Radiofármacos são compostos, sem ação farmacológica, que têm na sua composição um radioisótopo e são utilizados em Medicina Nuclear para diagnóstico e terapia de várias doenças. No presente trabalho, foi feito o desenvolvimento e a validação de método analítico para análise dos radiofármacos SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc e algumas matérias-primas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As análises foram realizadas em equipamento CLAE Shimadzu, modelo LC-20AT Prominence. Algumas impurezas foram identificadas pela adição de substância de referência. A validação do método foi realizada segundo os critérios da norma RE no 899/ 2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária ANVISA. Os resultados dos ensaios de robustez dos métodos demonstraram que são necessários o controle das condições de fluxo, volume de amostra, pH da fase móvel e temperatura do forno. As curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentrações analisadas, com coeficientes de correlações lineares (r2) maiores que 0,9995. Os resultados de precisão, exatidão e recuperação apresentaram valores na faixa de 0,07- 4,78%, 95,38- 106,50% e 94,40- 100,95%, respectivamente. Os limites de deteção (LD) e os limites de quantificação (LQ) variaram de 0,27 a 5,77 g mL-1 e 0,90 a 19,23 g mL-1, respectivamente. Os valores encontrados para SAH, EC, ECD e MIBI nos RL (reagente liofilizado) foram 8,95; 0,485; 0,986 e 0,974 mg L-1, respectivamente. A pureza radioquímica média para SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc foi (97,28 ± 0,09)%, (98,96 ± 0,03)%, (98,96 ± 0,03)% e (98,07 ± 0,01)%, respectivamente. Todos os parâmetros recomendados pela ANVISA foram avaliados e os resultados estão abaixo dos limites estabelecidos. / Radiopharmaceuticals are compounds, with no pharmacological action, which have a radioisotope in their composition and are used in Nuclear Medicine for diagnosis and therapy of several diseases. In this work, the development and validation of an analytical method for 99mTc-HSA, 99mTc-EC, 99mTc-ECD and 99mTc-Sestamibi radiopharmaceuticals and for some raw materials were carried out by high performance liquid chromatography (HPLC). The analyses were performed in a Shimadzu HPLC equipment, LC-20AT Prominence model. Some impurities were identified by the addition of a reference standard substance. Validation of the method was carried out according to the criteria defined in RE n. 899/2003 of the National Sanitary Agency (ANVISA). The results for robustness of the method showed that it is necessary to control flow rate conditions, sample volume, pH of the mobile phase and temperature of the oven. The analytical curves were linear in the concentration ranges, with linear correlation coefficients (r2) above 0.9995. The results for precision, accuracy and recovery showed values in the range of 0.07-4.78%, 95.38-106.50% and 94.40-100.95%, respectively. The detection limits (DL) and quantification limits (QL) varied from 0.27 to 5.77 g mL-1 and 0.90 to 19.23 g mL-1, respectively. The values for HAS, EC, ECD and MIBI in the lyophilized reagents (LR) were 8.95; 0.485; 0.986 and 0.974 mg L-1, respectively. The mean radiochemical purity for 99mTc-HSA, 99mTc-EC, 99mTc-ECD and 99mTc-Sestamibi was (97.28 ± 0.09)%, (98.96 ± 0.03)%, (98.96 ± 0.03)% and (98.07 ± 0.01)%, respectively. All the parameters recommended by ANVISA were evaluated and the results are below the established limits.

