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Avaliação de complexos de inclusão na inibição do aço carbono em meio ácido / Evaluation of inclusion complexes in the inhibition of carbon steel in acid medium

Thaís Machado de Souza 06 April 2015 (has links)
Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / A indústria de petróleo e gás apresenta sérios problemas relacionados à corrosão. Nas petroquímicas e nas instalações de refino de petróleo, as falhas em materiais estão relacionadas com a corrosão, além disso, os processos de corrosão de metais são problemas no mundo, causando ônus em processos industriais e gerando situações de risco como a corrosão de pilares metálicos em pontes ou em fuselagens de aviões. Dentre os meios corrosivos, um muito comum é o meio ácido, que será o meio estudado neste trabalho. Com todos os problemas citados, se faz necessário o estudo de inibidores de corrosão com alta eficiência, estabilidade e que, preferencialmente, não agridam o meio ambiente. Alguns inibidores de corrosão apresentam solubilidade limitada em água, sendo necessária a utilização de alguns solventes não tão amigáveis ao meio ambiente. Então, propôs-se formar um complexo de inclusão para tornar possível a solubilização de inibidores convencionais em solução aquosa, como algumas tioureias, que apresentam solubilidade limitada em água. Essa completa solubilização do inibidor de corrosão orgânico em meio aquoso é possível com a utilização de um aditivo (hospedeiro) capaz de encapsular tais moléculas (convidados) via interações não covalentes, de modo a alcançar o máximo desempenho de inibição. Para a formação do complexo de inclusão foi usado como molécula hospedeira, a α e a β hidroxipropilciclodextrina e como molécula convidada a dibenziltioureia. A intenção foi testar a melhora da ação inibidora da corrosão do aço carbono em meio de HCl 1mol.L-1 com ensaios de perda de massa, de impedância, polarização e microscopia eletrônica de varredura (MEV), além de evidenciar a formação destes complexos de inclusão através da espectroscopia de absorção vibracional no infravermelho, espectroscopia de RMN de 1H, espectroscopia de absorção no Ultra-violeta e análise térmica diferencial (DTA) / The oil and gas industry presents serious corrosion problems. In the petrochemical and oil refining plants, the flaws in materials is related to corrosion, in addition, metal etching processes are problems in the world, causing burdens on manufacturing processes and resulting hazards such as corrosion of metal pillars on bridges or aircraft bodies. Among the corrosive media, a very common is the acidic, which will be the medium studied in this work. With all these problems, it is necessary to study corrosion inhibitors with high efficiency, stability and, preferably, that is environmentally benign.. Some corrosion inhibitors have limited solubility in water, necessitating the use of organic solvents Then, it was proposed the use of an inclusion complex for making possible to dissolve conventional inhibitors in aqueous solution, as some thiourea, which have such limited solubility in water. The complete dissolution of organic corrosion inhibitor in aqueous media would be possible with the use of an additive (host) capable of encapsulating such molecules (guests) via non-covalent interactions in order to reach the maximum inhibition performance. To form the inclusion complex it was used as the host, the α and β hydroxypropyl-cyclodextrin and as the guest to dibenziltioureia. The intention was to test the improvement of the inhibitory performance of carbon steel corrosion in HCl medium 1molL-1 with mass loss test, impedance, polarization and scanning electron microscopy (SEM), and evidence the formation of these inclusion complexes by absorption vibrational infrared spectroscopy, 1 H NMR spectroscopy, spectroscopy of absorption UV and differential thermal analysis (DTA)
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Criação de mesoporos em zeólitas ZSM-5, mordenita e ferrierita e análise de seu efeito na reação de hidroisomerização do n-heptano / Creation of mesopores in zeolites ZSM-5, mordenite and ferrierita analysis and its effect on the reaction of hydroisomerization of the n-heptane

Tâmara Lúcia Pacheco de Mattos do Nascimento 17 November 2010 (has links)
As zeólitas têm recebido grande atenção acadêmica e industrial devido às suas características ácidas e estruturais. A estrutura da zeólita pode ser utilizada para conduzir uma reação catalítica na direção do produto desejado, evitando assim reações paralelas. Porém, essa mesma estrutura cria restrições difusivas com relação ao acesso aos sítios ativos no interior dos microporos. Neste trabalho foram estudados dois métodos de criação de mesoporos (térmico e básico) com o intuito de modificar a acessibilidade aos sítios catalíticos das zeólitas. A reação de hidroisomerização do n-heptano foi selecionada para avaliar as zeólitas após a criação de mesoporosidade. O tratamento térmico (via calcinação em temperaturas elevadas) foi utilizado para as zeólitas do tipo ZSM-5, Mordenita e Ferrierita, tendo sido observado um aumento pouco significativo na mesoporosidade. Este tratamento promoveu, porém, uma significativa desaluminização das amostras, acompanhada da formação de quantidades importantes de espécies de Al extra-rede (ALER), o que se refletiu num bloqueio parcial dos mesoporos gerados e dos microporos preexistentes, e