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Transformação do glicerol em compostos de interesse petroquímico catalisada por zeólitas com ordem hierárquica de poros

Possato, Luiz Gustavo [UNESP] 29 July 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-07-29Bitstream added on 2014-06-13T20:29:46Z : No. of bitstreams: 1 possato_lg_me_araiq.pdf: 1057064 bytes, checksum: 7e9daced79c0c4a6d80f9103825ca11a (MD5) / As propriedades catalíticas de zeólitas micro e micro-mesoporoas foram avaliadas pela desidratação do glicerol em fase gasosa. A dessilicação foi a metodologia utilizada para criar mesoporos nas zeólitas, diminuir as limitações difusionais e aumentar a conversão de glicerol devido a esse sistema hierárquico de poros criados no cristal zeolítico. A composição química e estrutural dos catalisadores foi estudada por difração de raios-X, isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio, TPD-NH3 e quimissorção de piridina seguida por espectroscopia IV. Embora o objetivo fosse dessilicar para criar mesoporosidade nos cristais zeolíticos, a dessilicação promoveu a firmação de alumínio extra-rede que afeta a conversão e a distribuição dos produtos. Os resultados mostram claramente que zeólitas mesoporosas permitem a rápida difusão e consequentemente melhoram a cinética da reação. Entretanto, uma atenção especial foi dada à dessilicação porque tratamentos severos afetam negativamente, interferindo na distribuição relativa dos sítios ácidos de Brønsted e Lewis e, consequentemente, na ineficiência catalítica promovida por esses materiais. Contudo, durante a reação catalítica, os mesoporos intra-cristalisnos permitem compostos carbonáceos serem depositados dentro dos mesmos, resultando em microporos menos bloqueados por coque e aumentando a sua estabilidade / The catalytic properties of monomodal microporous and bimodal micro-mesoporous zeolites were investigated in the gas-phase dehydration of glycerol. The desilication methodology used to produce the mesoporous zeolites minimized diffusion limitations and increased glycerol conversion in the catalytic reaction due to the hierarchical system of secondary pores created in the zeolite crystals. The chemical and structural properties of the catalyst were studied by X-ray diffraction, nitrogen adsorption–desorption isotherms, NH3-TPD and pyridine chemisorption followed by IR-spectroscopy. Although the aim was to desilicate to create mesoporosity in the zeolite crystals, the desilication promoted the formation of extra-framework aluminum species that affected the conversion of glycerol and the products distribution. The results clearly show that the mesoporous zeolites with designed mesopore structure allowed a rapid diffusion and consequently improved the reaction kinetics. However, especial attention must be given to the desilication procedure because the severity of the treatment negatively interfered on the Brønsted and Lewis acid sites relative concentration and, consequently, in the efficiency of the catalysis performed by these materials. On the other hand, during the catalytic reaction, the intracrystalline mesopores allowed carbonaceous compounds to be deposited herein, resulting in less blocked micropores and catalysts with higher long-term stability
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Indução de celulases e xilanase por trichoderma reesei e penicillium variabile em cultivo em estado sólido a partir de substratos lignocelulósicos

Almeida, Maria Clara de Oliveira e January 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2012. / Made available in DSpace on 2013-06-25T20:23:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 314953.pdf: 1735792 bytes, checksum: cc9802a952f4bb128a7575ea322f1670 (MD5) / A cana-de-açúcar constitui uma fonte de energia renovável e abundante e tem sido muito utilizada no Brasil. Pode-se aproveitar o seu caldo para produção de etanol via fermentação e o seu bagaço é utilizado para geração de energia por meio de queima. Uma alternativa para a valorização do bagaço é a separação da celulose, que pode ser liberada por hidrólises enzimáticas, o que produz açúcares fermentáveis que serão utilizados para a produção de etanol, denominado etanol de segunda geração (2G). O elevado custo das enzimas celulolíticas representa o maior desafio para a viabilidade do processo. O cultivo em estado sólido pode ser considerado como uma alternativa para o aproveitamento dessa biomassa gerada, pois pode utilizar os resíduos agrícolas como substratos indutores para produção das enzimas celulolíticas e reduzir o custo de produção dessas enzimas, viabilizando o processo. As celulases são geralmente produzidas por fungos em cultivo submerso, porém os fungos celulolíticos ocorrem naturalmente em ambientes não submersos. Dessa maneira, neste trabalho, foram avaliados diferentes substratos para cultivo fúngico em estado sólido, sendo eles, o farelo de trigo e o bagaço de cana-de-açúcar seja in natura ou tratado com hidróxido de amônia 15% ou com hidróxido de sódio 4% ou termicamente, para produção de enzimas celulolíticas e xilanase, as quais poderão ser aplicadas à hidrólise celulósica para obtenção de etanol de segunda geração. Os fungos utilizados foram o Trichoderma reesei RUT C-30 (ATCC 56765) e o Penicillium variabile (isolado em ambiente canavieiro na região Norte de Minas Gerais). Os cultivos em estado sólido foram realizados em frascos por 28 dias. A melhor umidade inicial do meio testado foi de 70% para ambos os micro-organismos. Para o T.reesei, o meio contendo bagaço tratado termicamente foi um bom indutor para produção de CMCase e FPase atingindo valores de 205,9 e 6,09 UI/g substrato, respectivamente, em 21 dias de cultivo. Para a produção de ?-glicosidase, o bagaço tratado com NaOH foi melhor e para xilanase o meio contendo farelo de trigo foi melhor indutor. Além dos meios contendo 100% bagaço in natura ou tratado e 100% farelo de trigo, foi testada uma mistura de 25% de bagaço de cana com 75% de farelo de trigo. Apenas para xilanase e ?-glicosidase a mistura dos substratos foi melhor indutora. O P. variabile alcançou o máximo de produção no meio contendo farelo de trigo, resultando em 42,819, 75,972, 1,077 e 95,261 UI/g substrato para ?-glicosidase, CMCase, FPase e xilanase, respectivamente. Diferente do T.reesei, o meio contendo a mistura de 25% de bagaço/75% de farelo de trigo aumentou a produção de todas as enzimas em relação ao meio contendo bagaço in natura ou tratado, sem mistura.