Para atender a legislação ambiental do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA), a Resolução CONAMA 357/2005, é necessário desenvolver metodologias que se aplicam na medição analítica de forma correta e para um controle de qualidade é necessário a aplicação da validação de metodologia. Para atender as exigências legais, o presente trabalho desenvolveu uma metodologia para a identificação de 12 elementos metálicos, tais como: Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na e Ni em águas, avaliando 14 pontos, sendo eles GU000-01 (23°46\'49.6\"S-46°47\'22\"0W), GU000-02 (23°45\'29.5\"S-46°46\'18.7\"W), GU000-03 (23°44\'52.2\"S-46°46\'13.6\"W), GU106-04 (23°44\'44.6\"S-46°45\'25.8\"W), GU000-05 (23°44\'57.5\"S-46°45\'24.2\"W), GU107-06 (23°45\'01.2\"S-46°43\'61.5\"W), GU108-07 (23°43\'64.7\"S-46°43\'42.3\"W), GU000-08 (23°42\'96.9\"S-46°43\'61.2\"W), GU109-09 (23°43\'04.6\"S-46°43\'34.0\"W), GU105-10 (23°42\'89.9\"S-46°44\'68.7\"W), GU108-11 (23°42\'53.4\"S-46°43\'44.9\"W), GU103-12 (23°41\'88.5\"S-46°44\'67.3\"W), GU102-13 (23°41\'58.0\"S-46°43\'57.3\"W), GU000-14 (23°40\'78.2\"S-46°43\'55.0\"W), distribuídos pela Represa Guarapiranga, situada no Estado de São Paulo, aplicando a metodologia validade, realizada com base no guia do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO), Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos - DOQ-CGCE-008. Foram avaliados os parâmetros: seletividade, faixa de trabalho/linearidade, limites de detecção e quantificação, tendência/recuperação, precisão, robustez e incerteza de medição. Foi utilizado a técnica de espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP-OES). O teste de seletividade comprovou que a matriz não interfere nas curvas analíticas elaborada; a faixa de trabalho apresentou um comportamento linear, para as amostras com e sem a matriz de interesse, com um coeficiente de correlação (r), entre 0,9965 a 1,0; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos valores máximos permitidos pela Resolução CONAMA 357/2005; com os testes de repetitividade e de recuperação o método demonstrou ser preciso e exato, além de robusto. Posteriormente foi estimado uma incerteza de medição do método. A incerteza expandida estimada variou entre 3 e 18% da concentração encontrada. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação para a avaliação da distribuição dos 12 elementos, nas águas da represa Guarapiranga. Foram observados valores altos para Ca, Na e K, em todos os pontos de coletas analisados, evidenciando que são os elementos que fazem parte da característica geológica da área. Os elementos Fe e Al obtiveram valores acima da legislação nos pontos da Represa (G000-01, G000-02 e G000-03). Com os testes dos parâmetros para a validação, com os cálculos estatísticos aplicados, foi possível desenvolver e aplicar uma metodologia adequada para o uso pretendido. / To attend the environmental legislation of the National Environmental Council (CONAMA) CONAMAs Resolution 357/2005, it is necessary to develop methodologies that apply the analytical measurement correctly and to a quality control application of the methodology validation is required. To attend legal requirements, this study developed a methodology for identifying 12 metals, such as: Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na and Ni in water in 14 points, being them GU000-01 (23°46\'49.6\"S-46°47\'22\"0W), GU000-02 (23°45\'29.5\"S-46°46\'18.7\"W), GU000-03 (23°44\'52.2\"S-46°46\'13.6\"W), GU106-04 (23°44\'44.6\"S-46°45\'25.8\"W), GU000-05 (23°44\'57.5\"S-46°45\'24.2\"W), GU107-06 (23°45\'01.2\"S-46°43\'61.5\"W), GU108-07 (23°43\'64.7\"S-46°43\'42.3\"W), GU000-08 (23°42\'96.9\"S-46°43\'61.2\"W), GU109-09 (23°43\'04.6\"S-46°43\'34.0\"W), GU105-10 (23°42\'89.9\"S-46°44\'68.7\"W), GU108-11 (23°42\'53.4\"S-46°43\'44.9\"W), GU103-12 (23°41\'88.5\"S-46°44\'67.3\"W), GU102-13 (23°41\'58.0\"S-46°43\'57.3\"W), GU000-14 (23°40\'78.2\"S-46°43\'55.0\"W), distributed by Guarapiranga dam, in the State of São Paulo, applying the methodology of validation based on the National Institute of Metrology, Quality and Technology (INMETRO) guide, \"Guidance on Analytical Methods Validation - DOQCGCE- 008\". The parameters analyzed were: selectivity, working range/linearity, limits of detection and quantification, tendency/recovery, accuracy, robustness and measurement uncertainty. Was used the optical emission with argon plasma spectrometry (ICP-OES) technique. The selectivity test proved that the matrix does not interfere with elaborate analytical curves; the elaborate working range obtained demonstrate a linear behavior for samples with and without the matrix of interest, with a coefficient of correlation (r) between 0,9965 and 1,0; limits of detection and quantification of this method meet the maximum values allowed by CONAMA Resolution 357/2005; with repeatability of tests and recovery method proved to be precise and accurate, and robust. It was subsequently estimated uncertainty of measurement method. The estimated expanded uncertainty varied between 3 and 18% of the concentration found. The validation of the methodology allowed the application for the evaluation of the distribution of 12 elements in Guarapiranga dam waters. Were observed high values for Ca, Na and K, at every point analyzed collections, showing, which are, the elements that are part of the geological characteristic of the area. The iron and aluminum elements obtained values above the law in points Dam (G000-01, G000-02 and G000-03). With the parameters for the validation tests, with the statistical calculations applied, it was possible to develop and apply a methodology appropriate for the intended use.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-11022016-133820 |
| Date | 05 November 2015 |
| Creators | Faustino, Mainara Generoso |
| Contributors | Cotrim, Marycel Elena Barboza |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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