Radiofármacos são compostos, sem ação farmacológica, que têm na sua composição um radioisótopo e são utilizados em Medicina Nuclear para diagnóstico e terapia de várias doenças. No presente trabalho, foi feito o desenvolvimento e a validação de método analítico para análise dos radiofármacos SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc e algumas matérias-primas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As análises foram realizadas em equipamento CLAE Shimadzu, modelo LC-20AT Prominence. Algumas impurezas foram identificadas pela adição de substância de referência. A validação do método foi realizada segundo os critérios da norma RE no 899/ 2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária ANVISA. Os resultados dos ensaios de robustez dos métodos demonstraram que são necessários o controle das condições de fluxo, volume de amostra, pH da fase móvel e temperatura do forno. As curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentrações analisadas, com coeficientes de correlações lineares (r2) maiores que 0,9995. Os resultados de precisão, exatidão e recuperação apresentaram valores na faixa de 0,07- 4,78%, 95,38- 106,50% e 94,40- 100,95%, respectivamente. Os limites de deteção (LD) e os limites de quantificação (LQ) variaram de 0,27 a 5,77 g mL-1 e 0,90 a 19,23 g mL-1, respectivamente. Os valores encontrados para SAH, EC, ECD e MIBI nos RL (reagente liofilizado) foram 8,95; 0,485; 0,986 e 0,974 mg L-1, respectivamente. A pureza radioquímica média para SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc foi (97,28 ± 0,09)%, (98,96 ± 0,03)%, (98,96 ± 0,03)% e (98,07 ± 0,01)%, respectivamente. Todos os parâmetros recomendados pela ANVISA foram avaliados e os resultados estão abaixo dos limites estabelecidos. / Radiopharmaceuticals are compounds, with no pharmacological action, which have a radioisotope in their composition and are used in Nuclear Medicine for diagnosis and therapy of several diseases. In this work, the development and validation of an analytical method for 99mTc-HSA, 99mTc-EC, 99mTc-ECD and 99mTc-Sestamibi radiopharmaceuticals and for some raw materials were carried out by high performance liquid chromatography (HPLC). The analyses were performed in a Shimadzu HPLC equipment, LC-20AT Prominence model. Some impurities were identified by the addition of a reference standard substance. Validation of the method was carried out according to the criteria defined in RE n. 899/2003 of the National Sanitary Agency (ANVISA). The results for robustness of the method showed that it is necessary to control flow rate conditions, sample volume, pH of the mobile phase and temperature of the oven. The analytical curves were linear in the concentration ranges, with linear correlation coefficients (r2) above 0.9995. The results for precision, accuracy and recovery showed values in the range of 0.07-4.78%, 95.38-106.50% and 94.40-100.95%, respectively. The detection limits (DL) and quantification limits (QL) varied from 0.27 to 5.77 g mL-1 and 0.90 to 19.23 g mL-1, respectively. The values for HAS, EC, ECD and MIBI in the lyophilized reagents (LR) were 8.95; 0.485; 0.986 and 0.974 mg L-1, respectively. The mean radiochemical purity for 99mTc-HSA, 99mTc-EC, 99mTc-ECD and 99mTc-Sestamibi was (97.28 ± 0.09)%, (98.96 ± 0.03)%, (98.96 ± 0.03)% and (98.07 ± 0.01)%, respectively. All the parameters recommended by ANVISA were evaluated and the results are below the established limits.

Micropartículas de quitosana contendo DMAE foram preparadas utilizando o método de coacervação simples. A morfologia das partículas foi observada utilizando um Microscópio Eletrônico de Varredura. O tamanho das partículas foi medido por técnica de espalhamento de luz. As partículas obtidas possuem forma esférica e superfície irregular. Apresentaram uma distribuição de tamanho entre 419 e 528 nm. O pequeno índice de polidispersividade sugere que a distribuição do tamanho de partícula é homogêneo. O rendimento do processo e eficiência de encapsulação foram de 90% e 63%, respectivamente. O desenvolvimento de um novo sistema de liberação requer uma metodologia analítica para a identificação e quantificação do fármaco. Neste trabalho um método simples por cromatografia de fase reversa desenvolvido para a análise do DMAE é apresentado. O DMAE foi analisado utilizando- se uma coluna Merck RP 18 column 5 m (125 x 4 mm D.I.). A fase móvel foi tampão fosfato pH 7,4; acetonitrila (99,5:0,5 v/v) a um fluxo de 0,5 mL.min-1. O comprimento de onda de detecção foi de 208nm à temperatura ambiente (25oC). Linearidade foi obtida para uma faixa de 1,5x10-4 a 6,0x10-4 mol.L-1. Para os ensaios intra e inter dia o coeficiente de variação foi menor que 10%. Este novo método desenvolvido para a quantificação do DMAE apresentou sensibilidade e seletividade, demonstrando ser um método vantajoso e confiável para a realização dos estudos propostos. O método de encapsulação mostrou-se adequado para a preparação de micropartículas de quitosana contendo DMAE, porque apresentou alto rendimento e excelente eficiência de encapsulação. / Chitosan microparticles containing DMAE were prepared by using the simple coacervation method. A scanning electron microscopy (SEM) was used to observe microparticles morphology. Particle size was measured by laser light scattering. Particles presented spherical shape, irregular surface and size distribution between 419 and 528 nm. The small polydispersity index suggested that size distribution is homogeneous. Process yield and encapsulation efficiency were 90% and 63%, respectively. The development of a new drug delivery system requires analytical methods for identification and quantification of this drug. In the present study a simple reversed-phase high performance liquid chromatography developed for DMAE assay is presented. The DMAE was analyzed using/by means of a 5 ?m Merck RP 18 column (125 x 4 mm I.D.). The mobile phase was phosphate buffer pH 7,4; acetonitrile (99,5:0,5 v/v) at a flow rate of 0,5 mL.min-1. Detection was carried out at 208nm at room temperature (25oC). Linearity was obtained from 1,5x10-4 to 6,0x10-4 mol.L-1. Intra and inter- assay coefficient of variation was less than 10 %. This new method developed to assay DMAE presented sensibility and selectivity, providing a useful and reliable means to perform the proposed studies. The encapsulation method was proven suitable to the preparation of chitosan microparticles containing DMAE because it presented high yields and excellent encapsulation efficiency.