<br> / Abstract : The sugarcane is a source of abundant and renewable energy and has been widely used in Brazil. You can take advantage of its juice for ethanol production via fermentation and its pulp is used for power generation through burning. An alternative to the appreciation of the bagasse is the separation of cellulose that can be released by enzymatic hydrolysis, which produces fermentable sugars that will be used for ethanol second generation (2G). The high cost of cellulolytic enzymes represents the greatest challenge to the viability of the process. The solid state cultivation can be an alternative to take this generated biomass, because it can use this residues as a inductor substrate to produce cellulolytic enzymes and reduce the cost to produce this enzymes, making the process viable. The cellulases are generally produced by fungi in submerse fermentation, however the cellulolytics fungi occurs naturally in the non submerse environment. Thus, in this article, it was evaluated different substrate applied to solid state fungi cultivation, since one of those, the wheat bran and sugar cane bagasse is in natura or treated with 15 % ammonia hydroxide or 4 % sodium hydroxide or heat, for production of cellulolytic enzymes and xylanase, applied to the hydrolysis of cellulose to obtain second generation ethanol. The fungi used were Trichoderma reesei RUT C-30 (ATCC 56765) and Penicillium variabile (isolated from sugarcane environments in the north of Minas Gerais). Solid state cultivations were performed in vials for 28 days. The best initial moisture content of the tested medium was 70% for both micro-organisms. For T.reesei, the medium containing heat treated bagasse was a good inducer for production of CMCase and FPase reaching values of 205.9 and 6.09 IU/g substrate, respectively, 21 days of cultivation. Production of B-glucosidase using bagasse treated with NaOH was better and for xylanase the medium containing wheat bran was better inducer. Besides media containing 100% of raw or treated bagasse and 100% wheat bran, it was tested a blend of 25% of bagasse with 75% of wheat bran content. This mixing only for xylanase and B-glucosidase substrates was the best inducer. The P. variable, the maximum production was reached in medium containing bran being 42.819, 75.972, 1.077 and 95.261 IU/g substrate for B-glucosidase, CMCase, FPase and xylanase respectively. Unlike the T.reesei, the medium containing a mixture of 25 % bagasse/75 % wheat bran increased production of all enzymes compared to the medium containing sugarcane bagasse or treated without mixing.
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Microcompósitos fotocatalíticos a base de 'Ti' 'O IND.2' modificados com 'Ag'

Ingino, Rafael Antonino Joaquim [UNESP] 28 November 2011 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-11-28Bitstream added on 2014-06-13T20:40:09Z : No. of bitstreams: 1 ingino_raj_me_araiq.pdf: 2361029 bytes, checksum: 2c11adc7a8fb7199ea06addc95fd0823 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste projeto foram obtidos pós fotocatalíticos de TiO2/SnO2 modificados com Ag2O, utilizando o método dos precursores poliméricos (Pechini). A composição dos óxidos foi TiO2(75%)/SnO2(25%) e o agente modificador Ag2O nas concentrações: 0,01, 0,05, 0,10, 0,50 e 1,00 mol%. Estes óxidos foram analisados utilizando difratometria de Raios X (análise da cristalinidade), área superficial (SBET – análise de area superficial), FEG/MEV (análise da morfologia das partículas), XPS (análise das interações atômicas na superfície) e espectroscopia de refletância difusa (no ultravioleta-visível - UV-Vis – análise do “band-gap” dos óxidos). As atividades fotocatalíticas foram medidas, utilizando um reator montado em nossos laboratórios, realizando a fotodecomposição de soluções de Rodamina B, catalisada pelos óxidos em estudo, em um estudo da descoloração proporcional que foi medida em um espectrofotômetro no comprimento de onda de 300 a 700nm. Os estudos de atividade fotocatalítica foram realizados tanto em lâmpada UV como na luz solar e os resultados foram semelhantes, ou seja, obteve-se um óxido com o mesmo comportamento na luz solar. Estes estudos foram realizados para comparar a mudança na atividade fotocatalítica ao variar a concentração do agente modificador (Ag). Verificou-se que durante o processo de calcinação surgem aglomerados nos óxidos fotocatalisadores, que podem degenerar o efeito da fotoatividade. Obteve-se pós com fotoatividade catalítica, que apresentaram degradação da Rodamina B em 11 minutos, valor próximo aos 9 minutos obtidos para a degradação utilizando P25 (DEGUSSA), que é um óxido comercial amplamente utilizado e estudado / In this project, photocatalytical TiO2/SnO2 powders modified with Ag2O were obtained by the polymeric precursor method (Pechini). It were obtained to result in a final oxide composition of: TiO2(75%)/SnO2(25%) and the modifying agent (Ag2O) concentration: 0.01, 0.05, 0.10, 0.50 and 1.00 mol%. This powders were analyzed using X-Ray diffractometry (to analyze the phases formed), superficial area (SBET), by FEG/SEM (to analyze the superficial characteristics), XPS (to analyze the superficial atomic interaction) and diffuse reflectance spectroscopy (on ultraviolet visible - UV-Vis - to analyze the powders band-gap). The photocatalytic activities were measured, using a homemade reactor, during the decomposition of Rodhamine B (RB) solutions, in a study of the proportional discoloration measured in a scanning spectrophotometer in the wave length 300 to 700nm. The RB decomposition studies were carried on both UV-lamp and sun-light and the results were similar, this means that were obtained an oxide with the same behavior on sun-light. This was made to compare the photocatalytic activity when varying the modifier agent concentration (Ag). It were also verified that during the calcination process that some agglomerates evolves and that can degenerate the photocatalytical effect. It were obtained photocatalytical powders, that degenerate RB in 11 minutes, close to the 9 minutes obtained by degradation using P25 (DEGUSSA) that is a commercial oxide widely used and studied
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Análise de novos protótipos leishmanicidas : inibição seletiva de topoisomerase de Leishmania sp. por substâncias naturais e semissintéticas

