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Previous issue date: 2010-04-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Diferential pulse and square wave anodic stripping voltammetry at the mercury film
electrode, prepared in the ex-situ and in-situ modes, showed an adequate analytical
performance and were employed for the development of a procedure for analysis of
Biodiesel. Samples were simply diluted into a methanol solution to a final
concentration of 0.33 mol L-1 (v/v) acetic acid in order to convert the analytes to their
inorganic form. Supporting electrolyte was evaluated among several (1x10-2 mol L-1
LiCl, 5x10-2 mol L-1 H2SO4 in ethanol media and CH3COONa 1x10-2 mol L-1 and
CH3COOH 2% in methanol media). 2% (3.3x10-1 mol L-1) acetic acid in methanol
media was chosen, and the pH adjusted to a final value of 4.5 with NaOH (2.0 mol L-
1) due to its ability to provide adequate solubility for biodiesel. After several
voltammetric experiments in the absence and presence of increasing aliquots of pure
biodiesel and metal standard solution, the ideal set of voltammetric procedure for the
simultaneous determination of metals was obtained as following: Edep: -1.0 V; Efinal: 0.1
V; tdep: 160 s, amplitude: 75 mV, frequency: 20 Hz. Voltammograms and their
corresponding standard curves indicated that the procedure for simultaneous
determination is viable. The results obtained indicated that anodic stripping
voltammetry in the square-wave mode (SVSW) shown extremely useful and more
sensitive results than pulse diferential mode for simultaneous measurements of metal
trace in B100 at nanomolar level. On the other hand linear sweep stripping
voltammetry did not presented sensitivity enough in the studied conditions. The
experiments carried out by adding successive aliquots of a standard mixed solution of
Pb, Cu and Cd (1x10-5 mol L-1), provided a linear response between current and
concentration of metals (correlation coefficient for lead and copper were respectively
0.996 and 0.997 (EFM prepared ex-situ) and 0.996, 0.990 and 0.990 (EFM prepared insitu)
for lead, copper and cadmium metals). Each sample of biodiesel was analyzed in
triplicate. In-situ and ex-situ mercury film electrodes were evaluated showing both
appropriate analytical performance. The procedures showed very good results of
statistical evaluation for a 95% of confidence level. / Voltametria de redissolução nos modos pulso diferencial e onda quadrada, usando
eletrodos de filme de mercúrio, preparados no modo ex-situ e in-situ, mostraram um
desempenho analítico adequado e foram empregadas para o desenvolvimento de um
procedimento de análise de Biodiesel. As amostras foram simplesmente diluídas em
uma solução de ácido acético em metanol para uma concentração final de 3,3x10-1 mol
L-1 (v / v), a fim de transformar os analitos para sua forma inorgânica. O eletrólito
suporte foi escolhido entre vários (LiCl 1x10-2 mol L-1, H2SO4 5x10-2 mol L-1 em meio
etanólico e CH3COONa 1x10-2 mol L-1 e CH3COOH 2% em meio metanólico), como
eletrólito suporte, porque estas condições proporcionaram uma solubilidade adequada e
melhor para o biodiesel. O eletrólito suporte foi preparado através do ajuste de pH de
uma solução de ácido acético 2% em metanol com NaOH (2,0 mol L-1) para um valor
final de 4,5. Após de vários experimentos voltamétricos, na ausência e presença de
alíquotas crescentes de biodiesel e soluções padrões mistas dos íons metálicos, as
condições ideais para a determinação simultânea de metais pelas técnicas voltamétricas
foram as seguintes: Edep: -1,0 V; tdep: 160s; Efinal: 0,1 V; amplitude de 75 mV,
frequencia: 20 Hz. Os voltamogramas e suas correspondentes curvas padrão indicaram
que o procedimento para a determinação simultânea é viável. Os resultados obtidos
indicam que a voltametria de redissolução anódica no modo de onda quadrada (SWV)
apresentou resultados extremamente úteis e mais sensíveis do que os resultados obtidos
no modo de pulso diferencial, para medidas simultâneas dos metais traço em B100, no
nível nanomolar. A voltametria de redissolução no modo de varredura linear não
apresentou sensibilidade suficiente nas condições estudadas. Os experimentos
realizados pela adição sucessiva de alíquotas de uma solução padrão mista dos íons
Cd2+, Pb2+ e Cu2+ (1x10-5 mol L-1), proporcionaram uma resposta linear da corrente de
pico com a concentração dos metais (coeficiente de correlação para chumbo e cobre
foram, respectivamente, 0,996 e 0,997 (EFM preparado ex-situ) e 0,996, 0,990 e 0.990
(EFM preparado in-situ para os metais chumbo, cobre e cádmio). Cada amostra de
biodiesel foi analisada em triplicata. O novo método proposto mostrou resultados muito
bons referente a avaliação estatística, no intervalo de confiança de 95%.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/904 |
| Date | 27 April 2010 |
| Creators | Frazão, érica Vanessa Pereira |
| Contributors | Marques, Aldaléa Lopes Brandes, Marques, Edmar Pereira, Bezerra, Cicero Wellington Brito |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, BR, QUIMICA |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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