na redução na densidade de sítios ácidos das amostras. A ampliação da escala do tratamento térmico (aumento da quantidade tratada de 2 g para 30 g) não se mostrou reprodutível, gerando menos mesoporos do que o observado no preparo em pequena escala. O tratamento básico (via dessilicação por meio de NaOH), ao contrário do anterior, promoveu a formação de mesoporos gerando menos quantidade de ALER e se mostrou mais reprodutível quando da ampliação da escala. O desempenho dos catalisadores Pt/Al2O3+zeólita na reação de hidroisomerização do n-heptano foi influenciado pela densidade de sítios ácidos fortes e pela estrutura porosa da zeólita. Com relação ao efeito dos tratamentos térmico e básico sobre o desempenho dos catalisadores à base de ZSM-5, os resultados mostraram que o comportamento do catalisador submetido ao tratamento básico (Pt/Al2O3+BZSM-5/85-2) foi similar ao do tratado termicamente (Pt/Al2O3+TZSM-5/1000-2) com relação à distribuição de produtos na reação de hidroisomerização do n-heptano, particularmente com relação aos produtos leves e aos isômeros monorramificados. No entanto, a presença mais significativa de mesoporos na zeólita após tratamento básico (BZSM-5/85-2), se refletiu num leve favorecimento à formação dos isômeros birramificados / Zeolites have received great academic and industrial attention due to their acidic and structural characteristics. The structure of the zeolite can be used to conduct a catalytic reaction selectively to the desired product, thus avoiding undesirable side reactions. However, this structure could create diffusive restrictions regarding the access to the active sites inside the micropores. In this work two methods of mesopores generation (thermal and basic) were studied in order to modify the accessibility of the catalytic sites of the zeolites. The reaction of hydroisomerization of n-heptane was selected to evaluate the modified zeolites. The thermal treatment was employed for ZSM-5, mordenite and ferrierite zeolites and a negligible increase in mesoporosity has been observed. However, this treatment produced a significant dealumination of the samples along with the reduction of the acid sites density and the formation of significant quantities of extraframework Al species (EFAL), which resulted in a partial blockage of the pre-existent micropores and of the mesopores generated. Furthermore, the scale-up of the thermal treatment (increasing the amount of treated sample from 2 g to 30 g) was not reproducible, producing less mesopores than that was observed in the small-scale preparation. The basic treatment with NaOH solution was also tested for ZSM-5 zeolite. It increased significantly the mesoporosity of the zeolite and formed less amount of extra-framework aluminum. Moreover, it was more reproducible when larger amounts of sample were treated. The performance of Pt/Al2O3 + zeolite catalysts in hydroisomerization/hydrocracking of n-heptane was influenced by both the strong acid sites density and the pore structure of the zeolite. As to the effect of the thermal and basic treatments on the performance of the ZSM-5-based catalysts, the results showed that the behavior of that the basically treated samples was similar to those of heat-treated was similar regarding the product distribution particularly with respect to light hydrocarbons and monobranched C7 isomers. However, the larger mesoporosity of sample basically treated slightly favored the formation polybranched isomers
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Síntese de sebacato de dioctila empregando lipases / Synthesis of dioctyl sebacate using lipases

Sabrina Spagnolo Pedro da Silva 24 January 2012 (has links)
A crescente demanda por lubrificantes obtidos a partir de fontes renováveis vem incentivando a pesquisa por alternativas sustentáveis. O objetivo principal deste trabalho foi investigar a síntese de sebacato de dioctila a partir da reação de esterificação entre o ácido sebácico e o 1-octanol empregando biocatalisadores e catalisador químico convencional (ácido sulfúrico). Alguns parâmetros reacionais foram estudados: tipo de lipase comercial imobilizada (Novozym 435, Lipozyme RM IM e Lipozyme TL IM), temperatura, razão molar ácido/álcool, concentração de lipase, métodos de remoção da água do meio reacional. A reutilização da lipase Novozym 435 também foi avaliada. A conversão da reação foi determinada por cromatografia em fase gasosa. A lipase Novozym 435 apresentou os melhores resultados: 100% de conversão de ácido sebácico quando foi empregada razão molar ácido:álcool de 1:5 e 5% m/m de lipase, após 150 minutos de reação a 100C. O emprego de peneira molecular e vácuo não aumentou a conversão do ácido sebácico. O produto final foi caracterizado com relação à viscosidade, ao índice de viscosidade, ao ponto de fulgor, ao ponto de fluidez e ao índice de neutralização, e apresentou comportamento semelhante a um óleo naftênico / The growing demand for lubricants derived from renewable sources has been encouraging the search for sustainable alternatives. The main objective of this study was to investigate the synthesis of dioctyl sebacate from esterification reaction between sebacic acid and 1-octanol, using biocatalysts and conventional chemical catalyst (sulfuric acid). Some reactions parameters were studied: type of commercial immobilized lipase (Novozym 435, Lipozyme RM IM and Lipozyme TL IM), temperature, molar ratio, lipase concentration, and methods of water removal from the reaction medium. The reuse of lipase Novozym 435 was also evaluated. The conversion of the reaction was determined by gas chromatography. Lipase Novozym 435 showed the best results, achieving 100% conversion of sebacic acid when employing a sebacic acid: 1-octanol molar ratio of 1:5 and 5 wt.% lipase after 150 minutes at 100C. The use of molecular sieve and vacuum did not enhance the acid sebacic conversion. The final product was characterized by viscosity, viscosity index, flash point, pour point and neutralization index; and it showed a pattern similar to a naphthenic oil