CAVALCANTE, Giani Maria 26 May 2017 (has links)
Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2018-09-13T12:33:13Z No. of bitstreams: 1 Giane Maria Cavalcante.pdf: 4033468 bytes, checksum: b397e9cf714302fdfed3a3f5f00361da (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-13T12:33:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Giane Maria Cavalcante.pdf: 4033468 bytes, checksum: b397e9cf714302fdfed3a3f5f00361da (MD5) Previous issue date: 2017-05-26 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Leishmaniasis is one of the most important neglected tropical diseases in terms of drug discovery and development. Furthermore, the chemotherapy used to treat this disease has been proved to be highly toxic. The aim of this work was to evaluate the leishmanicidal effect of propolis derivatives collected in the semi-arid region of Bahia and a series of natural and semisynthetic alkamides, as well to evaluate the action of these on the enzymatic activity of Leishmania and human DNA topoisomerase. The chemical study of propolis was carried by high resolution mass spectrometry analysis; and alkamides were obtained from the acid chloride preparation reactions, the preparation of the amides from the acid chloride and the amine reactions, and the aminolysis of the phenylethylamine with the methyl p-hydroxycinnamate reactions. The cytotoxic effects were assessed on macrophages J774 by MTT assays. The inhibitory effect, in vitro assays, on promastigote and amastigote forms of L. amazonensis and L. chagasi were evaluated by MTT assay and cell J774 infected with promastigotes forms of these species assay, respectively. The inhibitory effect on promastigote and amastigote forms of L. infantum iFRP70 was assessed by the capacity of infrared light emission by strains iFRP70. The inhibition of topoisomerase activity was assessed by DNA supercoiled relaxation assay. Cleavage complex formation was assessed by the capacity to maintain the cleavage in the DNA strand over 30 minutes. The ethanolic extract, the hexane, ethyl acetate and methanolic fractions of propolis, and flavonoids naringenin and isoramnetin, did not present deleterious effects on the J774 cells until to the maximum concentration tested (100 μM). These flavonoids affected the enzymatic activity of leishmania topoisomerase, interfering in the enzyme's capacity to relax the DNA supercoiled and did not affected the enzymatic activity of humana topoisomerase. The alkamides tested, RAC4, RAC9, RAC9, RAC12 and RAC16 showed a significant effect against promastigotes and amastigotes forms of L. amazonensis, L. chagasi and L. infantum iFRP70, with a 50% inhibitory concentration (IC50) below 10 μM and maximum effect above 60%. These alkamides tested at concentrations ranging from 100 to 3.15 μM, inhibited the capacity of leishmania topoisomerase to DNA supercoiled significantly interfering in the enzymatic activity, especially RAC8 that was able to inhibit activity from 6.25 μM, lower inhibitory concentration observed. These alkamides did not inhibit the enzymatic activity of human topoisomerase. When evaluated the formation of cleavage complex, the RAC4, RAC8, RAC9, RAC12 and RAC16 were able to maintain the stability of the cleavage complex. Thus, this work demonstrated that the natural and semi-synthetic substances had a leishmanicidal effect against L. amazonensis, L. chagasi and L. infantum iFRP70, as well as selectively inhibited the catalytic activity of the enzyme DNA topoisomerase of leishmania, to be used as a prototype for the development of new leishmanicidal drugs. / A leishmaniose é uma das mais importantes doenças tropicais negligenciadas em termo de escobertas e desenvolvimento de fármacos. Além disso, a quimioterapia usada para tratar esta doença provou ser altamente tóxica. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito leishmanicida de derivados da própolis coletada na região semiárida da Bahia e uma série de alcamidas naturais, sintéticas e modificadas, bem como, avaliar a ação destes sobre a atividade enzimática de topoisomerase de Leishmania e humana. O estudo químico da própolis foi realizado através da análise por espectrometria de massas de alta resolução; e as alcamidas foram obtidas a partir das reações de preparação de cloreto de ácidos, de preparação das amidas a partir de cloreto de ácido e amina e da aminólise da feniletilamina com o p-hidroxi-cinamato de metila. Os efeitos citotóxicos foram avaliados em macrófagos J774, através do ensaio de MTT. O efeito inibidor, a partir de ensaios in vitro, sobre formas promastigotas e amastigotas de L. amazonensis e L. chagasi foram avaliados através do ensaio de MTT e do ensaio de células J774 infectadas com formas promastigotas destas espécies, respectivamente. O efeito inibidor sobre formas promastigotas e amastigotas de L. infantum iFRP70 foi avaliado através da capacidade de emissão de luz infravermelha pelas cepas marcadas pela proteína iFRP70. A inibição da atividade da enzima topoisomerase foi avaliada através do relaxamento do DNA superenovelado, após análise de eletroforese em gel de agarose. A formação de complexo de clivagem foi avaliada através da capacidade de manutenção do corte na fita de DNA ao longo 30 minutos, após análise de eletroforese em gel de agarose. O extrato etanólico, as frações hexânica, acetato de etila e metanólica da própolis, bem como os flavonoides naringenina e isoramnetina, não apresentaram efeitos deletérios sobre as células J774 até a máxima concentração testada (100 μM). Das 16 alcamidas testadas, apenas três apresentaram efeitos deletérios sobre as células J774 a partir da concentração de 10 μM. A fração acetato afetou o crescimento de formas promastigotas de L. amazonensis e L. chagasi, com percentuais de efeito máximo, na concentração de 10 μM, iguais a 82,2% e 75,5%, respectivamente, valores significativos quando comparados ao fármaco pentamidina. Os flavonoides naringenina e isoramnetina também afetaram significativamente o crescimento de formas promastigotas e amastigotas de L. amazonensis e L. chagasi. Estes flavonoides afetaram a atividade enzimática da topoisomerase de leishmania, interferindo na capacidade da enzima em relaxar o DNA superenovelado, formado durante o processo de replicação de DNA. Os mesmos flavonoides não foram capazes de