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Montagem de um dispositivo para espectroscopia de ressonância de ultrassom e aplicação na análise da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato de zircônio

O tungstato de zircônio (ZrW2O8) é um material cerâmico, com simetria cúbica, preparado
pela primeira vez há cerca de 50 anos por Graham et al. e apresenta uma série de propriedades
não usuais, mais notadamente a contração isotrópica quando aquecido. O ZrW2O8 também sofre
o fenômeno de amorfização induzida por altas pressões (entre 1,5 GPa e 2,0 GPa). A fase amorfa é
retida mesmo após o alívio de pressão, o que é atribuído à formação de novas ligações W-O. A
fase amorfa recristaliza de forma anômala, endotermicamente, quando aquecida a temperaturas
superiores a 600 °C. Sofre ainda um interessante fenômeno de relaxação estrutural, exotérmico e
contínuo acima da temperatura ambiente, que é evidenciado também por um aumento
irreversível das dimensões da amostra quando aquecida. O fenômeno de relaxação pode ser
entendido como resultado da quebra das novas ligações W-O formadas na amorfização. Neste
trabalho foi montado um dispositivo de espectroscopia de ressonância de ultrassom, utilizado
para acompanhar o efeito da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato zircônio sobre as
constantes elásticas deste material. A fase amorfa do ZrW2O8 foi produzida a 7,7 GPa por 2 horas,
à temperatura ambiente. A técnica de espectroscopia de ressonância de ultrassom (RUS, do
inglês) foi usada por permitir, em um único ensaio, a determinação de todos os componentes do
tensor de elasticidade. Para tanto foi montado um dispositivo automatizado de RUS, que
possibilita a análise de pequenas amostras na forma de paralelepípedos, cilindros ou esferas. A
evolução irreversível das constantes elásticas c11 e c12 durante a relaxação estrutural da fase
amorfa do tungstato de zircônio foi feita mediante a obtenção de espectros RUS de amostras
submetidas a tratamentos térmicos consecutivos até 640 °C. Os resultados obtidos demonstram
uma dependência comum com a temperatura de tratamento térmico nos efeitos da relaxação
estrutural sobre as constantes elásticas do tungstato de zircônio. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Zirconium tungstate (ZrW2O8) is a ceramic material, which exhibits cubic symmetry, first
prepared some 50 years ago by Graham et al. and presents a series of unusual properties, most
notably the isotropic contraction when heated. ZrW2O8 also undergoes amorphization induced by
high pressures (between 1.5 GPa and 2.0 GPa). The amorphous phase is retained after pressure
release, which is attributed to the formation of new W-O bonds. The amorphous phase
recrystallizes abnormally, endothermically, when heated to temperatures above 600 °C. Before
that, amorphous ZrW2O8 undergoes an interesting structural relaxation phenomenon, exothermic
and continuous above ambient temperature, which is also evidenced by an irreversible increase
of the sample dimensions after heated. The phenomenon of relaxation can be understood as a
result of breaking up the new W-O bonds formed in the amorphization process. In this work, a
device for ultrasonic resonance spectroscopy, was assembled and used to monitor the effect of
the structural relaxation of amorphous zirconium tungstate on the elastic constants of this
material. The amorphous phase of ZrW2O8 was produced at 7.7 GPa for 2 hours, at room
temperature. The technique of resonant ultrasound spectroscopy (RUS) was used to allows, in a
single experiment, the determination of all components of the elasticity tensor. For this purpose,
a RUS device was automated, enabling the analysis of small samples in the form of
parallelepipeds, cylinders or spheres. The irreversible evolution of the elastic constants c11 and c12
during structural relaxation of amorphous zirconium tungstate was followed by obtaining RUS
spectra of samples subjected to successive heat treatments up to 640 °C. The results demonstrate
a common dependence on the temperature of heat treatment in the structural relaxation effect
on the elastic constants of amorphous zirconium tungstate.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ucs.br:11338/714
Date11 April 2012
CreatorsLorenzi, Renan Fidel de Lucena
ContributorsPereira, Altair Sória, Viecelli, Alexandre, Bianchi, Otávio, Perottoni, Cláudio Antônio
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UCS, instname:Universidade de Caxias do Sul, instacron:UCS
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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