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Produção, caracterização parcial e purificação de colagenase produzida por Penicillium sp. UCP 1286 isolado da caatinga

WANDERLEY, Maria Carolina de Albuquerque 28 March 2016 (has links)
Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2016-08-08T15:39:48Z No. of bitstreams: 1 Maria Carolina de Albuquerque Wanderley.pdf: 2883739 bytes, checksum: 94e90bdc40c402108ba400821ee8a88d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-08T15:39:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maria Carolina de Albuquerque Wanderley.pdf: 2883739 bytes, checksum: 94e90bdc40c402108ba400821ee8a88d (MD5) Previous issue date: 2016-03-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Collagen specific enzymes are capable of degrading triple helix of the native or denatured collagen. The search for new microbial collagenases has greatly increased over the years. A new strain of Penicillium sp. (UCP 1286) isolated from soil of Caatinga, an exclusively Brazilian biome, was selected for the production of collagenase. The culture medium used had only gelatin as a source of carbon and nitrogen. The collagenolytic activity achieved was about 2.7 times higher than the values reported in the literature, both for volumetric activity (379.79 U/mL) and specific activity (1460.77 U/mg) in a time interval of 126 hours of production. With factorial design application, enzyme production increased 65% compared to the preliminary results, equivalent to 632.70 U/mL of collagenolytic activity. The characterization of the enzyme showed that the optimum pH and temperature were, respectively, 9.0 and 37 °C. Due to the total inhibition by phenylmethylsulfonyl fluoride, the enzyme seems to be classified in the family of serinocollagenases. With regard to specificity, collagenase produced by Penicillium sp. UCP 1286 showed higher activity when used as a substrate azocoll, showing no activity when tested against the azocasein. Comparing the enzyme degradation capacity produced by Penicillium SP. With commercial enzyme produced by Clostridium histolyticum, the first presented more specific to type V collagen and gelatin. The major band observed in electrophoresis corresponded to the molecular weight of 37 kDa, and zimogram confirmed collagenolytic activity. The purification technique via aqueous two-phase system (ATPS) was effective for collagenase produced by Penicillium sp. UCP 1286. The run with better values of yield and partition coefficient were at runs on center point, using PEG 3350 g/mol at 15.0% (w/w) concentration, and phosphate at pH 7.0 and concentration 12.5% (w/w). Results indicate that the enzyme is a promising biotechnological product. / Colagenases são enzimas específicas capazes de degradar a tripla hélice do colágeno nativo ou desnaturado. A busca por novas colagenases microbianas têm aumentado bastante ao longo dos anos. Uma nova cepa de Penicillium sp. (UCP 1286) isolada do solo da Caatinga, um bioma exclusivamente brasileiro, foi selecionada para produção de colagenase. O meio de cultura utilizado foi constituído apenas de gelatina como fonte de carbono e nitrogênio. A atividade colagenolítica obtida foi cerca de 2,7 vezes maior que os valores descritos na literatura, tanto para a atividade volumétrica (379,79 U/mL) quanto específica (1.460,77 U/mg), no intervalo de tempo de 126 h de produção. A partir da aplicação de planejamento fatorial, produção da enzima aumentou 65% em comparação aos resultados preliminares obtidos, sendo equivalente a 632,70 U/mL de atividade colagenolítica. A caracterização da enzima mostrou que o pH ótimo foi 9,0 e a temperatura ótima, 37 °C. Considerando a inibição total pelo fenilmetilsulfonil fluoreto, a enzima parece estar classificada na família das serinocolagenases. Com relação à especificidade, a colagenase produzida por Penicillium sp. UCP 1286 apresentou maior atividade quando utilizado o azocoll como substrato, não apresentando atividade relevante quando testada frente à azocaseína. Comparando a capacidade de degradação da enzima produzida por Penicillium sp. com a enzima comercial de Clostridium histolyticum, observou-se que apresentou maior especificidade para o colágeno tipo V e gelatina, e a principal banda observada através de eletroforese correspondeu ao peso molecular de 37 kDa e o zimograma confirmou atividade colagenolítica. A purificação por Sistema Duas Fases Aquosas (SDFA) foi eficiente para a colagenase produzida por Penicillium sp. UCP 1286. Sendo os maiores valores de rendimento e coeficiente de partição obtidos no planejamento fatorial [PEG 3350 g/mol a 15% (m/m) de concentração, e fosfato com pH 7 e concentração 12,5% (m/m)]. Os resultados sugerem que a enzima produzida apresenta-se como um produto biotecnológico promissor com aplicabilidade na área da saúde.