interferir na atividade enzimática da topoisomerase humana. Em relação as alcamidas testadas, àquelas denominadas RAC4, RAC8, RAC9, RAC12 e RAC16, apresentaram um efeito significativo contra formas promastigotas e amastigotas de L. amazonensis, L. chagasi e L. infantum iFRP70, com concentração inibitória de 50% (CI50) abaixo de 10 μM, efeito máximo acima de 60%. Estas alcamidas, quando testadas em concentrações variando de 100 a 3,15 μM μM, inibiram a capacidade da topoisomerase de leishmania em relaxar o DNA superenovelado, interferindo de forma significativa na atividade enzimática, com destaque para a RAC8 que foi capaz de inibir a atividade a partir de 6,25 μM, menor concentração inibitória observada. Estas alcamidas não inibiram a atividade enzimática da topoisomerase humana, em nenhuma das concentrações testadas, garantido a inibição seletiva da DNA topoisomerase de leishmania. Quando avaliada a capacidade de formação de complexo de clivagem, as alcamidas RAC4, RAC8, RAC9, RAC12 e RAC16, foram capazes de manter a estabilidade de formação do complexo de clivagem, mantendo o DNA cortado ao longo de 30 minutos. Dessa forma, esse trabalho demonstrou que as substâncias naturais e semissintéticas, apresentaram um efeito leishmanicida contra L. amazonensis, L. chagasi e L. infantum iFRP70, bem como inibiram, de forma seletiva a atividade catalítica da enzima DNA topoisomerase de leishmania, podendo vir a ser utilizado como protótipo para o desenvolvimento de novos fármacos leishmanicidas.
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Produção e caracterização físico-química de quitosana extraída de isolados de cunninghamella sp.

Lopes, Jeane Cândida 16 September 2016 (has links)
Comumente encontrado em solos de alta umidade estão os fungos da classe Zygomycetes, em especial a espécie Cunninghamella elegans, amplamente estudada e utilizada na área biotecnológica, principalmente por possuir maiores quantidades de quitina e quitosana em suas paredes celulares. O presente estudo teve por objetivo isolar e identificar cepas de Cunninghamella sp., avaliar o perfil metabólico dos isolados em meio líquido YPD (Extrato de Levedura, Peptona, Dextrose), para então quantificar a produção de biomassa, de quitina e de quitosana pelas cepas. Por final, avaliou-se por meio de ensaios físico-químicos a qualidade da quitosana obtida. Inicialmente, puderam ser isolados 20 cepas em solos de áreas de cultivo no sul do Tocantins, em que, após identificação macroscópica e microscópica e comparação com a cepa referência de C. elegans (CBMAI 0843), confirmou tratarem-se de cepas do gênero Cunninghamella. Após avaliação do índice de velocidade de crescimento micelial, considerado rápido, observou-se que os isolados UFT Ce08 e UFT Ce09 apresentaram maior velocidade de crescimento. Por conseguinte, avaliou-se a esporulação das cepas, sendo que, todas alcançaram a concentração de 106 esporos.mL-1 no período de 96 horas. Os isolados UFT Ce08, UFT Ce14 e UFT Ce07 apresentaram maior esporulação. O perfil metabólico dos isolados em cultivo submerso em meio YPD apresentaram similaridades metabólicas com a cepa referência. O YPD foi considerado ideal para produção de biomassa, por promover um eficiente consumo e síntese de compostos orgânicos pelos microrganismos. A avaliação da produção de biomassa e do rendimento de quitina e quitosana de nove isolados e da cepa referência mostrou que o isolado UFT Ce08 apresentou o maior quantitativo de biomassa, o isolado UFT Ce11 apresentou o maior rendimento de quitina e o isolado UFT Ce09, mesmo apresentando a segunda menor biomassa, teve o maior rendimento de quitosana. Sete cepas isoladas apresentaram maior rendimento de quitosana comparada à cepa referência. A quitosana fúngica apresentou alto grau de desacetilação, consequentemente maior solubilidade, massa molar baixa e espectros de infravermelho similares a quitosana comercial, parâmetros que a tornam de interesse para diversas aplicações. O estudo considerou o fungo Cunninghamella como uma fonte alternativa promissora para extração em larga escala e comercialização da quitosana. / Commonly found in high humidity soils, the fungi of the Zygomycetes class, in particular the Cunninghamella elegans species, are widely studied and used in the biotechnology area, primarily by having larger amounts of chitin and chitosan in their cell walls. This study aimed to isolate and identify Cunninghamella sp. strains, evaluate the metabolic profile of the isolates in liquid medium YPD (Yeast extract, Peptone, Dextrose), and then quantify the production of biomass, chitin and chitosan by the strains. In the end, evaluated the quality of chitosan obtained by physicochemical tests. This study initially isolated 20 strains on growing areas soils in southern Tocantins, where, after macroscopic and microscopic identification and comparison with the reference strain C. elegans (CBMAI 0843), it was confirmed that it is related to the Cunninghamella gender strains. After evaluating the mycelial growth rate, which was considered fast, it was observed that the isolated UFT Ce09 and UFT Ce08 showed a higher growth rate. Then, the strains sporulation was evaluated, which resulted in all strains reaching the 106 spores.mL-1 concentration within 96 hours. The isolates UFT Ce09, UFT Ce14 and UFT Ce07 showed higher sporulation. The metabolic profile of the isolates in YPD medium submerged culture showed metabolic similarities with the reference strain. The YPD was considered optimal for biomass production, to promote efficient consumption and synthesis of organic compounds by microorganisms. The assessment of biomass production and yield of chitin and chitosan of nine isolates and reference strain showed that the isolated UFT Ce08 had the highest quantity of biomass, the isolated UFT Ce11 had the highest yield of chitin and the isolated UFT Ce09, even with the second lowest biomass, had the highest yield of chitosan. Seven strains showed higher chitosan compared to the reference strain. The fungal chitosan had a high degree of deacetylation, thus increased solubility, low molecular weight and infrared spectra similar to the commercial chitosan, parameters that make this chitosan interesting for various applications. The study considered the Cunninghamella fungi as a promising alternative source for the chitosan large scale extraction and commercialization.
