O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologia analítica versátil e rápida para a determinação de Cr, Mn e Ni em aços martensíticos e austeníticos, através do processo de dissolução química parcial em sistema de injeção em fluxo acoplado ao Espectrômetro de Emissão Ótica acoplado indutivamente (ICP-OES). O procedimento, também priorizou menor manipulação de amostra e consumo de reagentes. A solução extratora, HNO3 e HCI 7,0 mol L-1 e 6,0 mol L-1 respectivamente 1:1 v/v foi utilizada para a dissolução química parcial dos aços inoxidáveis. A quantificação dos metais dissolvidos foi feita utilizando-se o método da somatória, que relaciona a concentração de um elemento individual com a somatória dos elementos determinados, segundo a fórmula: i% = Ci /Ct x 100, onde Ci é a concentração do elemento i e Ct é a soma das concentrações de todos elementos determinados. Os resultados não apresentaram diferença significativa em um nível de confiança de 95% com os valores certificados das amostras de referência e com os valores da dissolução total assistida por microondas. O procedimento apresentou freqüência analítica de 20 determinações por hora. / The objective of this work was the development of a versatile and fast analytical methodology for the determination of Cr, Mn, and Ni in martensitic and austenitic steels, through on-line partial chemical dissolution using a flow injection system coupled to an ICP-OES. The procedure also aimed the smallest sample manipulation and reagents consumption. The extractor solution, 7.0 mol L-1 HNO3 and 6.0 mol L-1 HCI 1:1 v/v, was used to the on-line partial chemical dissolution of the stainless steels. The quantification of the dissolved metals was made using a method, that relate the concentration of an individual element with the sum of all elements concentrations, applying the formula: i% = Ci /Ct x 100, where Ci is the concentration of the element i and Ct is the sum of the concentration of all elements determined. No significant difference has been present by the results, at a confidence level of 95%, with the certified values of the reference materials and with the total dissolution values obtained by microwave - assisted sample pretreatment. The procedure presented analytic frequency of 20 determinations per hour.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-25102018-140251 |
| Date | 08 February 2001 |
| Creators | Capri, Maria da Rosa |
| Contributors | Oliveira, Elisabeth de |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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