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Desenvolvimento de novos agentes antineoplásicos platínicos conjugados a matrizes inócuas

LIMA, Ludhimilla Suellen Gomes Lins de 29 July 2016 (has links)
Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2018-09-13T12:58:02Z No. of bitstreams: 1 Ludhimilla Suellen Gomes Lins de Lima.pdf: 2438489 bytes, checksum: ccf16b3ef7bce559dfa5809ef74dd4b7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-13T12:58:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ludhimilla Suellen Gomes Lins de Lima.pdf: 2438489 bytes, checksum: ccf16b3ef7bce559dfa5809ef74dd4b7 (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Cancer is amongst the most deadly diseases around the world, only behind cardiovascular disease and AIDS. In Brazil, this situation is alarming due to the increased population-aging trend, age group with the highest incidence of cancer. At this juncture, the current antineoplastic therapy continues to show obstacles for toxicity and selectivity; demonstrating the relevance as the study of new chemotherapeutic agents. In order to synthesize new pharmaceutical compositions for the treatment of cancer, this work has proposed to develop new platinum-based drugs in therapy associated with levan. After synthesis of these compounds, they were characterized by infrared spectroscopy in the region of nuclear magnetic resonance (NMR) and 1H and 13C. The spectroscopic data in the ultraviolet and infrared spectra suggest that the ligands are coordinated to the platinum ions. The characterization analyzes by NMR indicates that for LSGLL01 complex input ligand is coordinated to the same metal center (chelated) and one water molecule is coordinated (the 1st coordination sphere) in place of one of the chlorides platinum compound. The molecular structure of complex LSGLL02 demonstrated the formation of a binuclear compound where the ligand is coordinated bridge. The new compositions were exposed to in vitro cytotoxicity tests, acute toxicity and antitumor activity within a therapeutic range. According to animal experiments, based on protocol 423 of the OECD, the LSGLL01 and LSGLL02 compounds fall under category 2. The antitumor activity tests (in vivo) intra-peritoneally against tumor of type sarcoma 180 (S-180) implanted subcutaneously in sub-axillary region of male albine Swiss mice (Mus Musculus) showed a percentage of tumor weight inhibition (TWI%) for the standard group (treated with commercial cisplatin), 22.6%. The compounds developed LSGLL01 and LSLLG02 showed (TWI%) of 47 and 48%, respectively. The complex showed better antitumor activity, i.e., higher percentage of tumor cell inhibition against S-180 tumors cell lines when compared to CDDP. The effect of treatment on hematological parameters of the animals treated groups were shown within the normal range, not showing myelosuppression, besides the non-observation of metastases. / O câncer está entre as doenças que mais leva a óbito no mundo, atrás apenas das doenças cardiovasculares. Nessa conjuntura, a atual terapia antineoplásica continua apresentando obstáculos quanto à toxicidade e seletividade, o que demonstra a relevância quanto ao estudo de novos agentes quimioterápicos. Com o objetivo de sintetizar novas composições farmacológicas destinadas ao tratamento do câncer, este trabalho se propôs a desenvolver novos complexos de platina associados à levana. Após a síntese os complexos foram caracterizados via análise elementar, espectroscopia de infravermelho e ultravioleta, e ressonância magnética nuclear de 1H e 13C. Os dados de espectroscopia de ultravioleta e infravermelho sugerem que os ligantes encontram-se coordenados aos íons de platina. A RMN indica que para o complexo LSGLL01 o ligante encontra-se coordenado a um mesmo centro metálico, uma molécula de água e um cloreto. A estrutura molecular do complexo LSGLL02 demonstrou a formação de um composto binuclear onde um ligante encontra-se coordenado em ponte. As novas composições foram submetidas a ensaios de citotoxicidade in vitro, toxicidade aguda e de atividade antitumoral dentro de uma faixa terapêutica. Segundo a experimentação animal, com base no Protocolo 423 da OECD, os compostos LSGLL01 e LSGLL02 enquadram-se na categoria 2 (toxicidade moderada). Os ensaios de atividade antitumoral (in vivo) via intraperitoneal, frente a tumor do tipo sarcoma 180 (S-180), implantados subcutaneamente na região subaxilar de camundongos machos albinos suíços (Mus Musculus) apresentou um percentual de inibição tumoral (TWI%) para o grupo padrão (tratado com cisplatina comercial) de 22,6%. Os compostos desenvolvidos LSGLL01 e LSLLG02 apresentaram (TWI%) de 47 e 48%, respectivamente. Os complexos apresentaram melhor atividade antitumoral, ou seja, maior percentual de inibição tumoral frente às células de tumores S-180, quando comparado com a Cisplatina. O efeito do tratamento sobre os parâmetros hematológicos dos animais dos grupos tratados se apresentaram dentro da normalidade, não demonstrando mielossupressão, além da não observação de metástases.
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Dispositivos nano e microestruturados utilizados como sistemas de liberação controlada de substâncias bioativas

LIMA, Ingrid Suely Melo de 10 February 2017 (has links)
Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2018-09-13T13:17:31Z No. of bitstreams: 1 Ingrid Suely Melo de Lima.pdf: 7279285 bytes, checksum: 0e0578e7a9c0a67530d3c0069095b38b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-13T13:17:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ingrid Suely Melo de Lima.pdf: 7279285 bytes, checksum: 0e0578e7a9c0a67530d3c0069095b38b (MD5) Previous issue date: 2017-02-10 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Nanodispositives, objects developed at nanometer scale, are manufactured by presenting physicochemical properties more efficient than materials in macro scale, having good influence in health area. The nanosystems loaded with bioactive substances surpass the lipid barriers, act with precision in the place of action and promote increase in bioavailability of the drug, by stabilizing for a longer time the maximum plasma concentration and this allows to decrease the dose And how many times it is administered. In addition, they avoid adverse and toxic effects. Therefore, the research objective was to develop nanodevices, polymeric micelles and fibrils made by the electrospinning technique, for