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Incorporação de ferro através do método de impregnação a vácuo em cenoura (Daucus carota l.) minimamente processada

Novais, Thiago Silva 30 November 2016 (has links)
Os consumidores estão cada vez mais atentos aos aspectos nutricionais dos produtos alimentícios. A procura de alimentos que proporcionam uma promoção ou manutenção da saúde, tais como produtos fortificados têm se intensificado. Em virtude disso, o objetivo deste estudo foi avaliar a viabilidade da incorporação de ferro através do método de impregnação à vácuo (IV) em cenoura minimamente processada, afim de produzir um alimento com alto teor de ferro. As cenouras foram minimamente processadas em dois tipos de cortes (rodela e palito). O tempo de impregnação a vácuo (10, 20, 30 e 40 minutos) e da restauração da pressão atmosférica (30, 40, 50 e 60 minutos) foi determinado avaliando-se o índice de incorporação e a textura do produto. O uso de diferentes concentrações de pirofosfato férrico (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 g/100g) também foi avaliado. Após a determinação da concentração e dos tempos de vácuo e restauração, as cenouras foram impregnadas sob uma pressão de vácuo de 500 mmHg, utilizando como controles as amostras in natura (CIN) sem processo de IV e submetidas a IV com água desmineralizada. Os produtos foram armazenados a 7 ºC por 12 dias e submetidos as análises de pH, acidez, sólidos solúveis totais (SST), carotenoides, cor, índice de incorporação, firmeza, perda de massa, contagem de microrganismos aeróbios mesófilos, psicrotróficos, salmonella e bolores e leveduras, a cada 3 dias de armazenamento. O tempo de impregnação não influênciou a textura e o índice de incorporação das cenouras minimamente processadass, sendo definido o tempo de 10 minutos para a etapa de vácuo em ambos os cortes, e 40 e 50 minutos para a etapa de restauração da pressão atmosférica nos cortes rodela e palito, respectivamente. Foi estabelecida a concentração de 0,3g/100g de pirofosfato férrico. Não foi constatada diferença significativa (p>0,05) para os parâmetros de cor avaliados em nenhum dos tratamentos analisados em ambos os cortes das cenouras minimamente processadas. O tempo de armazenamento influenciou significativamente (p<0,05) os parâmetro de cor b*, c*, hº em ambos os cortes, enquanto que as coordenadas L* e a* foram significativamente influenciadas (p<0,05) somente nos tratamentos do corte tipo rodela. O tempo de armazenamento também apresentou influência (p<0,05) sobre a textura e perda de massa de ambos os cortes, enquanto que somente no corte tipo rodela houve um efeito significativo do tempo (p<0,05) para o sólidos solúveis totais. O teor de carotenoides não apresentou degradação significativa (p>0,05) ao longo do armazenamento em nenhum dos cortes. O processo de impregnação a vácuo proporcionou um aumento de 7,36 e 8,94 vezes da concentração de ferro nos cortes tipo rodela e palito, respectivamente, quando comparado com as amostras in natura. As cenouras fortificadas apresentaram um teor de ferro que fornecem, em média, 30% da recomendação diária para os grupos avaliados. O cozimento a vapor das cenouras proporcionou uma redução do conteúdo de ferro em todos os tratamentos. Entretanto, o corte tipo palito, mesmo após o cozimento apresentou um teor de ferro elevado podendo, assim ser considerado como fortificado. As cenouras apresentaram ausência de salmonella, baixas contagens de bolores e leveduras, psicrotróficos, mesófilos, mantedo-se dentro dos limites preconizados. Diante do exposto, as cenouras minimamente processadas adicionadas de ferro podem ser uma alternativa para o consumo de alimentos fortificados. / Consumers are increasingly aware of the nutritional aspects of food products. The demand for foods that provide a promotion or maintenance of health such as fortified products have intensified. Therefore, the objective of this study was to evaluate the viability of iron incorporation through the vacuum impregnation (IV) method in minimally processed carrots in order to produce a high iron food. The carrots were minimally processed in two types of cuts (slice and toothpick). The vacuum impregnation time (10, 20, 30 and 40 minutes) and the atmospheric pressure restoration (30, 40, 50 and 60 minutes) was determined by evaluating the incorporation index and the texture of the product. The use of different concentrations of ferric pyrophosphate (0.1, 0.2, 0.3 and 0.4 g/100g) was also evaluated. After determination of the concentration and the vacuum and restoration times, the carrots were impregnated under a vacuum pressure of 500 mmHg, using as in controls the in natura samples (CIN) without IV process and submitted to IV with demineralized water. The products were stored at 7 ºC for 12 days and analyzed for pH, acidity, total soluble solids (TSS), carotenoids, color, incorporation index, firmness, mass loss, count of aerobic mesophilic microorganisms, psychrotrophic, salmonella and Mold and yeast, every 3 days of storage. The impregnation time did not influence the texture and the incorporation index of the carrots minimally processed, being defined the time of 10 minutes for the stage of vacuum in both cuts, and 40 and 50 minutes for the step of restoring the atmospheric pressure in the cuts Buckle and toothpick, respectively. The concentration of 0.3 g / 100 g of ferric pyrophosphate was established. There was no significant difference (p> 0.05) for the color parameters evaluated in any of the treatments analyzed in both cuts of the minimally processed carrots. The time of storage significantly influenced (p <0.05) the parameters of color b*, c*, hº in both cuts, whereas the coordinates L* and a* were significantly influenced (p <0,05) only in the Cut bite treatments. The storage time