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Desenvolvimento e validação de metodologia para radiofármacos de Tecnécio- 99m empregando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) / DEVELOPMENT AND VALIDATION OF METHODOLOGY FOR TECHNETIUM-99m RADIOPHARMACEUTICALS USING HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

Érika Vieira de Almeida 09 June 2009 (has links)
Radiofármacos são compostos, sem ação farmacológica, que têm na sua composição um radioisótopo e são utilizados em Medicina Nuclear para diagnóstico e terapia de várias doenças. No presente trabalho, foi feito o desenvolvimento e a validação de método analítico para análise dos radiofármacos SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc e algumas matérias-primas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As análises foram realizadas em equipamento CLAE Shimadzu, modelo LC-20AT Prominence. Algumas impurezas foram identificadas pela adição de substância de referência. A validação do método foi realizada segundo os critérios da norma RE no 899/ 2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária ANVISA. Os resultados dos ensaios de robustez dos métodos demonstraram que são necessários o controle das condições de fluxo, volume de amostra, pH da fase móvel e temperatura do forno. As curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentrações analisadas, com coeficientes de correlações lineares (r2) maiores que 0,9995. Os resultados de precisão, exatidão e recuperação apresentaram valores na faixa de 0,07- 4,78%, 95,38- 106,50% e 94,40- 100,95%, respectivamente. Os limites de deteção (LD) e os limites de quantificação (LQ) variaram de 0,27 a 5,77 g mL-1 e 0,90 a 19,23 g mL-1, respectivamente. Os valores encontrados para SAH, EC, ECD e MIBI nos RL (reagente liofilizado) foram 8,95; 0,485; 0,986 e 0,974 mg L-1, respectivamente. A pureza radioquímica média para SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc foi (97,28 ± 0,09)%, (98,96 ± 0,03)%, (98,96 ± 0,03)% e (98,07 ± 0,01)%, respectivamente. Todos os parâmetros recomendados pela ANVISA foram avaliados e os resultados estão abaixo dos limites estabelecidos. / Radiopharmaceuticals are compounds, with no pharmacological action, which have a radioisotope in their composition and are used in Nuclear Medicine for diagnosis and therapy of several diseases. In this work, the development and validation of an analytical method for 99mTc-HSA, 99mTc-EC, 99mTc-ECD and 99mTc-Sestamibi radiopharmaceuticals and for some raw materials were carried out by high performance liquid chromatography (HPLC). The analyses were performed in a Shimadzu HPLC equipment, LC-20AT Prominence model. Some impurities were identified by the addition of a reference standard substance. Validation of the method was carried out according to the criteria defined in RE n. 899/2003 of the National Sanitary Agency (ANVISA). The results for robustness of the method showed that it is necessary to control flow rate conditions, sample volume, pH of the mobile phase and temperature of the oven. The analytical curves were linear in the concentration ranges, with linear correlation coefficients (r2) above 0.9995. The results for precision, accuracy and recovery showed values in the range of 0.07-4.78%, 95.38-106.50% and 94.40-100.95%, respectively. The detection limits (DL) and quantification limits (QL) varied from 0.27 to 5.77 g mL-1 and 0.90 to 19.23 g mL-1, respectively. The values for HAS, EC, ECD and MIBI in the lyophilized reagents (LR) were 8.95; 0.485; 0.986 and 0.974 mg L-1, respectively. The mean radiochemical purity for 99mTc-HSA, 99mTc-EC, 99mTc-ECD and 99mTc-Sestamibi was (97.28 ± 0.09)%, (98.96 ± 0.03)%, (98.96 ± 0.03)% and (98.07 ± 0.01)%, respectively. All the parameters recommended by ANVISA were evaluated and the results are below the established limits.
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Transferência do nifedipino para o leite materno em lactantes hipertensas. / Transfer of nifedipine to breast milk in hypertensive lactant women.