a controlled drug release. They were manufactured by methods simple, easy to handle, large scale production and with little or no excipients, which differs from conventional forms of drugs releasing. The materials used to compose devices were the hydrophobic polymers (PCL and P (3-HB), the hydrophilic polymer (PEG or PEO) and the sugar alcohol, sorbitol. These materials were selected for conditioning the biodegradable and biocompatible characteristics of nanosystems, which is necessary for application in biological systems. The copolymers synthesized to make the micelles were produced in triblock and star format, with efficiency above 50% and without reagents. The micelles had sizes below 1000 nm, ideal for use in parenteral administration and the stability was better for micelles formed by star copolymers. The fibrillary mats presented more than 95% efficiency in the encapsulation of bioactive loads. Finally, both devices were radio sterilized by gamma radiation, dose 25 kGy and from the eleven bioactive substances used, Only two demonstrated undesirable radiolytic products, which made the process effective. Nanoproducts have future prospects and a wide use with various drugs, in vivo study, dual encapsulation of bioactive substances and fabrication of double layer fibrils. / Os nanodispositivos, objetos desenvolvidos em escala nanométrica, são fabricados por apresentarem propriedades físico-químicas mais eficientes que os materiais em escala macro. Tendo influência direita na área da saúde, pois os nanossistemas carregados com substâncias bioativas ultrapassam as barreiras lipídicas, agem com precisão no local de ação, promovem aumento na biodisponibilidade da droga ao estabilizar por mais tempo a concentração plasmática máxima, e isso possibilita diminuir a dose aplicada e quantidade de vezes em que é administrada. Além disso, evitam efeitos adversos e tóxicos. Portanto, a pesquisa teve por objetivo o desenvolvimento de nanodispositivos, micelas poliméricas e tapetes fibrilares confeccionados pela técnica de electrospinning (eletrofiação), para liberação controlada de drogas. Foram fabricados por métodos simples, de fácil manipulação, produção em larga escala e com menor ou nenhuma quantidade de excipientes, o que diferencia das formas convencionais de liberação de fármacos. Os materiais utilizados para compor os dispositivos foram os polímeros hidrofóbicos (PCL e (±)-P(3-HB)), o polímero hidrofílico (PEG ou PEO) e o açúcar álcool, sorbitol. Esses materiais foram selecionados por condicionar as características de biodegradáveis e biocompatíveis dos nanossistemas, o que se faz necessário para aplicação em meio biológico. Os copolímeros sintetizados para confecção das micelas foram produzidos em tribloco e em formato estrela, com rendimentos acima de 50% e sem presença de reagentes. As micelas apresentaram tamanhos inferiores a 1000 nm, ideal para uso em administração parenteral, e a estabilidade foi melhor para as micelas formadas por copolímeros estrela. Os tapetes fibrilares apresentaram mais de 95% de eficiência no encapsulamento das cargas bioativas. Finalmente, ambos dispositivos foram radioesterilizados por radiação gama, dose 25 kGy, e, das onzes substâncias bioativas utilizadas, apenas duas demonstraram produtos indesejáveis radiolíticos, o que torna o processo efetivo. Os nanoprodutos têm como perspectivas futuras amplo uso com diversas drogas, estudo in vivo, encapsulamento dual de substâncias bioativas e confecção de tapetes fibrilares com dupla camada.
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Caracteriza??o qu?mica e testes de atividade biol?gica in vitro em abacaxizeiros silvestres

Paix?o, Juliana Azevedo da 23 March 2016 (has links)
Submitted by Ricardo Cedraz Duque Moliterno (ricardo.moliterno@uefs.br) on 2017-11-20T21:56:50Z No. of bitstreams: 1 DISSERTA??O JULIANA PAIX?O-2016.pdf: 2113185 bytes, checksum: 9e5f3d0a2c6c528f026640900a5db77a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-20T21:56:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTA??O JULIANA PAIX?O-2016.pdf: 2113185 bytes, checksum: 9e5f3d0a2c6c528f026640900a5db77a (MD5) Previous issue date: 2016-03-23 / Funda??o de Amparo ? Pesquisa do Estado da Bahia - FAPEB / Chemical characterization and biological activity tests of plants are important approaches to drug discovery, rational use of elements of our biodiversity in view of the variety of plants reflects the diversity of their secondary metabolites and therapeutic potential. Brazil is an invaluable source of natural resources to obtain drugs, however, little study has been done on the pharmacological potential of native species. The Bromeliaceae family includes about 58 genera and about 3,352 species. Brazil comprises about 40% of the total species with Ananas comosus being the best known. Some plants of this family are used for the treatment of various diseases and there are reports on the presence of secondary metabolites such as triterpenoids, steroids, flavonoids, glycerols, cinnamic acid derivatives and others. This study aimed to know the chemical composition and biological activities of accessions and hybrids of different botanical varieties of Ananas genus in partnership with (EMBRAPA). The leaves of the harvested specimens were dried, ground, and subjected to an extraction procedure with methanol and were pre-selected via the screening and biological screening in order to obtain the best species profile. Three accessions and one hybrid were selected, they were subjected to extraction with methanol, then partitioned with solvents of different polarities. Artemia salina lethality, antioxidants and acetylcholinesterase activity tests were performed. The chromatographic fractionation of the species with better chromatography profile was performed using different techniques. The results revealed that 21 collected accessions have different secondary metabolites, and a wide variation among themselves showing no standard. In relation to biological testing several accessions showed lethality to Artemia salina, antioxidants and acetylcholinesterase activity. The results indicate that extracts of accessions contain active constituents that present such activities confirming its biological potential. As a result of preliminary studies the accessions BGA-739, BGA-804, BGA-820 and hybrid HE were selected for further study, and biological tests were conducted. The BGA- 804 access, chloroform fractions (CL) and ethyl acetate (ACT) has been shown to have high potential antioxidant represented by the EC50 in ?g.ml-1 804-CL (203,5?0,528) e 804-ACT 192,5?0,193, lethality represented by the LC50 in ?g.ml-1 804-CL (69,3?0,47) and 804-ACT (87,7?0,49) and inhibition of the enzyme cholinesterase in % 804-ACT (53.230 ? 