also had influence (p <0.05) on the texture and mass loss of both cuts, whereas only in the slice cut there was a significant effect of the time (p <0.05) for the soluble solids Total. The carotenoid content did not show significant degradation (p> 0.05) throughout the storage in any of the cuts. The vacuum impregnation process provided a 7.36 and 8.94-fold increase in iron concentration in the slice-and-stick cuts, respectively, when compared to the in natura samples. Fortified carrots had an iron content that provided, on average, 30% of the daily recommendation for the groups evaluated. Steam cooking of the carrots provided a reduction of iron content in all treatments. However, the toothpick cut, even after cooking, had a high iron content and could therefore be considered as fortified. The carrots showed absence of salmonella, low counts of molds and yeasts, psychrotrophic, mesophiles, remained within the recommended limits. In view of the above, minimally processed carrots added with iron may be an alternative for the consumption of fortified foods.
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Preparação e caracterização de materiais vítreos e vitrocerâmicos oxifluoretos à base de TeO2

FREITAS, Daniel de 28 January 2014 (has links)
Neste trabalho foram preparadas amostras vítreas de composição TeO2-Nb2O5-PbF2, variando os parâmetros de obtenção das amostras, com o objetivo de minimizar a evaporação/sublimação dos componentes envolvidos, e de estudar suas propriedades estruturais e óticas. Nas amostras obtidas foram realizadas análises de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Difração de Raios-X. Foi encontrado o domínio vítreo para o sistema estudado. Nos vidros obtidos foram realizados tratamentos térmicos a fim de obtermos vitrocerâmicas. Foram realizados tratamentos térmicos próximos da temperatura de cristalização (Tx), e tratamentos térmicos próximos da temperatura do último pico de cristalização, obtidas através do DSC. As amostras vitrocerâmicas foram analisadas pelas mesmas técnicas usadas para analisar as amostras vítreas. / In this study we prepared vitreous samples of composition TeO2-Nb2O5-PbF2, varying the parameters of obtaining samples, in order to minimize evaporation / sublimation of the components involved and to study their structural and optical properties. The samples obtained were analyzed for Differential Scanning Calorimetry (DSC) and X-Ray Diffraction. The glass domain was obtained. In glasses obtained were performed heat treatments in order to obtain glass ceramic. Heat treatments were performed close to the crystallization temperature (Tx) and heat treatments near the temperature of last crystallization peak, obtained by DSC. The glass ceramics samples were analyzed by same techniques used to analyze the vitreous samples. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
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Criação de mesoporos em zeólitas ZSM-5, mordenita e ferrierita e análise de seu efeito na reação de hidroisomerização do n-heptano / Creation of mesopores in zeolites ZSM-5, mordenite and ferrierita analysis and its effect on the reaction of hydroisomerization of the n-heptane

Tâmara Lúcia Pacheco de Mattos do Nascimento 17 November 2010 (has links)
As zeólitas têm recebido grande atenção acadêmica e industrial devido às suas características ácidas e estruturais. A estrutura da zeólita pode ser utilizada para conduzir uma reação catalítica na direção do produto desejado, evitando assim reações paralelas. Porém, essa mesma estrutura cria restrições difusivas com relação ao acesso aos sítios ativos no interior dos microporos. Neste trabalho foram estudados dois métodos de criação de mesoporos (térmico e básico) com o intuito de modificar a acessibilidade aos sítios catalíticos das zeólitas. A reação de hidroisomerização do n-heptano foi selecionada para avaliar as zeólitas após a criação de mesoporosidade. O tratamento térmico (via calcinação em temperaturas elevadas) foi utilizado para as zeólitas do tipo ZSM-5, Mordenita e Ferrierita, tendo sido observado um aumento pouco significativo na mesoporosidade. Este tratamento promoveu, porém, uma significativa desaluminização das amostras, acompanhada da formação de quantidades importantes de espécies de Al extra-rede (ALER), o que se refletiu num bloqueio parcial dos mesoporos gerados e dos microporos preexistentes, e na redução na densidade de sítios ácidos das amostras. A ampliação da escala do tratamento térmico (aumento da quantidade tratada de 2 g para 30 g) não se mostrou reprodutível, gerando menos mesoporos do que o observado no preparo em pequena escala. O tratamento básico (via dessilicação por meio de NaOH), ao contrário do anterior, promoveu a formação de mesoporos gerando menos quantidade de ALER e se mostrou mais reprodutível quando da ampliação da escala. O desempenho dos catalisadores Pt/Al2O3+zeólita na reação de hidroisomerização do n-heptano foi influenciado pela densidade de sítios ácidos fortes e pela estrutura porosa da zeólita. Com relação ao efeito dos tratamentos térmico e básico sobre o desempenho dos catalisadores à base de ZSM-5, os resultados mostraram que o comportamento do catalisador submetido ao tratamento básico (Pt/Al2O3+BZSM-5/85-2) foi similar ao do tratado termicamente (Pt/Al2O3+TZSM-5/1000-2) com relação à distribuição de produtos na reação de hidroisomerização do n-heptano, particularmente com relação aos produtos leves e aos isômeros monorramificados. No entanto, a presença mais significativa de mesoporos na zeólita após tratamento básico (BZSM-5/85-2), se refletiu num leve favorecimento à formação dos isômeros birramificados / Zeolites have received great academic and industrial attention due to their acidic and structural characteristics. The structure of the zeolite