No presente trabalho estudou-se por métodos analíticos (CCD e CLAE/UV) a atividade antioxidante dos flavonóides presentes na cana-de-açúcar (Saccharum officinarum L.), visando sua possível utilização como alimento funcional. As técnicas CLAE/UV e microfracionamento por CLAE permitiram o fracionamento e o isolamento dos flavonóides, os quais foram analisados por CCD utilizando reagentes específicos para detecção de substâncias antioxidantes. Os resultados obtidos permitiram identificar os flavonóides da cana-de-açúcar (folhas e garapa) com atividade antioxidante, através da comparação dos espectros de UV/DAD e tempo de retenção: orientina-O-ramnosídeo nas folhas e schaftosídeo, isoschaftosídeo, diosmina-8-C-glicosídeo, orientina e 4\',5\'-di-O-metil-luteolina-8-C-glicosídeo na garapa. Estes resultados justificam estudos nutricionais e/ou farmacológicos mais aprofundados a fim de classificar (ou não) a cana-de-açúcar como alimento funcional. / In the present study, analytical methods (TLC and HPLC/UV) were used to evaluate the antioxidant activity of the flavonoids of sugar cane (Saccharum officinarum L.) regarding to its possible use as a functional food. HPLC/UV and HPLC microfractionation techniques allowed fractionation and isolation of the flavonoids, which were evaluated by TLC using specific reagents to detect the antioxidant compounds. The results allowed to identify the flavonoids of sugar cane with antioxidant activity, based on comparison of UV-DAD spectra and retention time: orientin-O-rhamnoside in the leaves and schaftoside, isoschaftoside, diosmetin-8-C-glycoside, orientin and 4\'-5\'-dimethyl-luteolin-8-C-glycoside in the juice. Theses results justify more detailed nutricional and pharmacologic studies to classify (or not) sugar cane as a functional food.

