Ce travail de thèse concerne l’élaboration et l’optimisation d’un procédé de synthèse par extrusion réactive de polyesters aliphatiques par polycondensation de l’acide sébacique avec le 1,6-hexanediol. L’utilisation des polyesters est un secteur en constante augmentation depuis ces dernières années notamment avec l’utilisation du poly(éthylène téréphtalate) dans des applications d’emballages. Cependant, la synthèse de ces polymères est basée sur des réactions de polycondensations dont les cinétiques sont classiquement assez lentes ce qui entraîne des durées de synthèse longues et in fine assez couteuses. Le but de cette étude est la mise en place d’un procédé continu par extrusion réactive qui permettrait de réduire les durées de synthèse (moins d’une heure) et d'obtenir de hautes masses molaires compétitifs. Dans un premier temps, l’étude porte sur la synthèse en réacteur d’un polyester dît modèle : le poly(hexaméthylène sébaçate). La détermination des conditions optimales de synthèse de ce polyester en réacteur permet de mettre à jour les catalyseurs et leur quantité nécessaire pour obtenir de hautes masses molaires. Une deuxième partie de ce travail de thèse a ensuite été basé sur le transfert des connaissances acquises en réacteur au procédé d'extrusion réactive. Enfin, l’optimisation de l’ensemble des paramètres de la synthèse du polyester modèle et des conditions d’extrusion (profil de vis, profil de température, vitesse des vis…) a permis la synthèse de poly(hexaméthylène sébaçate) dont les masses molaires sont très proches de celles obtenues en réacteur et qui laisse entrevoir un développement très prochain de ce nouveau procédé au niveau industriel. / This PhD thesis is about a new way to synthesis aliphatic polyesters based on hexanediol and sebacic acid by making use of reactive extrusion. Polyesters use have increased each year from the last fifty years, especially the poly(ethylene terephthalate) (PET) for packaging applications. However, polyesters are made from polycondensations, chemical reactions that require a lot of time to obtain high molar mass. The goal of this study is to create and optimise a new synthesis process by reactive extrusion to reduce drastically the synthesis time from several hours to a couple of minutes to obtain the same polyester than the classical process. This thesis is split into two big parts. The first one is the optimisation of the synthesis of the polyester used for the study: the poly(hexamethylene sebacate). Catalysts and synthesis conditions are discussed to draw the scheme of the synthesis in the classical process making used of batch reactors. The second step is the transposition of the synthesis to reactive extrusion. Optimisations of all extrusion conditions (screw profile, temperature range, screw speed…) are performed to obtain a poly(hexamethylene sebacate) with molar mass close to the ones made by batch reactor. This new process make the development of new polyesters faster than before and will allow some new materials based on these polymers.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2017LYSEI132 |
| Date | 15 December 2017 |
| Creators | Turlier, Bastien |
| Contributors | Lyon, Fenouillot-Rimlinger, Françoise |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | French |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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