.
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Desenvolvimento de um teste rápido microfluídico para detecção de sulfonamidas em leite a partir de ensaios colorimétricos / Point-of-care diagnostic devices for detection of sulfonamide antibiotics in milk by colorimetric assays

Sousa, Ana Carolina Rafanhin 22 August 2016 (has links)
O uso de antibióticos em animais de produção pode ser ministrado de diferentes formas: i) como método de prevenção de doenças, ii) como tratamento e combate de doenças como mastite, infecções respiratórias, genitais e oftálmicas, e iii) aplicados às rações, a fim de aumentar o ganho de peso, promovendo também a eficiência de aproveitamento dos alimentos e tornando menores os índices de morbidez e mortalidade. No entanto, alguns produtores utilizam os antibióticos de forma inadequada, ministrando o mesmo em dosagens superiores às recomendadas ou até mesmo adicionando os antibióticos diretamente no leite, a fim de inibir o crescimento indesejável de bactérias, o que pode causar graves riscos à saúde humana. Uma das maneiras de se detectar resíduos de antibióticos (sulfonamidas) em leite é a partir da reação enzimática entre a anidrase carbônica e um éster (4-nitrofenil acetato), que gera uma coloração amarelo brilhante. As sulfonamidas inibem tal reação, impedindo o surgimento de cor. Dispositivos microfluídicos fabricados em papel (μAD) foram desenvolvidos como um novo método simples, rápido, portátil e de baixo custo, a fim de se detectar a presença ou ausência das três principais sulfonamidas (sulfametazina, sulfadimetoxina e sulfatiazol), como exigido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). A imobilização de uma fina camada uniforme de pasta de metil celulose, nos spots dos microdispositivos, permitiu maior estabilidade na superfície reacional do papel, de forma a alcançar limites de detecção (LOD) menores, equivalentes à 2,80 μmol L-1 (7,79x10-7 g mL-1) para a sulfametazina, 2,70 μmol L-1(8,37x10-7 g mL-1) para a sulfadimetoxina e 2,50 μmol L-1 (6,38x10-7 g mL-1) para o sulfatiazol. O método apresentou, como principal vantagem, a análise das amostras de leite bovino sem qualquer tratamento prévio. Além disso, o método apresentou boa linearidade e repetitividade nos ensaios realizados intra-dia e inter-dia, além de se mostrar seletivo para compostos da classe das sulfonamidas, mostrou-se também robusto com relação a alterações na temperatura do leite bovino. Dessa forma, o teste pode ser transportado para a área rural, sem a necessidade de um profissional especializado, a fim de se obter um diagnóstico local rápido, simples e de baixo custo, para a qualidade do leite. / The use of antibiotics in animal production can be delivered in diferent ways: i) as a method of preventing disease in animals, ii) as treatment and combat diseases such as mastitis, respiratory infections, genital infections and ophthalmic infections, and iii) applied to the feed in order to increase the weight gain of the animals, promoting the efficiency of food utilization, and making lower the morbidity and mortality. However, some producers use antibiotics improperly, administering it in doses higher than those recommended or even directly adding antibiotics to the milk, in order to inhibit the unwanted growth of bacteria. This fact alone can cause serious risks to human health. One way of detecting antibiotic residues (sulfonamides) in milk, is using the enzymatic reaction between an ester (4-nitrophenyl acetate) and carbonic anhydrase, which gives a bright yellow color. The sulfonamides inhibit this reaction, preventing color appearance. Paper-based microfluidic devices (μPAD) have been developed as a new simple, fast, portable and inexpensive, in order to detect the presence or absence of the three most common sulfonamides (sulfamethazine, sulfadimethoxine and sulfathiazole), as required by the National Agency of Sanitary Surveillance (ANVISA). The immobilization of a uniform thin layer of methyl cellulose pulp on the spots of microdevices, allowed greater stability in the reaction surface of the paper, and achieved lower limits of detection (LOD) than without the additive, equivalent to 2.80 5mol L-1 (7.79x10-7 g mL-1)for sulfamethazine, 2.70 5mol L-1 (8.37x10-7 g mL-1) for sulfadimethoxine and 2.50 5mol L-1 (6.38x10-7 g mL-1) for sulfathiazole. The principal advantage of this method is that allows the analysis of bovine milk samples without any prior treatment. Furthermore, the method i) has good linearity and repeatability in tests performed intra-day and inter-day, ii) shows selectivity for compounds of the sulfonamide class, and iii) is robust to changes in bovine milk temperature. Thus, the test can be transported to the rural area, without a specialized professional, providing locally a fast, simple and low cost diagnostic for the presence of sulfonamide antibiotics in milk.

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