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Made available in DSpace on 2016-08-29T15:09:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6736_Antunes, P.W.A. - Tese Doutorado Final.pdf: 4628907 bytes, checksum: 93a3dc4bdf734fa558a30baec4913e82 (MD5) Previous issue date: 2013-04-22 / O monitoramento realizado em amostras de águas superficiais da região metropolitana de Vitória, ES, demonstrou à presença de, pelo menos, uma variante de microcistina em 57% das amostras. Em 20% dessas amostras a concentração de microcistina foi superior a 1,0 μg/L, valor máximo permitido pela Legislação Brasileira, para águas de abastecimento público. Poucos laboratórios no estado do Espírito Santo apresentam infraestrutura para a análise de microcistinas e, além disso, os atuais métodos quantitativos são onerosos e demorados. Com o objetivo principal de desenvolver um sistema de detecção de microcistinas, neste estudo foi validado um método quantitativo por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e desenvolvido um sistema qualitativo (P/A) para análise da cianotoxina. Na validação um método livre de acetonitrila demonstrou seletividade e linearidade para separar e quantificar diferentes variantes de microcistina (-RR, -YR, -LR e -LA). Níveis de recuperação entre 98,2 e a 106,1% demonstraram a precisão e os limites de detecção (entre 0,17 e 0,25 μg/L) e quantificação (entre 0,55 e 0,82 μg/L) atenderam aos limites nacionais e internacionais de potabilidade. O sistema qualitativo (P/A) desenvolvido mostrou-se de fácil execução, baixo custo e alta sensibilidade, permitindo a determinação visual direta da presença de microcistinas em concentrações acima de 0,80 μg/L, sem a necessidade de nenhum método de processamento, concentração ou limpeza da amostra. Comparado com métodos de tradicionais de detecção de microcistinas, ELISA e CLAE (HPLC), o sistema demonstrou taxas de confiabilidade de 82,4% e 88,2%. Palavras chaves: Microcistina, método qualitativo, CLAE, validação e monitoramento.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9158_Michelli dos Santos Silva.pdf: 1010798 bytes, checksum: fa39b228e2929fc8c899e9d9ea300cf3 (MD5) Previous issue date: 2015-09-03 / mEste trabalho descreve um m Este trabalho descreve um mEste trabalho descreve um m Este trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um m Este trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um mEste trabalho descreve um método étodo étodo étodo étodo analíticanalíticanalíticanalític analític o para a para a para a para a para a para a determinação determinação determinação determinação determinação determinação determinação determinação determinação determinação simultânea simultânea simultânea simultânea simultânea simultânea simultânea de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuronde febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas em insumos farmacêuticos e suas formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos (CLAE). 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Afim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos processos de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado de degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendadode degradação sob diferentes condições como recomendado pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência pela Conferência Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à utilizando uma coluna C18 (100 x 4,6 mm, 3,5 μm de tamanho partícula) à temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa temperatura ambiente com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa de ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido acético 0,1%) fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.mine ácido acético 0,1%) e fase móvel B (acetonitrila) fluxo de 1,0 mL.min e ácido

No presente trabalho estudou-se por métodos analíticos (CCD e CLAE/UV) a atividade antioxidante dos flavonóides presentes na cana-de-açúcar (Saccharum officinarum L.), visando sua possível utilização como alimento funcional. As técnicas CLAE/UV e microfracionamento por CLAE permitiram o fracionamento e o isolamento dos flavonóides, os quais foram analisados por CCD utilizando reagentes específicos para detecção de substâncias antioxidantes. Os resultados obtidos permitiram identificar os flavonóides da cana-de-açúcar (folhas e garapa) com atividade antioxidante, através da comparação dos espectros de UV/DAD e tempo de retenção: orientina-O-ramnosídeo nas folhas e schaftosídeo, isoschaftosídeo, diosmina-8-C-glicosídeo, orientina e 4\',5\'-di-O-metil-luteolina-8-C-glicosídeo na garapa. Estes resultados justificam estudos nutricionais e/ou farmacológicos mais aprofundados a fim de classificar (ou não) a cana-de-açúcar como alimento funcional. / In the present study, analytical methods (TLC and HPLC/UV) were used to evaluate the antioxidant activity of the flavonoids of sugar cane (Saccharum officinarum L.) regarding to its possible use as a functional food. HPLC/UV and HPLC microfractionation techniques allowed fractionation and isolation of the flavonoids, which were evaluated by TLC using specific reagents to detect the antioxidant compounds. The results allowed to identify the flavonoids of sugar cane with antioxidant activity, based on comparison of UV-DAD spectra and retention time: orientin-O-rhamnoside in the leaves and schaftoside, isoschaftoside, diosmetin-8-C-glycoside, orientin and 4\'-5\'-dimethyl-luteolin-8-C-glycoside in the juice. Theses results justify more detailed nutricional and pharmacologic studies to classify (or not) sugar cane as a functional food.