Malfará, Bianca Nayra 31 October 2017 (has links)
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Detecção da micotoxina patulina em inhame com podridão-verde

Clementino de Araujo, Marcela 31 January 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T23:13:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo3258_1.pdf: 1438184 bytes, checksum: e790e29b283dba1591294bf666c0a4fe (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / O inhame é uma cultura de importância econômica e social para a região nordeste do Brasil. A produção e exportação dessa Dioscoreaceae são igualmente afetadas por doenças e pragas no campo e armazenamento, especialmente pela podridão-verde , causada pelo fungo Penicillium sclerotigenum, microrganismo relacionado à produção da micotoxina patulina, um metabólito secundário. Diante deste fato, foi proposto um estudo de detecção do mencionado metabólito, em amostras de túberas comerciais de inhame da Costa, obtidas na Central de abastecimento de Pernambuco (CEASA-PE). Após a obtenção do isolamento do fungo e preservação por meio de três diferentes técnicas, os mesmos foram utilizados para inoculações artificiais de túberas sadias. Após o período de incubação, foram realizados ensaios moleculares por meio de PCR para detecção do gene idh da via de síntese da referida micotoxina, em três amostras de DNA, a saber: 1- isolado fúngico, 2- inhames naturalmente infectado e 3- inhame artificialmente infectado. Foi realizado ainda ensaio analítico por meio de CLAE nas referidas amostras. Os testes de PCR e CLAE foram positivos independente dos três de tipos de amostras utilizadas, em 65,6% indicando relação entre presença do gene idh no fungo ou inhame infectado, com produção da patulina. A metodologia de PCR para detecção do gene idh em inhame infectado mostrou-se sensível (10 a 30ng de DNA total incluindo o DNA do fungo), reprodutível (obtenção de mesmo resultado em diferentes reações de PCR para as mesmas amostras) e específico para detecção de espécies toxigênicas em inhame, por ter sido positivo apenas para P. sclerotigenum e negativo para outras espécies de Penicillium que infectam o inhame e que até o momento não foram registradas no Brasil
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Otimização e Desenvolvimento de Sistemas de Detecção de Microcistinas em Amostras de Águas.

ANTUNES, P. W. P. 22 April 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:09:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6736_Antunes, P.W.A. - Tese Doutorado Final.pdf: 4628907 bytes, checksum: 93a3dc4bdf734fa558a30baec4913e82 (MD5) Previous issue date: 2013-04-22 / O monitoramento realizado em amostras de águas superficiais da região metropolitana de Vitória, ES, demonstrou à presença de, pelo menos, uma variante de microcistina em 57% das amostras. Em 20% dessas amostras a concentração de microcistina foi superior a 1,0 μg/L, valor máximo permitido pela Legislação Brasileira, para águas de abastecimento público. Poucos laboratórios no estado do Espírito Santo apresentam infraestrutura para a análise de microcistinas e, além disso, os atuais métodos quantitativos são onerosos e demorados. Com o objetivo principal de desenvolver um sistema de detecção de microcistinas, neste estudo foi validado um método quantitativo por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e desenvolvido um sistema qualitativo (P/A) para análise da cianotoxina. Na validação um método livre de acetonitrila demonstrou seletividade e linearidade para separar e quantificar diferentes variantes de microcistina (-RR, -YR, -LR e -LA). Níveis de recuperação entre 98,2 e a 106,1% demonstraram a precisão e os limites de detecção (entre 0,17 e 0,25 μg/L) e quantificação (entre 0,55 e 0,82 μg/L) atenderam aos limites nacionais e internacionais de potabilidade. O sistema qualitativo (P/A) desenvolvido mostrou-se de fácil execução, baixo custo e alta sensibilidade, permitindo a determinação visual direta da presença de microcistinas em concentrações acima de 0,80 μg/L, sem a necessidade de nenhum método de processamento, concentração ou limpeza da amostra. Comparado com métodos de tradicionais de detecção de microcistinas, ELISA e CLAE (HPLC), o sistema demonstrou taxas de confiabilidade de 82,4% e 88,2%. Palavras chaves: Microcistina, método qualitativo, CLAE, validação e monitoramento.
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Desenvolvimento e Validação de um Método Indicativo de Estabilidade Por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência para Determinação Simultânea de Diferentes Antiparasitários em Suas Formulações Farmacêuticas Veterinárias

