Desenvolvimento de metodologia para a determinação de aflatoxinas em amostras de amendoim usando espectrofluorimetria e análise dos fatores paralelos (PARAFAC). 2012. 92 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Instituto de Química, Universidade do Estado do Rio de Janeiro , Rio de Janeiro, 2012. Neste trabalho de pesquisa são descritos dois estudos de caso que se baseiam na determinação de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 em amostras de amendoim, utilizando a técnica de espectroscopia de fluorescência molecular. O primeiro estudo tem o objetivo de avaliar a metodologia empregada para a quantificação de aflatoxinas totais em amendoins, utilizando o método clássico de validação fazendo-se o uso da calibração univariada. Os principais parâmetros de desempenho foram avaliados visando certificar a possibilidade de implementação desta metodologia em laboratórios. O segundo estudo está focado na separação e quantificação destas aflatoxinas com a aplicação combinada da espectrofluorimetria e de um método quimiométrico de segunda ordem (PARAFAC) utilizando a calibração multivariada. Esta técnica pode ser empregada como uma alternativa viável para a determinação de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 isoladamente, tradicionalmente é feito por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Porém, como estes analitos apresentam uma larga faixa de sobreposição espectral e as aflatoxinas (B1 e G1) possuem intensidade de sinal de fluorescência bem abaixo das demais, a separação e quantificação das quatro aflatoxinas foi inviável. O estudo foi retomado com a utilização das aflatoxinas B2 e G2 e os resultados alcançados foram satisfatórios. O método utilizado para a quantificação de aflatoxinas totais apresentou bons resultados, mostrando-se como uma importante ferramenta para a determinação destes analitos. Alem disso, comtempla perfeitamente o que é requerido pela legislação brasileira para a análise de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, que tem como exigência em laudos finais de análise a declaração do somatório, em g/kg, destas aflatoxinas, ou seja, sem a necessidade de quantifica-las separadamente / This research describes two case studies that are based on the determination of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanut samples, using the technique of molecular fluorescence spectroscopy. The first study aims to evaluate the methodology used for the quantification of total aflatoxins in peanuts, using the classical validation method by employing univariate calibration. The main performance parameters were evaluated to assure the ability to ensure implementation of this methodology in laboratories. The second study focuses on the separation and quantification of these aflatoxins with the combined application spectrofluorimetry and a chemometric method of second order (PARAFAC) using the multivariate calibration. This technique can be used as a viable alternative for the determination of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 alone, which traditionally is done by high performance liquid chromatography with fluorescence detection. However, as these analytes exhibit a wide range of spectral overlap and the aflatoxins (B1 and G1) have intensity of fluorescence signal well below the others, the separation and quantification of the four aflatoxins was not feasible. The study was resumed with the use of aflatoxins B2 and G2 and the results were satisfactory.
The method used for quantification of total aflatoxins showed good results, showing itself as an important tool for the determination of these analytes. Furthermore, it contemplates exactly what is required by Brazilian legislation for the analysis of aflatoxins B1, B2, G1 and G2, which as a requirement in the final analysis reports is the statement of the sum, in g/kg, these aflatoxins, ie without the need to quantify them separately
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:BDTD_UERJ:oai:www.bdtd.uerj.br:2996 |
| Date | 21 March 2012 |
| Creators | Robson Alves Luiz |
| Contributors | Aderval Severino Luna, Deborah Vargas Cesar, Lilian Ferreira de Senna, Christina Maria Queiroz de Jesus Morais |
| Publisher | Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, UERJ, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ, instname:Universidade do Estado do Rio de Janeiro, instacron:UERJ |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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