4,44). Fractionation, chemical profile by HPLC / DAD and chemical characterization of the BGA-804 access, resulted in the finding of the presence of phenolic compounds, flavonoids and the isolation and identification of daucosterol originating from 804 CL fraction. / Caracteriza??o qu?mica de plantas e testes de atividades biol?gicas s?o abordagens importantes na descoberta de novos medicamentos e para o aproveitamento racional de elementos de nossa biodiversidade, tendo em vista que a variedade de plantas reflete a diversidade dos seus metab?litos secund?rios e seu potencial terap?utico. O Brasil ? fonte inestim?vel de recursos naturais para obten??o de farm?cos, contudo as esp?cies nativas t?m sido pouco estudadas quanto ao potencial farmacol?gico. A fam?lia Bromeliaceae inclui aproximadamente 58 g?neros e cerca de 3.352 esp?cies. O Brasil abriga cerca de 40% do total de esp?cies, sendo a mais conhecida o Ananas comosus. Algumas plantas desta fam?lia s?o utilizadas para tratamento de diversas afec??es e existem relatos da presen?a de metab?litos secund?rios, como: triterpenos, esteroides, flavonoides, glicer?is, derivados do ?cido cin?mico e outros. Este estudo teve como objetivo conhecer a composi??o qu?mica e as atividades biol?gicas de acessos e h?bridos de diferentes variedades bot?nicas do g?nero Ananas, em parceria com (EMBRAPA). As folhas dos esp?cimes coletadas foram secas, mo?das, submetidas ao procedimento de extra??o com metanol e pr?-selecionadas via screening e triagem biol?gica, com a finalidade de obter esp?cies com o melhor perfil. Foram selecionados 3 acessos e 1 h?brido, estes foram submetidos a extra??o com metanol, posteriormente particionados com solventes de diferentes polaridades e realizados testes de letalidade frente ? letalidade frente ? Artemia salina, atividade antioxidantes e anticolinester?sica, o fracionamento cromatogr?fico das esp?cies com melhor perfil foi realizado utilizando diferentes t?cnicas de cromatografia. Os resultados revelaram que os 21 acessos coletados apresentam diferentes metab?litos secund?rios e uma varia??o grande entre si, n?o apresentando nenhum padr?o. Com rela??o aos testes biol?gicos v?rios acessos mostraram letalidade frente ? Artemia salina, atividade antioxidantes e anticolinester?sica. Os resultados obtidos indicam que os extratos dos acessos cont?m constituintes ativos que apresentam tais atividades, confirmando seu potencial biol?gico. Como resultado dos estudos preliminares os acessos BGA- 739, BGA-804, BGA-820 e h?brido HE foram selecionados para continua??o dos estudos, sendo realizado os testes biol?gicos. O acesso BGA-804, fra??es clorof?rmio (CL) e acetato de etila (ACT) demonstrou ter alto potencial antioxidante representado pela EC50 em ?g.ml-1 804-CL (203,5?0,528) e 804-ACT 192,5?0,193, letalidade representado pela LC50 em ?g.ml-1 804-CL (69,3?0,47) e 804-ACT (87,7?0,49) e inibi??o da enzima colinesterase em % 804-ACT (53.230 ? 4,44). O fracionamento, perfil qu?mico por CLAE/DAD e a caracteriza??o qu?mica do acesso BGA-804, resultou na verifica??o da presen?a de compostos fen?licos, flavonoides e no isolamento e identifica??o do daucosterol oriundo da fra??o 804 CL.
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Efeito par/ímpar da cadeia alquílica catiônica do cloreto de 1-alquil-3-metilimidazólio, [CnC1im]Cl, na formação de sistemas aquosos bifásicos

Belchior, Diana Cléssia Vieira 12 July 2016 (has links)
Os sistemas aquosos bifásicos (ABS) baseados em líquidos iônicos (LIs) têm vindo a ser considerados plataformas promissoras de extração do tipo líquido-líquido, e em particular quando comparados com os ABS mais convencionais baseados em polímeros. No entanto, antes da sua aplicação, é crucial compreender os principais mecanismos que controlam a sua formação. No presente trabalho realizou-se um estudo intensivo da influência do número de carbonos (efeito par/ímpar) da cadeia lateral alquílica catiônica do cloreto de 1-alquil-3-metilimidazólio ([CnC1im]Cl, n = 2-12) na formação de ABS. Para tal, determinaram-se os diagramas de fase e respectivas linhas de equilíbrio dos sistemas ternários compostos por [CnC1im]Cl, água e sal (K3PO4 ou K2CO3) a 298 K. Posteriormente, determinaram-se os coeficientes de Setschenow para cada sistema, uma medida quantitativa da capacidade de formação das duas fases. A capacidade de autoagregação dos LIs com cadeia alquílica longa (n > 6) foi também estudada com o intuito de perceber qual o seu impacto na formação dos ABS. Os resultados obtidos com os sistemas compostos por K2CO3 parecem indicar duas tendências distintas, revelando um efeito par/ímpar. Com o K3PO4 este comportamento não foi tão evidente, o que pode ser justificado pela facto deste sal ser uma espécie salting-out muito forte, podendo portanto mascarar o efeito subtil da cadeia par/ímpar do LI. / Aqueous biphasic systems (ABS) based on ionic liquids (ILs) have been considered as promising liquid-liquid extraction platforms, partcularly when compared with the most typical polymer-based ABS. However, before their application, it is crucial to understand the main mechanisms controling the formation of IL-based ABS. In this study, the influence of the carbon number and odd/even effect of the alkyl side chain length in 1-alkyl-3-methylimidazolium chloride ILs ([CnC1im]Cl, n = 2-12) was comprehensively investigated regarding the formation of IL-based ABS. To this end, the ternary phase diagrams and respective tie-lines of systems composed of [CnC1im]Cl, water and salt (K3PO4 or K2CO3) were determined at 298 K. Furthermore, the Setschenow coefficients, a quantitative measure of the two-phases forming ability, were calculated for each system. The ability of the ILs with long alkyl chain (n> 6) to self-aggregate was also studied in order to understand their impact on the ABS formation. The results obtained reveal two distinct trends for systems composed of ILs, and thus of a odd/even effect reagrding the carbon number in the cation’ alkyl side chain with K2CO3. However, this behavior was not observed in systems formed by K3PO4, maybe du to its strong salting-out capacity which can mask this effect.