SILVA, M. S. 03 September 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9158_Michelli dos Santos Silva.pdf: 1010798 bytes, checksum: fa39b228e2929fc8c899e9d9ea300cf3 (MD5) Previous issue date: 2015-09-03 / mEste trabalho descreve um m Este trabalho descreve um mEste trabalho descreve um m Este trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um m Este trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um método étodo étodo étodo étodo analíticanalíticanalíticanalític analític o para a para a para a para a para a para a determinação determinação determinação determinação determinação determinação determinação determinação determinação determinação simultânea simultânea simultânea simultânea simultânea simultânea simultânea de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas 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Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). 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Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa de ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido
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Identificação dos flavonóides com atividade antioxidante da cana-de-açúcar (Saccharum officinarum L.) / Identification of the flavonoids with antioxidants activity of the sugar cane (SAccharum officinarum L.)

Fabiana Cristina Vila 09 November 2006 (has links)
No presente trabalho estudou-se por métodos analíticos (CCD e CLAE/UV) a atividade antioxidante dos flavonóides presentes na cana-de-açúcar (Saccharum officinarum L.), visando sua possível utilização como alimento funcional. As técnicas CLAE/UV e microfracionamento por CLAE permitiram o fracionamento e o isolamento dos flavonóides, os quais foram analisados por CCD utilizando reagentes específicos para detecção de substâncias antioxidantes. Os resultados obtidos permitiram identificar os flavonóides da cana-de-açúcar (folhas e garapa) com atividade antioxidante, através da comparação dos espectros de UV/DAD e tempo de retenção: orientina-O-ramnosídeo nas folhas e schaftosídeo, isoschaftosídeo, diosmina-8-C-glicosídeo, orientina e 4\',5\'-di-O-metil-luteolina-8-C-glicosídeo na garapa. Estes resultados justificam estudos nutricionais e/ou farmacológicos mais aprofundados a fim de classificar (ou não) a cana-de-açúcar como alimento funcional. / In the present study, analytical methods (TLC and HPLC/UV) were used to evaluate the antioxidant activity of the flavonoids of sugar cane (Saccharum officinarum L.) regarding to its possible use as a functional food. HPLC/UV and HPLC microfractionation techniques allowed fractionation and isolation of the flavonoids, which were evaluated by TLC using specific reagents to detect the antioxidant compounds. The results allowed to identify the flavonoids of sugar cane with antioxidant activity, based on comparison of UV-DAD spectra and retention time: orientin-O-rhamnoside in the leaves and schaftoside, isoschaftoside, diosmetin-8-C-glycoside, orientin and 4\'-5\'-dimethyl-luteolin-8-C-glycoside in the juice. Theses results justify more detailed nutricional and pharmacologic studies to classify (or not) sugar cane as a functional food.
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Desenvolvimento e avaliação de micropartículas de quitosana para a veiculação de dimetilaminoetanol (DMAE) na pele / Development and evaluation of chitosan microparticles containing dimethylaminoethanol (DMAE) for skin vehiculation.

