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Previous issue date: 2017-03-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Estado do Paraná (FA) / Water is a vital element in human health and a determining factor in the pace of human evolution; however, the presence of emerging pollutants threatens its quality and may endangers the well-being of people and the environment. This work stands out for the development of a composite material based on nanotechnology to be used as an electroanalitic sensor in aqueous solutions with the Metronidazole drug which is considered an emerging pollutant. Initially the polymeric fibers were produced based on ecovio® and carbon nanotubes multilayer (MWCNT’s). In order to evaluate the parameters that could interfere in the process of electrospinning and to understand the interaction between the polymer and the MWCNT’s, a fractional factorial design and physicochemical characterizations analysis were used, which were: optical micrography scanning electron microcopy (SEM), mechanical analysis, wettability by contact angle, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DSC) and X-ray diffraction. For the porpuse of fabricating the sensor, the fibers were calcinated and the obtained residue was characterized by SEM and FTIR. The statistical data and the images of optical microscopy and SEM showed that the addition of MWCNT’s is the parameter that most influences the diameter of the obtained microfibers (1.16 ± 0.22 µm) so that their presence decreases the diameter and results in fibers more uniform and homogeneous. After selecting the ideal conditions an experiment was done with the following process and solution parameters: concentration of ecovio® 15,00% (m/v) and MWCNT’s 0,60% (m/v); flow: 1.80 mL.h-1; distance: 16 cm and applied voltage: 18 kV. The morphology and diamater os the fibers was obtained using SEM images and showed an average diameter of 1.59±0.61 µm. It was also demonstrated a better mechanical performance after the addition of MWCNT’s to the fibers, so that they presented greter elasticity (180%) and significant increase on the elastic resistance (163%) and tensile strength (107%), besides the analysis of wettability from the contact angle suggest that the carbon-based nanomaterial is inside the polymeric microfibers. The interactions between the MWCNT’s and the polymer were better evaluated by vibracional aspects by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and showed the interaction between the MWCNT’s and the functional group C=O characteristic of the group ester of the polymers. The analysis of thermogravimetry (TGA) demonstrated a higher stability. The thermogravimetric analysis (TGA) showed a higher stability of the poly (lactic acid) component and lower resistances of the poly (butylene adipate co-terephtalate) component in the polymer blend. Besides it was necessary a constant temperature of 550 ºC during 50 minutes to the total degradation of the polymer. By differential thermal analysis (DSC) it was possible to confirm the interactions proposed by FTIR and TGA, which indicate that the interaction occurs preferentially with the aliphatic chains of the ecovio® polymer. After the calcination of the fibers, the obtained residue was characterized by FTIR and MEV and variations in the characteristics of pure MWCNT's can be observed, with reduction of the corboxylic groups for the calcined and electrospun/calcined MWCNT's, as well as the formation of lamella for the MWCNT's electrospun/calcined. The electrochemical measurements using the cyclic voltammetry technique showed that the sensor is promising for determination of Metronidazole. / A água é um elemento vital e determinante no ritmo da evolução humana, contudo a presença de poluentes emergentes ameaça sua qualidade e põe em risco o bem estar humano e ambiental. O presente trabalho destaca-se por desenvolver um material compósito formado por poli (butileno adipato co-tereftalato) (PBAT) e poli (ácido lático) (PLA) para ser utilizado como sensor eletroanalítico em soluções aquosas contendo o fármaco metronidazol. Inicialmente produziu-se fios poliméricos a base de ecovio® e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT’s). A fim de avaliar os fatores interferentes do processo e compreender a interação entre o polímero e os MWCNT’s utilizou-se um planejamento fatorial fracionário e análises de caracterização físico-química tais como: micrografia ótica, microscopia eletronica de varredura (MEV), análise mecanica, molhabilidade por angulo de contato, espectroscopia vibracional de infravermelho por transformada de Fourrier, análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difratometria de raio X (DRX).Para a construção do sensor eletroquímico as fibras foram calcinadas e o resíduo obtido foi caracterizado pelas ténicas de MEV e FTIR. Os resultados estatísticos em conjunto com as imagens de microscopia ótica e MEV demonstram que a adição de MWCNT’s é o parâmetro que mais influência no diâmetro das microfibras (1,16 ± 0,22 µm) obtidas, de modo, que sua inserção diminui este parâmetro deixando as fibras mais uniformes e homogêneas. Após a escolha das condições ideais procedeu-se um experimento com os seguintes parâmetros da solução e do processo de eletrofiação: ecovio® 15,00% (m/v) e MWCNT’s 0,60% (m/v); fluxo: 1,80 mL.h-1; distância: 16 cm e tensão: 18 kV. A morfolagia e o diâmetro das fibras foram realizadas usando as imagens de MEV e apresentam diâmetro médio de 1,59±0,61 µm. Foi evidenciado também um melhor desempenho mecanico após a inserção de MWCNT’s às fibras de modo que as fibras apresentam maior elasticidade (180%) e um aumento significativo da resistência elástica (163%) e tensão de ruptura (107%). Ademais a análise de molhabilidade por ângulo de contato sugere que o nanomaterial a base de carbono encontra-se no interior das microfibras poliméricas. As interações entre o MWCNT’s e os polímeros foram melhor avaliadas pelos espectros vibracionais de infravermelho por transformada de Fourrier (FTIR) e evidenciam a interação entre MWCNT’s e o grupamento funcional C=O, característicos dos grupamentos ésteres dos polímeros. As análises de termogravimetria (TGA) demonstram uma maior estabilidade do componente poli (ácido lático) e uma menor estabilidade do poli (butileno adipato co-tereftalato) na blenda polimérica, além disso, foi necessário uma temperatura constante de 550 ºC durante 50 minutos para degradar totalmente o polímero.Pela análise térmica diferencial (DSC) foi possível confirmar as interações propostas pelo FTIR e TGA, que indicam que a interação ocorre preferencialmente com as cadeias alifáticas do polímero ecovio®. Após a calcinação das fibras, para o preparo do sensor, o resíduo obtido foi caracterizado por FTIR e MEV e pode-se observar mudanças na caracteristica dos MWCNT’s puros com diminuição dos grupos carboxilicos para os MWCNT’s tratados termicamente e eletrofiados/calcinados, além da formação de lamelas para o MWCNT’s eletrofiados/calcinados. As medidas eletroquímicas usando a tecnica de voltametria cíclica, mostram que o sensor é promissor para determinação de metronidazol.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.unioeste.br:tede/3098 |
| Date | 01 March 2017 |
| Creators | Rosenberger, Andressa Giombelli |
| Contributors | Caetano, Josiane, Dragunski, Douglas Cardoso, Caetano, Josiane, Tarley, Cesar Ricardo Teixeira, Dragunski, Douglas Cardoso |
| Publisher | Universidade Estadual do Oeste do Paraná, Toledo, -2624803687637593200, 500, Programa de Pós-Graduação em Ciências Ambientais, UNIOESTE, Brasil, Centro de Engenharias e Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNIOESTE, instname:Universidade Estadual do Oeste do Paraná, instacron:UNIOESTE |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -2005733690215615442, 600, 600, 600, 600, 600, -7734402124082146922, 608241181737092931, 2075167498588264571, 623134973106312664 |
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