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Estudo fitoquímico e atividade antimicrobiana in vitro do extrato das sementes de passiflora edulis sims e formulações farmacêuticas

Costa, Nadine Cunha 02 September 2016 (has links)
O Passiflora edulis Sims (maracujá-amarelo) pertence à família Passifloraceae que possui cerca de 16 gêneros e 600 espécies. O gênero Passiflora é considerado o mais representativo, com 135 espécies vegetais. O presente estudo teve como objetivo avaliar o perfil fitoquímico e a atividade antimicrobiana in vitro do extrato das sementes de Passiflora edulis Sims e desenvolver formulações farmacêuticas. Observou-se na triagem fitoquímica a presença de fenóis como flavonoides, taninos condensados e cumarinas além de saponinas e alcaloides. A quantificação de polifenóis totais e flavonoides foram realizadas totalizando 480 ± 4,833 (mgGA)/g e 12,4 ± 0,014 (mgQE)/g respectivamente. Foram identificadas nas análises de CCD o aparecimento sugestivo de óleo fixo na fração hexânica revelada com vapores de iodo e presença de compostos fenólicos nas frações diclorometano e acetato de etila utilizando fase móvel hexano e acetato de etila (Hex:AcOEt) quando revelada com FeCl3. As análises por LC-MSn forneceram os perfis de fragmentação do composto fenólico (CF) confirmando a existência de uma nova molécula orgânica Isoflavona. O extrato apresentou quinze vezes maior potencial antioxidante quando comparado ao padrão trolox (mg/g). Utilizou-se as técnicas de perfuração em ágar e macrodiluição com o extrato e as formulações farmacêuticas desenvolvidas: gel 5%, solução 1% e sabonete íntimo 5% com suas estabilidades verificadas por três dias, além da avaliação do controle de qualidade microbiológico. O extrato apresentou maior potencial de inibição contra bactérias Gram-positivas para o isolado clínico de Enterococcus faecalis (10,50 mm) e as formulações não manifestaram atividade pela técnica em ágar. As análises quantitativas confirmaram melhor potencial bactericida do extrato contra Enterococcus faecalis CBM (0,6 mg/mL) e o gel apresentou melhor atividade contra Corynebacterium diphtheriae ATCC 27010 CBM (0,017 mg/mL). A melhor ação do extrato foi contra o sorotipo EAEC 042 (11,33 mm) de todas as bactérias Gram-negativas estudas pela técnica em ágar. A resposta do extrato com melhor ação bactericida nas análises quantitativas foi contra Morganella morganii (0,6 mg/mL). Neste estudo as melhores respostas observadas foram contra os isolados clínicos de Candida albicans, Candida tropicalis e Candida glabrata, onde o extrato e as formulações apresentaram forte potencial antifúngico. Houve resistência de Candida parapsilosis sobre o extrato e as formulações farmacêuticas. E apenas a solução 1% não apresentou nenhuma atividade sobre os micro-organismos analisados pelas técnicas descritas. / Passiflora edulis Sims (Passion fruit) belongs to Passifloraceae family which has about 16 genera and 600 species. The Passiflora genus is considered the most representative, with 135 plant species. This study aimed to evaluate the phytochemical profile, and the in vitro antimicrobial activity of extract from the seed of Passiflora edulis Sims, and to develop pharmaceutical formulations. It was observed in phytochemical screening, the presence of phenols, such as flavonoids, condensed tannins, and coumarins, also saponins and alkaloids. Quantification of total polyphenols and flavonoids were held totaling 480 ± 4,833 (mgGA)/g e 12,4 ± 0,014 (mgQE)/g, respectively. It was found in the Thin Layer Chromatography Analysis, the suggestive appearance of fixed oil in hexane fraction revealed, with iodine vapor, and presence of phenolic compounds in the dichloromethane and ethyl acetate fractions by using the mobile phase of hexane and ethyl acetate (Hex:AcOEt) when revealed using FeCl3. The LC-MSn analysis provided the fragmentation profile of the phenolic compound (PC) confirming the existence of a new Isoflavone organic molecule. The extract showed potential antioxidant fifteen times greater when compared to standard trolox (mg/g). It was used diffusion in agar and microdilution techniques, with the extract and pharmaceutical formulations developed: 5% gel, 1% solution, and 5% intimate soap with its stability checked for three days, also with the evaluation of the microbiological quality control. The extract has shown greater inhibition potential on Gram-positive bacteria for the clinical isolate of Enterococcus faecalis (10.50 mm), and formulations have not shown activity by agar method. Quantitative analysis has confirmed better bactericidal potential of extract on Enterococcus faecalis MBC (0.6mg/mL), and the gel has shown better activity on Corynebacterium diphtheriae ATCC 27010 MBC (0.017mg/mL). The extract has shown better effect on 042 EAEC serotype (11.33 mm) of all Gram-negative bacteria studied by the technique in agar. The response of the extract with better bactericidal effect on quantitative analysis was on Morganella morganii (0.6mg/mL). In this study, the best responses were observed on clinical isolates of Candida albicans, Candida tropicalis and Candida glabrata, wherein the extract and the formulations showed strong antifungal potential. There was resistance from Candida parapsilosis on the extract, and the pharmaceutical formulations. Only 1% of the solution haven’t showed activity on the microorganisms analyzed by the techniques described.