Vilma Antonia Lourenço 06 October 2006 (has links)
Micropartículas de quitosana contendo DMAE foram preparadas utilizando o método de coacervação simples. A morfologia das partículas foi observada utilizando um Microscópio Eletrônico de Varredura. O tamanho das partículas foi medido por técnica de espalhamento de luz. As partículas obtidas possuem forma esférica e superfície irregular. Apresentaram uma distribuição de tamanho entre 419 e 528 nm. O pequeno índice de polidispersividade sugere que a distribuição do tamanho de partícula é homogêneo. O rendimento do processo e eficiência de encapsulação foram de 90% e 63%, respectivamente. O desenvolvimento de um novo sistema de liberação requer uma metodologia analítica para a identificação e quantificação do fármaco. Neste trabalho um método simples por cromatografia de fase reversa desenvolvido para a análise do DMAE é apresentado. O DMAE foi analisado utilizando- se uma coluna Merck RP 18 column 5 m (125 x 4 mm D.I.). A fase móvel foi tampão fosfato pH 7,4; acetonitrila (99,5:0,5 v/v) a um fluxo de 0,5 mL.min-1. O comprimento de onda de detecção foi de 208nm à temperatura ambiente (25oC). Linearidade foi obtida para uma faixa de 1,5x10-4 a 6,0x10-4 mol.L-1. Para os ensaios intra e inter dia o coeficiente de variação foi menor que 10%. Este novo método desenvolvido para a quantificação do DMAE apresentou sensibilidade e seletividade, demonstrando ser um método vantajoso e confiável para a realização dos estudos propostos. O método de encapsulação mostrou-se adequado para a preparação de micropartículas de quitosana contendo DMAE, porque apresentou alto rendimento e excelente eficiência de encapsulação. / Chitosan microparticles containing DMAE were prepared by using the simple coacervation method. A scanning electron microscopy (SEM) was used to observe microparticles morphology. Particle size was measured by laser light scattering. Particles presented spherical shape, irregular surface and size distribution between 419 and 528 nm. The small polydispersity index suggested that size distribution is homogeneous. Process yield and encapsulation efficiency were 90% and 63%, respectively. The development of a new drug delivery system requires analytical methods for identification and quantification of this drug. In the present study a simple reversed-phase high performance liquid chromatography developed for DMAE assay is presented. The DMAE was analyzed using/by means of a 5 ?m Merck RP 18 column (125 x 4 mm I.D.). The mobile phase was phosphate buffer pH 7,4; acetonitrile (99,5:0,5 v/v) at a flow rate of 0,5 mL.min-1. Detection was carried out at 208nm at room temperature (25oC). Linearity was obtained from 1,5x10-4 to 6,0x10-4 mol.L-1. Intra and inter- assay coefficient of variation was less than 10 %. This new method developed to assay DMAE presented sensibility and selectivity, providing a useful and reliable means to perform the proposed studies. The encapsulation method was proven suitable to the preparation of chitosan microparticles containing DMAE because it presented high yields and excellent encapsulation efficiency.
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Identificação dos flavonóides com atividade antioxidante da cana-de-açúcar (Saccharum officinarum L.) / Identification of the flavonoids with antioxidants activity of the sugar cane (SAccharum officinarum L.)

Vila, Fabiana Cristina 09 November 2006 (has links)
No presente trabalho estudou-se por métodos analíticos (CCD e CLAE/UV) a atividade antioxidante dos flavonóides presentes na cana-de-açúcar (Saccharum officinarum L.), visando sua possível utilização como alimento funcional. As técnicas CLAE/UV e microfracionamento por CLAE permitiram o fracionamento e o isolamento dos flavonóides, os quais foram analisados por CCD utilizando reagentes específicos para detecção de substâncias antioxidantes. Os resultados obtidos permitiram identificar os flavonóides da cana-de-açúcar (folhas e garapa) com atividade antioxidante, através da comparação dos espectros de UV/DAD e tempo de retenção: orientina-O-ramnosídeo nas folhas e schaftosídeo, isoschaftosídeo, diosmina-8-C-glicosídeo, orientina e 4\',5\'-di-O-metil-luteolina-8-C-glicosídeo na garapa. Estes resultados justificam estudos nutricionais e/ou farmacológicos mais aprofundados a fim de classificar (ou não) a cana-de-açúcar como alimento funcional. / In the present study, analytical methods (TLC and HPLC/UV) were used to evaluate the antioxidant activity of the flavonoids of sugar cane (Saccharum officinarum L.) regarding to its possible use as a functional food. HPLC/UV and HPLC microfractionation techniques allowed fractionation and isolation of the flavonoids, which were evaluated by TLC using specific reagents to detect the antioxidant compounds. The results allowed to identify the flavonoids of sugar cane with antioxidant activity, based on comparison of UV-DAD spectra and retention time: orientin-O-rhamnoside in the leaves and schaftoside, isoschaftoside, diosmetin-8-C-glycoside, orientin and 4\'-5\'-dimethyl-luteolin-8-C-glycoside in the juice. Theses results justify more detailed nutricional and pharmacologic studies to classify (or not) sugar cane as a functional food.
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Desenvolvimento e avaliação de micropartículas de quitosana para a veiculação de dimetilaminoetanol (DMAE) na pele / Development and evaluation of chitosan microparticles containing dimethylaminoethanol (DMAE) for skin vehiculation.

