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Previous issue date: 2018-04-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The iron oxide (Fe3O4) nanoparticles are promising adsorbents and, in this work,
they were synthesized, characterized and applied as adsorbents in the
adsorption of lead ions (Pb2+) using solid phase magnetic extraction (MSPE). The
iron oxide was synthesized by the coprecipitation method and the obtained
nanoparticles presented the crystalline phase of the oxide, being proved by the
characterization by X-Ray Diffraction, X-ray Dispersive Energy and Absorption
Spectroscopy in the Infrared region. In order to obtain information on the surface
charge of the synthesized material, the pH at the zero loading point (pHPCZ) was
determined indicating that the oxide surface is negatively charged at pH values
above 9.4. Once the best pH (9.0) for adsorption was defined, the influence of
the variables agitation time and mass of the adsorbent were evaluated, fixing
them in 4 min and 3.0 mg respectively, in order to obtain the best conditions of
the adsorption. adsorption process. The maximum adsorption capacity was
obtained by the construction of adsorption isotherms, and a value of 31.60 mg.g1
was found. Through the kinetic study, it was observed that the adsorption obeys
a pseudo-first-order kinetics. After the adsorption was optimized, the best
desorption parameters were evaluated, aiming the development of an
extraction/preconcentration method. Thus, 500μL of 0.5 mol.L-1 nitric acid was
used as the eluent. The analytical performance was evaluated by means of the
parameters, limit of detection (L.D.), limit of quantification (L.Q.), precision
(D.P.R) and values found were 5.44 μg.L-1
; 16.48 μg.L-1 and 0.25%, respectively,
with the linear range of the method being 16.48 -500 μg.L-1
. Finally, the accuracy
of the method was evaluated from recovery tests on samples of mineral water,
micellar water and facial makeup with recovery values in the range of 95.94 -
118%. In addition, analyzes of certified water reference material (APS-1071)
were also made to verify the accuracy of the proposed method. / As nanopartículas de óxido de ferro (Fe3O4) são adsorventes promissores e,
neste trabalho foram sintetizadas, caracterizadas e aplicadas como adsorvente
na adsorção de íons chumbo (Pb2+) utilizando extração magnética em fase sólida
(MSPE). O óxido de ferro foi sintetizado pelo método de coprecipitação e as
nanopartículas obtidas apresentaram a fase cristalina do óxido, sendo
comprovado através da caracterização por Difração de Raio X, Energia
Dispersiva de Raio X e Espectroscopia de Absorção na região do Infravermelho.
A fim de se obter informações sobre a carga superficial do material sintetizado,
o pH no ponto de carga zero (pHPCZ) foi determinado indicando que a superfície
do óxido se encontra carregada negativamente em valores de pH acima de 9,4.
Uma vez definido o melhor pH (9,0) para adsorção, a influência das variáveis
tempo de agitação e massa do adsorvente foram avaliadas, fixando-as em 4 min
e 3,0 mg respectivamente, a fim de se obter as melhores condições do processo
de adsorção. A capacidade de adsorção máxima foi obtida pela construção de
isotermas de adsorção, tendo sido encontrado um valor de 31,60 mg.g-1
. Através
do estudo cinético, observou-se que a adsorção obedece uma cinética de
pseudo-primeira-ordem. Após ter a adsorção otimizada, foram avaliados os
melhores parâmetros para dessorção, visando o desenvolvimento de um método
de extração/pré-concentração. Assim, 500µL de ácido nítrico 0,5 mol.L-1
foram
utilizados como eluente. O desempenho analítico foi avaliado por meio dos
parâmetros, limite de detecção (L.D.), limite de quantificação (L.Q.), precisão
(D.P.R) e os valores encontrados foram 5,44 μg.L-1
; 16,48 μg.L-1 e 0,25%,
respectivamente, sendo a faixa linear do método igual a 16,48 –500 μg.L-1
. Por
fim, a exatidão do método foi avaliada a partir de testes de recuperação em
amostras de água mineral, água micelar e demaquilante facial com valores de
recuperação na faixa de 95,94 – 118%. Além disso, análises de material
certificado de referência de água (APS-1071) também foram feitas para
constatar a exatidão do método proposto.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tede/8464 |
| Date | 20 April 2018 |
| Creators | Silva, Carolina Aparecida de Sousa |
| Contributors | Alves, Vanessa Nunes, Alves, Vanessa Nunes, Coltro, Wendell Karlos Tomazelli, Coelho, Luciana Melo |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Programa de Pós-graduação em Química (RC), UFG, Brasil, Regional Catalão (RC) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -6339953996062715594, 600, 600, 600, 600, 6665988530194015545, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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