can be used to conduct a catalytic reaction selectively to the desired product, thus avoiding undesirable side reactions. However, this structure could create diffusive restrictions regarding the access to the active sites inside the micropores. In this work two methods of mesopores generation (thermal and basic) were studied in order to modify the accessibility of the catalytic sites of the zeolites. The reaction of hydroisomerization of n-heptane was selected to evaluate the modified zeolites. The thermal treatment was employed for ZSM-5, mordenite and ferrierite zeolites and a negligible increase in mesoporosity has been observed. However, this treatment produced a significant dealumination of the samples along with the reduction of the acid sites density and the formation of significant quantities of extraframework Al species (EFAL), which resulted in a partial blockage of the pre-existent micropores and of the mesopores generated. Furthermore, the scale-up of the thermal treatment (increasing the amount of treated sample from 2 g to 30 g) was not reproducible, producing less mesopores than that was observed in the small-scale preparation. The basic treatment with NaOH solution was also tested for ZSM-5 zeolite. It increased significantly the mesoporosity of the zeolite and formed less amount of extra-framework aluminum. Moreover, it was more reproducible when larger amounts of sample were treated. The performance of Pt/Al2O3 + zeolite catalysts in hydroisomerization/hydrocracking of n-heptane was influenced by both the strong acid sites density and the pore structure of the zeolite. As to the effect of the thermal and basic treatments on the performance of the ZSM-5-based catalysts, the results showed that the behavior of that the basically treated samples was similar to those of heat-treated was similar regarding the product distribution particularly with respect to light hydrocarbons and monobranched C7 isomers. However, the larger mesoporosity of sample basically treated slightly favored the formation polybranched isomers
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Avaliação de complexos de inclusão na inibição do aço carbono em meio ácido / Evaluation of inclusion complexes in the inhibition of carbon steel in acid medium

Thaís Machado de Souza 06 April 2015 (has links)
Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / A indústria de petróleo e gás apresenta sérios problemas relacionados à corrosão. Nas petroquímicas e nas instalações de refino de petróleo, as falhas em materiais estão relacionadas com a corrosão, além disso, os processos de corrosão de metais são problemas no mundo, causando ônus em processos industriais e gerando situações de risco como a corrosão de pilares metálicos em pontes ou em fuselagens de aviões. Dentre os meios corrosivos, um muito comum é o meio ácido, que será o meio estudado neste trabalho. Com todos os problemas citados, se faz necessário o estudo de inibidores de corrosão com alta eficiência, estabilidade e que, preferencialmente, não agridam o meio ambiente. Alguns inibidores de corrosão apresentam solubilidade limitada em água, sendo necessária a utilização de alguns solventes não tão amigáveis ao meio ambiente. Então, propôs-se formar um complexo de inclusão para tornar possível a solubilização de inibidores convencionais em solução aquosa, como algumas tioureias, que apresentam solubilidade limitada em água. Essa completa solubilização do inibidor de corrosão orgânico em meio aquoso é possível com a utilização de um aditivo (hospedeiro) capaz de encapsular tais moléculas (convidados) via interações não covalentes, de modo a alcançar o máximo desempenho de inibição. Para a formação do complexo de inclusão foi usado como molécula hospedeira, a &#945; e a &#946; hidroxipropilciclodextrina e como molécula convidada a dibenziltioureia. A intenção foi testar a melhora da ação inibidora da corrosão do aço carbono em meio de HCl 1mol.L-1 com ensaios de perda de massa, de impedância, polarização e microscopia eletrônica de varredura (MEV), além de evidenciar a formação destes complexos de inclusão através da espectroscopia de absorção vibracional no infravermelho, espectroscopia de RMN de 1H, espectroscopia de absorção no Ultra-violeta e análise térmica diferencial (DTA) / The oil and gas industry presents serious corrosion problems. In the petrochemical and oil refining plants, the flaws in materials is related to corrosion, in addition, metal etching processes are problems in the world, causing burdens on manufacturing processes and resulting hazards such as corrosion of metal pillars on bridges or aircraft bodies. Among the corrosive media, a very common is the acidic, which will be the medium studied in this work. With all these problems, it is necessary to study corrosion inhibitors with high efficiency, stability and, preferably, that is environmentally benign.. Some corrosion inhibitors have limited solubility in water, necessitating the use of organic solvents Then, it was proposed the use of an inclusion complex for making possible to dissolve conventional inhibitors in aqueous solution, as some thiourea, which have such limited solubility in water. The complete dissolution of organic corrosion inhibitor in aqueous media would be possible with the use of an additive (host) capable of encapsulating such molecules (guests) via non-covalent interactions in order to reach the maximum inhibition performance. To form the inclusion complex it was used as the host, the &#945; and &#946; hydroxypropyl-cyclodextrin and as the guest to dibenziltioureia. The intention was to test the improvement of the inhibitory performance of carbon steel corrosion in HCl medium 1molL-1 with mass loss test, impedance, polarization and scanning electron microscopy (SEM), and evidence the formation of these inclusion complexes by absorption vibrational infrared spectroscopy, 1 H NMR spectroscopy, spectroscopy of absorption UV and differential thermal analysis (DTA)