Lourenço, Vilma Antonia 06 October 2006 (has links)
Micropartículas de quitosana contendo DMAE foram preparadas utilizando o método de coacervação simples. A morfologia das partículas foi observada utilizando um Microscópio Eletrônico de Varredura. O tamanho das partículas foi medido por técnica de espalhamento de luz. As partículas obtidas possuem forma esférica e superfície irregular. Apresentaram uma distribuição de tamanho entre 419 e 528 nm. O pequeno índice de polidispersividade sugere que a distribuição do tamanho de partícula é homogêneo. O rendimento do processo e eficiência de encapsulação foram de 90% e 63%, respectivamente. O desenvolvimento de um novo sistema de liberação requer uma metodologia analítica para a identificação e quantificação do fármaco. Neste trabalho um método simples por cromatografia de fase reversa desenvolvido para a análise do DMAE é apresentado. O DMAE foi analisado utilizando- se uma coluna Merck RP 18 column 5 m (125 x 4 mm D.I.). A fase móvel foi tampão fosfato pH 7,4; acetonitrila (99,5:0,5 v/v) a um fluxo de 0,5 mL.min-1. O comprimento de onda de detecção foi de 208nm à temperatura ambiente (25oC). Linearidade foi obtida para uma faixa de 1,5x10-4 a 6,0x10-4 mol.L-1. Para os ensaios intra e inter dia o coeficiente de variação foi menor que 10%. Este novo método desenvolvido para a quantificação do DMAE apresentou sensibilidade e seletividade, demonstrando ser um método vantajoso e confiável para a realização dos estudos propostos. O método de encapsulação mostrou-se adequado para a preparação de micropartículas de quitosana contendo DMAE, porque apresentou alto rendimento e excelente eficiência de encapsulação. / Chitosan microparticles containing DMAE were prepared by using the simple coacervation method. A scanning electron microscopy (SEM) was used to observe microparticles morphology. Particle size was measured by laser light scattering. Particles presented spherical shape, irregular surface and size distribution between 419 and 528 nm. The small polydispersity index suggested that size distribution is homogeneous. Process yield and encapsulation efficiency were 90% and 63%, respectively. The development of a new drug delivery system requires analytical methods for identification and quantification of this drug. In the present study a simple reversed-phase high performance liquid chromatography developed for DMAE assay is presented. The DMAE was analyzed using/by means of a 5 ?m Merck RP 18 column (125 x 4 mm I.D.). The mobile phase was phosphate buffer pH 7,4; acetonitrile (99,5:0,5 v/v) at a flow rate of 0,5 mL.min-1. Detection was carried out at 208nm at room temperature (25oC). Linearity was obtained from 1,5x10-4 to 6,0x10-4 mol.L-1. Intra and inter- assay coefficient of variation was less than 10 %. This new method developed to assay DMAE presented sensibility and selectivity, providing a useful and reliable means to perform the proposed studies. The encapsulation method was proven suitable to the preparation of chitosan microparticles containing DMAE because it presented high yields and excellent encapsulation efficiency.
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Biodiesel de soja: estudo sobre estabilidade e produtos de oxidação

