Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The presence of organic contaminants in the environment and in food have become a major concern due to the harmful effects to living organisms. Such contaminants may be pesticides used in agriculture for the control of pests, transformation products formed in the environment or through chemical processes, such as water treatment, and more recently pharmaceuticals and personal care products. Therefore, it is necessary to use sample preparation procedures and detection systems able to detect a variety of organic contaminants in trace level present in complex matrices, such as food and environmental samples. Thus, this study aims to: (1) address the use of high resolution mass spectrometry (HRMS) for the identification and quantification of organic contaminants in fish fillet using two acquisition data modes (full scan and all ions MS/MS) and to optimize QuEChERS method as sample preparation (PAPER 1); (2) present a second quantitative application of the use of QuEChERS method and HRMS for fruit samples (apple, pear and grape) in full scan mode, as well as to apply the proposed method for commercial fruit samples (PAPER 2) and (3) optimize and use QuEChERS method for extracting ionophore antimicrobials in poultry litter, followed by its quantification by LC-MS/MS and identification of transformation products by LC-QToF/MS after three different composting processes (PAPER 3). The three papers presented the importance of sample preparation optimization, QuEChERS, in order to obtain proper recovery of organic contaminants, besides to minimize the matrix effects caused by interferences in the extract. As the use of HRMS, which proved to be a very effective analytical tool for combining high resolution and mass accuracy, for identification and quantification of target organic contaminants, transformation products and metabolites in complex matrices using a rapid chromatographic run. / A presença de contaminantes orgânicos no meio ambiente e em alimentos têm se tornado uma grande preocupação devido aos efeitos nocivos aos seres vivos. Tais contaminantes podem ser desde agrotóxicos empregados na agricultura para o controle de pragas, produtos de transformação formados no meio ambiente ou através de processos químicos, como o tratamento de água, e mais recentemente fármacos e produtos de cuidado pessoal. Com isso, tem-se a necessidade de empregar procedimentos de preparo de amostra e sistemas de detecção capazes de detectar uma variedade de contaminantes orgânicos em nível de traços presentes em matrizes complexas como alimentos e amostras ambientais. Portanto, o presente trabalho tem como objetivos: (1) abordar o emprego da espectrometria de massas de alta resolução (HRMS) para a identificação e quantificação de contaminantes orgânicos em filé de peixe utilizando dois modos de aquisição de dados (full scan e all ions MS/MS) e otimizar o método QuEChERS para o preparo da amostra (ARTIGO 1); (2) apresentar uma segunda aplicação quantitativa do uso de QuEChERS e HRMS para amostras de frutas (maçã, pera e uva) no modo full scan, bem como aplicar o método proposto em amostras reais de frutas (ARTIGO 2) e (3) otimizar e empregar o método QuEChERS para a extração de antimicrobianos ionóforos em cama de frango, seguido de quantificação por LC-MS/MS e identificação de produtos de transformação por LC-QToF/MS após três diferentes processos de compostagem (ARTIGO 3). Os três artigos apresentados abordam a importância da otimização do procedimento de preparo de amostra, QuEChERS, a fim de obter recuperação adequada de contaminantes orgânicos, além de minimizar os efeitos de matriz causados pelos interferentes presentes no extrato. Assim como o uso de HRMS, a qual demonstrou ser uma ferramenta analítica bastante eficiente, por combinar alta resolução e exatidão de massa, para identificação e quantificação de contaminantes orgânicos alvo, produtos de transformação e metabólitos em matrizes complexas utilizando uma análise cromatográfica rápida.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4281 |
| Date | 04 March 2016 |
| Creators | Munaretto, Juliana Scariot |
| Contributors | Zanella, Renato, Primel, Ednei Gilberto, Caldas, Sergiane Souza, Martins, Manoel Leonardo, Prestes, Osmar Damian |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, 300, 0aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5, 369f4809-77a3-4355-a438-afb5a0f00e59, baeb8541-95af-4405-96c9-db07639f33f6, 96e9b42f-84a6-44f6-8017-a16a2cdfeeb3, 88c60daa-8d0c-4040-b197-e3e252bd8864, 0496cf79-48da-4fcf-a75e-441d41336dd9 |
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