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Previous issue date: 2008-07-18 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this study a model that makes possible to foresee the limit of modifier oxide of surface that results in the complete support coating with a unit cells monolayer was proposed. From such limit, the lattice of the modifying material should be formed. According to the proposal, the identification of the crystalline phase of the modifier for coating levels lower than the delimited can be an indication that the deposition method adopted does not result in high dispersion. The model s applicability was demonstrated in aluminas coating with zirconium oxide by using a resin obtained through the polymeric precursors method for dispersion of modifier. The characterization results for X-ray diffraction (DRX) presented excellent correlation with the diagram built from the model. Concentrations maps obtained by energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) evidenced that the modifier deposition occurs on the support. Through high resolution transmission
electron microscopy (HRTEM) analysis a monophase material (alumina) without indication of amorphous phase was observed below the saturation limit. Above the limit, two different lattice parameters were observed in the images, being one associated to the alumina and other to the tetragonal zirconium oxide. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyses proved that the increase in the zirconium
oxide concentration is accompanied by enrichment of the surface by the modifier due to the coating formation. With this technique a strong support-coating interaction, with
formation of Al-O-Zr bonds, was also detected. X-ray absorption spectroscopy (XAS) analyses reinforced the argument that the lattice was formed for concentrations
above the saturation limit proposed in the model. A better dispersion was evidenced using multiple steps for dispersion of the modifier. Zeta potential measurements indicated attractive interactions more intense between support and resin than between modifier and resin, which explain the better dispersion possible when multiple steps were used. / Neste estudo foi proposto um modelo que possibilita prever o limite de óxido modificador de superfície que resulta no completo recobrimento de um suporte com uma monocamada de células unitárias. A partir de tal limite, deve ser formada a rede cristalina do material modificador. De acordo com a proposição, a identificação da fase cristalina do modificador para teores de recobrimento inferiores ao delimitado, é um indício que o método de deposição adotado não resulte em elevada dispersão. A aplicabilidade do modelo foi demonstrada no recobrimento de aluminas por óxido de zircônio, utilizando uma resina obtida via método dos precursores poliméricos. Os resultados de caracterização por difração de raios X (DRX) apresentaram excelente correlação com o diagrama construído a partir do modelo. Mapas de concentrações obtidos por espectroscopia de dispersão de energia (EDS), evidenciaram que a deposição do modificador ocorre sobre o suporte. Através de análise por microscopia eletrônica de
transmissão de alta resolução (HRTEM) observou-se, abaixo do limite de saturação, um material monofásico (alumina) sem indício de formação de fase amorfa. Acima do limite, dois parâmetros de rede distintos foram observados nas imagens, sendo um associado à alumina e outro ao óxido de zircônio tetragonal. Análises de espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS) comprovaram que o aumento na concentração de zircônia é acompanhado do enriquecimento da superfície pelo
modificador devido à formação do recobrimento. Com esta técnica detectou-se também uma forte interação suporte-recobrimento com formação de ligações Al-O-Zr. Análises de espectroscopia de absorção de raios X (XAS) reforçaram o
argumento de que a rede cristalina foi formada para concentrações acima do limite de saturação proposto no modelo. Uma melhor dispersão do modificador sobre o
suporte foi evidenciada quando o método de múltiplas etapas de deposição foi utilizado. Medidas de potencial zeta indicaram interações atrativas mais intensas entre suporte e resina frente à interações modificador e resina, o que explica a
melhor dispersão obtida ao se utilizar múltiplas etapas de deposição.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6431 |
| Date | 18 July 2008 |
| Creators | Dalmaschio, Cleocir José |
| Contributors | Leite, Edson Roberto |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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