Carvalho, Anaildes Lago de 11 September 2014 (has links)
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Neste sentido, foi realizado um estudo detalhado sobre a estabilidade oxidativa do biodiesel de soja e de seus produtos de oxidação. O propósito da primeira etapa desta tese foi verificar através de um planejamento de misturas, à proporção que se obtém a melhor resposta (período de indução), através de misturas ternárias de amostras de biodiesel de soja, sebo e mamona. O melhor período de indução foi obtido com a seguinte proporção: 82,5% (v/v) de soja, 7,5% (v/v) de sebo e 10,0% (v/v) de mamona. Na segunda parte do trabalho, foram propostos procedimentos para avaliar alguns fatores que influenciam o período de indução do biodiesel de soja. A utilização de reatores ultrassônicos induziu a oxidação da amostra de biodiesel. Uma alternativa viável para um maior controle da oxidação foi adição de um fluxo de gás nitrogênio durante a produção do biodiesel. Verificou-se que as amostras de biodiesel armazenadas em recipientes de diferentes materiais, aumentaram o teor de água ao longo de nove meses de armazenamento, enquanto o período de indução diminuiu neste tempo. Observou-se que o recipiente mais adequado para armazenar o biodiesel foi o vidro âmbar. No terceiro trabalho, foi proposta a quantificação e avaliação de espécies inorgânicas (Na+, K+, NH4 +, Cl-, NO3 -, C2O4 2- e PO4 3-) e espécies orgânicas (formiato, acetato, propionato, lactato e succinato) utilizando a cromatografia iônica em amostras de óleo e biodiesel de soja submetida à degradação acelerada utilizando o Rancimat. Verificou-se que as espécies que mais contribuíram para o aumento da condutividade do sistema foram formiato e acetato. Na quarta etapa do trabalho, um método foi proposto para capturar os compostos carbonílicos formados durante a degradação do óleo e biodiesel de soja para quantificá-los posteriormente por CLAE-DAD. Os aldeídos identificados como produtos da oxidação do óleo e biodiesel de soja foram: formaldeído, acetaldeído, acroleína, propanal, crotonaldeído, metacroleína, butanal, pentanal, hexanal, heptanal e octanal. Sendo que, o acetaldeído, propanal e hexanal apresentaram maiores taxas de formação para todos os tempos de coleta. Esse trabalho contribuiu para o entendimento sobre a estabilidade oxidativa do biodiesel de soja, além da identificação e quantificação dos seus produtos de oxidação. / Biodiesel, an alternative fuel to diesel, is composed of mono-alkyl esters of fatty acids prepared from vegetable oils or animal fat. It is a renewable bio-fuel, which can contribute to the reduction of emissions of certain pollutants. However, biodiesel made from vegetable oils may be more unstable than a typical diesel oil. In this work, a detailed study on the oxidative stability of soybean biodiesel and its oxidation products was performed. The purpose of the first stage of this thesis was to verify through a design mixtures, the proportion that gets the best response (induction period), using ternary mixtures of samples of soybean biodiesel, tallow and castor. The best induction period was obtained with the following proportions: 82.5% (v / v) soy, 7.5% (v / v) of tallow and 10.0% (v / v) castor oil. In the second part of the work, procedures to assess some factors that influence the induction period of soybean biodiesel have been proposed. The use of ultrasonic reactors induced oxidation of the sample of biodiesel. A viable alternative for greater control of oxidation was adding a flow of nitrogen gas during the production of biodiesel. It was found that samples of biodiesel stored in containers of different materials, the increased water content over nine months of storage, while the induction period decreased at this time. It was observed that the most suitable for storing the biodiesel was amber glass container. In the third study, quantification and evaluation of inorganic species (Na+, K+, NH4 +, Cl-, NO3 -, and C2O4 2- PO4 3-) and organic species (formate, acetate, propionate, lactate, and succinate) was proposed using ion chromatography in samples of oil and soybean biodiesel subjected to accelerated degradation using the Rancimat. It was found that the species that contributed most to the increase in conductivity of the system were formate and acetate. In the fourth stage of the work, a method was proposed to capture the carbonyl compounds formed during the degradation of oil and soybean biodiesel to quantify them later by HPLC-DAD. The aldehydes identified as the oxidation of soybean oil and biodiesel products were formaldehyde, acetaldehyde, acrolein, propanal, crotonaldehyde, methacrolein, butanal, pentanal, hexanal, heptanal and octanal. Since, acetaldehyde, propanal and hexanal showed higher rates of training for all collection times. This work contributed to the understanding of the oxidative stability of soybean biodiesel, besides the identification and quantification of their oxidation products.

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