Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para a quantificação de Co, Mo, Mn, Cu Fe, Zn, Mg, Na, Ca e K por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) em amostras de soro de leite integral e leite desnatado, obtidas por coagulação enzimática e por coagulação ácida. As condições instrumentais foram previamente estabelecidas pela avaliação da robustez do plasma. O método desenvolvido por digestão ácida em chapa de aquecimento foi utilizado como referência, cujos resultados mostraram Co, Mo, Mn, Cu e Fe abaixo dos seus LOQs, desvios padrão relativos (RSDs) abaixo de 10 % e
recuperações entre 90 e 110 % para a maioria dos elementos. Os resultados obtidos através do método de introdução direta apresentaram recuperações entre 90 e 110 % para os elementos estudados e RSDs inferiores a 10 %. Porém, quando
comparados com método de referência (teste F e t, 95 % de confiança), revelaram diferenças significativas entre as concentrações, sendo observadas também interferências de matriz. A fim de minimizar esses efeitos, foi feita a sonicação
prévia das amostras. As concentrações obtidas com o uso do banho de ultrassom foram similares às obtidas pelo método de referência (teste F e t, com 95 % de confiança), mostrando que o método é simples, rápido e eficiente para a quantificação dos elementos estudados em amostras de soro de leite. O método utilizando o banho de ultrassom foi utilizado para quantificação dos elementos em diferentes amostras de soro de leite, apresentando RSDs abaixo de 10 % e recuperações entre 90 e 110 % e que as concentrações para o Mg, Na, Ca e K não apresentam diferenças significativas (ANOVA, 95 % de confiança) entre as diferentes amostras, independente da coagulação empregada no preparo do soro de leite e do tipo de leite utilizado. Estudos relacionados à disponibilidade dos elementos também foram conduzidos, revelando as frações disponíveis nas amostras de soro de leite na faixa de 4,2 a 5,5 % para o Mg, 3,0 a 7,4 % para o Na, 12,3 a 14,7 % para o Ca e 5,1 a 5,8 % para o K. Além disso, as frações disponíveis determinadas para o Ca e para o K em todas as amostras, independentemente das
suas concentrações no soro de leite e do tipo de coagulação empregada no seu preparo, não mostraram diferenças significativas (ANOVA, 95 % de confiança). Através desse estudo, espera-se contribuir para o entendimento da composição inorgânica e desses elementos no soro de leite para o organismo humano. / Methods for quantification of the elements of Co, Mo, Mn, Cu, Fe, Zn, Mg, Na, Ca and K by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) in whey samples were developed. Instrumental conditions were previously established by evaluation of plasma robustness. The method of acidic digestion using a hot plate was employed as a reference method, in which Co, Mo, Mn, Cu and Fe were not
detected. The relative standard deviation, RSD, was lower than 10 % and the recoveries were between 90-110 % for the most elements. The results obtained by direct introduction have presented recoveries between 90-110% for the studied elements and the values of RSD were lower than 10 %. However, when compared with the reference method (test F and t at 95 % confidence level) showed significant
differences between their concentrations and it was also observed matrix interferences. In order to minimize these effects, the samples were previously submitted to an ultrasound treatment. The concentration values obtained with this treatment were similar to the concentration values obtained by reference method (test F and t at 95 % confidence level), showing that the method is simple, fast and
efficient for the quantification of the elements studied in samples of whey. The method using ultrasound was applied to quantify the elements in different samples of whey, featuring RSD lower than 10 % and recoveries between 90-110%. The results showed that the concentration of Mg, Na, Ca and K are independent of both, the kind of coagulation and the type of milk used in the preparation of whey (ANOVA, 95 %
confidence level) for all the samples. The bioacessibility studies of minerals present in whey samples were also carried out and it was verified that the bioaccessibility fractions of whey were between 4.2-5.5 % for Mg, 3.0-7.4 % for Na, 12.3-14.7 % for Ca and 5.1-5.8 % for K. Ca and K did not show significant differences (ANOVA, 95 % confidence level) for all the samples independent of the kind of preparation or milk used. Through this study, it was expected to contribute to understanding the inorganic composition of these elements in whey for the human.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:bdtd.ufrr.br:63 |
| Date | 11 February 2011 |
| Creators | Mirla Janaina Augusta Cidade |
| Contributors | Teresa Maria Fernandes de Freitas Mendes |
| Publisher | Universidade Federal de Roraima, Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ, UFRR, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRR, instname:Universidade Federal de Roraima, instacron:UFRR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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