Micropartículas de quitosana contendo DMAE foram preparadas utilizando o método de coacervação simples. A morfologia das partículas foi observada utilizando um Microscópio Eletrônico de Varredura. O tamanho das partículas foi medido por técnica de espalhamento de luz. As partículas obtidas possuem forma esférica e superfície irregular. Apresentaram uma distribuição de tamanho entre 419 e 528 nm. O pequeno índice de polidispersividade sugere que a distribuição do tamanho de partícula é homogêneo. O rendimento do processo e eficiência de encapsulação foram de 90% e 63%, respectivamente. O desenvolvimento de um novo sistema de liberação requer uma metodologia analítica para a identificação e quantificação do fármaco. Neste trabalho um método simples por cromatografia de fase reversa desenvolvido para a análise do DMAE é apresentado. O DMAE foi analisado utilizando- se uma coluna Merck RP 18 column 5 m (125 x 4 mm D.I.). A fase móvel foi tampão fosfato pH 7,4; acetonitrila (99,5:0,5 v/v) a um fluxo de 0,5 mL.min-1. O comprimento de onda de detecção foi de 208nm à temperatura ambiente (25oC). Linearidade foi obtida para uma faixa de 1,5x10-4 a 6,0x10-4 mol.L-1. Para os ensaios intra e inter dia o coeficiente de variação foi menor que 10%. Este novo método desenvolvido para a quantificação do DMAE apresentou sensibilidade e seletividade, demonstrando ser um método vantajoso e confiável para a realização dos estudos propostos. O método de encapsulação mostrou-se adequado para a preparação de micropartículas de quitosana contendo DMAE, porque apresentou alto rendimento e excelente eficiência de encapsulação. / Chitosan microparticles containing DMAE were prepared by using the simple coacervation method. A scanning electron microscopy (SEM) was used to observe microparticles morphology. Particle size was measured by laser light scattering. Particles presented spherical shape, irregular surface and size distribution between 419 and 528 nm. The small polydispersity index suggested that size distribution is homogeneous. Process yield and encapsulation efficiency were 90% and 63%, respectively. The development of a new drug delivery system requires analytical methods for identification and quantification of this drug. In the present study a simple reversed-phase high performance liquid chromatography developed for DMAE assay is presented. The DMAE was analyzed using/by means of a 5 ?m Merck RP 18 column (125 x 4 mm I.D.). The mobile phase was phosphate buffer pH 7,4; acetonitrile (99,5:0,5 v/v) at a flow rate of 0,5 mL.min-1. Detection was carried out at 208nm at room temperature (25oC). Linearity was obtained from 1,5x10-4 to 6,0x10-4 mol.L-1. Intra and inter- assay coefficient of variation was less than 10 %. This new method developed to assay DMAE presented sensibility and selectivity, providing a useful and reliable means to perform the proposed studies. The encapsulation method was proven suitable to the preparation of chitosan microparticles containing DMAE because it presented high yields and excellent encapsulation efficiency.

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:13:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo3258_1.pdf: 1438184 bytes, checksum: e790e29b283dba1591294bf666c0a4fe (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / O inhame é uma cultura de importância econômica e social para a região nordeste do Brasil. A produção e exportação dessa Dioscoreaceae são igualmente afetadas por doenças e pragas no campo e armazenamento, especialmente pela podridão-verde , causada pelo fungo Penicillium sclerotigenum, microrganismo relacionado à produção da micotoxina patulina, um metabólito secundário. Diante deste fato, foi proposto um estudo de detecção do mencionado metabólito, em amostras de túberas comerciais de inhame da Costa, obtidas na Central de abastecimento de Pernambuco (CEASA-PE). Após a obtenção do isolamento do fungo e preservação por meio de três diferentes técnicas, os mesmos foram utilizados para inoculações artificiais de túberas sadias. Após o período de incubação, foram realizados ensaios moleculares por meio de PCR para detecção do gene idh da via de síntese da referida micotoxina, em três amostras de DNA, a saber: 1- isolado fúngico, 2- inhames naturalmente infectado e 3- inhame artificialmente infectado. Foi realizado ainda ensaio analítico por meio de CLAE nas referidas amostras. Os testes de PCR e CLAE foram positivos independente dos três de tipos de amostras utilizadas, em 65,6% indicando relação entre presença do gene idh no fungo ou inhame infectado, com produção da patulina. A metodologia de PCR para detecção do gene idh em inhame infectado mostrou-se sensível (10 a 30ng de DNA total incluindo o DNA do fungo), reprodutível (obtenção de mesmo resultado em diferentes reações de PCR para as mesmas amostras) e específico para detecção de espécies toxigênicas em inhame, por ter sido positivo apenas para P. sclerotigenum e negativo para outras espécies de Penicillium que infectam o inhame e que até o momento não foram registradas no Brasil