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Cultivo de microalgas em fotobiorreatores de placas planas para a produção de biomassa e biorremediação de efluente da agroindústria de óleo de palma

Nascimento, Rodrigo Carvalho do 16 September 2016 (has links)
Atualmente a produção brasileira de óleo de palma ultrapassa 300 mil toneladas por ano e está em expansão. O palm oil mill efluent (POME) é o principal efluente líquido gerado pela indústria do óleo de palma. Para cada tonelada de óleo são necessários de 5 a 7,5 toneladas de água e cerca de 50% deste volume termina como efluente. Convencionalmente, o POME é tratado em lagoas de estabilização, que consistem de uma série de tanques aeróbios e anaeróbios que podem necessitar de até 100 dias para o tratamento. A utilização de microalgas para o tratamento de águas residuais constitui em um processo biológico de baixo custo capaz de acelerar a remoção de compostos inorgânicos, principalmente nitrogênio e fósforo. Além disso, é possível aproveitar a biomassa algal produzida, rica em moléculas de valor comercial, para produção de energia, ração animal e pigmentos. Deste modo, neste trabalho foi avaliada a capacidade de biorremediação e produção de biomassa em efluente de lagoa de estabilização de POME (ELE-POME) das cepas de microalgas Chlamydomonas biconvexa Embrapa|LBA 40 e Tetranephris sp. Embrapa|LBA 52 pertencentes à coleção de microrganismos e microalgas aplicados à Agroenergia e Biorrefinarias da Embrapa. As microalgas foram cultivadas em fotobiorreatores air lift de placas planas com capacidade de 15L, utilizando iluminação artificial em ciclos de 12h/12h claro/escuro e suplementação com CO2. Foram realizadas bateladas independentes de cultivo durante 5, 10 e 15 dias, utilizando como meios de cultivo ELE-POME e BBM (meio sintético controle). Os três períodos foram escolhidos de modo a ser avaliada a influência do tempo de cultivo na taxa de crescimento celular e na remoção dos nutrientes do meio. Com base nos resultados descritos neste trabalho, é possível concluir que o ELE-POME pode ser utilizado como meio de cultura para a produção de biomassa das microalgas C. biconvexa Embrapa|LBA40 e Tetranephris sp. Embrapa|LBA52 sem necessidade de suplementação de nutrientes. O período de 5 dias em BBM foi o que apresentou melhores resultados de produtividade de biomassa sendo 286,87 mgL-1dia-1 para Tetranephris sp. Embrapa|LBA52 e 164,67mgL-1dia-1 Chlamydomonas biconvexa Embrapa|LBA40. Com relação à biorremediação do efluente, os ensaios mostraram que há remoção significativa de nitrogênio e fósforo, ≥60% e ≥90% respectivamente, principalmente durante a fase de crescimento exponencial das células, período que coincide a máxima produtividade de biomassa algal. Estes resultados são importantes, pois aumentam a viabilidade técnico-econômica da integração do cultivo algal à cadeia de palma-de-óleo em um contexto de biorrefinaria. / Currently the Brazilian production of palm oil exceeds 300,000 tons per year and it is expanding. The palm oil mill efluent (POME) is the main liquid effluent generated by the palm oil industry. For each ton of oil are needed from 5 to 7.5 tonnes of water and about 50% of this volume ends up as effluent. Conventionally, POME is treated in stabilization ponds, consisting of a series of anaerobic and aerobic tanks that may require up to 100 days for treatment. The use of microalgae for wastewater treatment is a biological low-cost process, which is capable to accelerate the removal of inorganic compounds, especially nitrogen and phosphorus. Furthermore, it is possible to use algal biomass produced (rich in commercially valuable molecules) for energy production, animal feed and pigments, for example. Thus, this study evaluated the bioremediation capacity and biomass production in effluent POME stabilization pond (ELE-POME) of microalgae strains Chlamydomonas biconvexa Embrapa|LBA 40 and Tetranephris sp. Embrapa |LBA 52 from the microorganisms and microalgae collection applied to Agroenergia e Biorrefinarias of Embrapa Agroenergia. Microalgae were cultivated in photobioreactors air lift flat plates with 15L capacity, using artificial lighting in cycles of 12 h/12 h light/dark and supplemental CO2. Independent batch cultivation were performed for 5, 10 and 15 days using as culture mediums ELE-POME and BBM (synthetic control medium). The three times were chosen in order to evaluate the influence of the cultivation time on cell growth rate and on the medium nutrient removal. Based on the results described in this work, we conclude that the ELE-POME can be used as a culture medium for the production of microalgae biomass of C. biconvexa Embrapa|LBA40 and Tetranephris sp. Embrapa|LBA52 without supplementation. The time of 5 days in BBM presented the best biomass productivity results 286.87 mgL-1day-1 to Tetranephris sp. Embrapa | LBA 52 and 164,67mgL-1day-1 Chlamydomonas biconvexa Embrapa | LBA 40. Regarding the bioremediation of wastewater, the tests showed that there is significant removal of nitrogen and phosphorus, ≥60% and ≥90%, respectively, mainly during the exponential growth phase of the cells, a period that coincides with the maximum productivity of algal biomass. These results are important because they increase the technical and economic feasibility of the integration of algal cultivation to the chain of palm oil in a context of biorefinery.

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