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Produção de éster etílico via reação in situ a partir da biomassa da Chlamydomonas reinardtii / Ethyl ester production via reaction in situ from Chlamydomonas reinardtii biomass

Rodrigues, Simone Cristina 09 September 2016 (has links)
Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2017-08-18T21:49:26Z No. of bitstreams: 1 Simone C Rodrigues 2016.pdf: 1227135 bytes, checksum: 39f934de9e9e731081567168e81f33ef (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-18T21:49:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Simone C Rodrigues 2016.pdf: 1227135 bytes, checksum: 39f934de9e9e731081567168e81f33ef (MD5) Previous issue date: 2016-09-09 / For some years, the environment has been one of the main concerns of the global population. The need for alternative sources and ecologically friendly practices, as well as biofuels, is an option that fits sustainable development. In search for high oil content raw materials, microalgae have been considered as a useful and promising source of biodiesel. Thus, the paper aimed to evaluate the production of ethyl esters via in situ reaction of the biomass obtained in the cultivation Chlamydomonas reinhardtii microalgae, to determine the best cultivation medium based on productivity, to develop microalgae cultivation for biomass production, to determine lipid content, the in situ reaction for ethyl esters production characterize and quantify the obtained esters. From the results obtained with the extraction, it was observed that the characteristics of the solvents can promote the lipid extraction of the biomass. Chlamydomonas reinhardtii microalgae was cultivated in TAP medium, with controlled artificial light and temperature. Then, there was the recovery of the biomass, which analyzed for chlorophyll a and b proteins and total carbohydrates and finally, the lipid content in the biomass was obtained and quantified by analyzing the ethyl esters present by gas chromatography. The chlorophyll, protein and carbohydrate contents were: 54.136 mg / L -1, 29.39% and 14.92%, respectively, and the highest lipid content was 4.03%. The yield of the biomass culture was of 0.646 gL-1. From the results obtained with the extraction, it was observed that, the polarity of the solvent influences the productivity of lipids. In the production of esters the predominant in situ reaction is the temperature and reaction time, with the highest yields at 60ºC (1.504 mg of ester/g of biomass in 30, 1.518 mg of ester/g of biomass in 45 and 1.509 mg of ester/g of biomass in 60 minutes). In the production of esters, the factor analysis showed that there was interaction between temperature and time, on average, the best yields in number of C15 and C16 cetanes being C16 (76.97% at 30°C, 58.21% at 45°C, 64.05 % In 60°C and 56.79% in 75°C) profile of esters obtained, suitable for the production of biodiesel. The obtained results showed that the Chlamydomonas reinhardtii microalgae biomass presents potential for biodiesel production, when cultivated under the conditions tested in this study. / O meio ambiente há alguns anos vem sendo uma das principais preocupações da população mundial. A necessidade de fontes alternativas de energia e de práticas ecologicamente corretas, assim como os biocombustíveis, surgem como uma opção que se ajusta ao desenvolvimento sustentável. Na busca por matérias primas com alto teor de óleo, as microalgas têm sido consideradas como uma fonte útil e promissora de biodiesel. Desta forma, o trabalho teve como objetivo a avaliação da produção de ésteres etílicos via reação in situ da biomassa obtida no cultivo da microalga Chlamydomonas reinhardtii, determinar o melhor meio de cultivo baseado na produtividade, desenvolver o cultivo de microalga para a produção de biomassa, determinar o teor de lipídios, a reação in situ para a produção de ésteres etílicos caracterizar e quantificar os ésteres obtidos. A partir dos resultados obtidos com a extração, observou-se que as características dos solventes podem favorecer a extração lipídica da biomassa. A microalga Chlamydomonas reinhardtii foi cultivada em meio TAP, com luz artificial e temperatura contraladas. Após houve a recuperação da biomassa, esta foi analisada quanto ao teor de clorofila a e b proteínas e carboidratos totais e por fim, foi obtido e quantificado o teor lipídico presente na biomassa, analisando-se o perfil de ésteres etílicos presentes por cromatografia gasosa. O teor de clorofila, proteína e carboidratos encontrados foram: 54,136 mg./L-1, 29,39% e 14,92%, respectivamente, e o maior teor de lipídeo foi de 4,03% o rendimento do cultivo de biomassa foi de 0,646 g.L-1. A partir dos resultados obtidos com a extração, observou-se que, a polaridade do solvente influencia na produtividade de lipídios. Na produção de ésteres o que predomina na reação in situ é a temperatura e o tempo de reação, apresentando maiores rendimentos a temperatura de 60ºC (1,504 mg de éster/g de biomassa em 30, 1,518 mg de éster/g de biomassa em 45 minutos e 1,509 mg de éster/g de biomassa em 60 minutos). Na produção de ésteres, a análise fatorial revelou que houve interação entre temperatura e tempo, em média, os melhores rendimentos em número de cetanos C15 e C16 sendo C16 (76,97% em 30ºC, 58,21% em 45Cº, 64,05% em 60Cº e 56,79% em 75CºC) perfil de ésteres obtidos, propícios para a produção de biodiesel. Os resultados obtidos demonstram que a biomassa microalga Chlamydomonas reinhardtii apresenta potencial para produção de biodiesel, quando cultivada nas condições testadas neste estudo.

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