Neste trabalho foram preparadas amostras vítreas de composição TeO2-Nb2O5-PbF2, variando os parâmetros de obtenção das amostras, com o objetivo de minimizar a evaporação/sublimação dos componentes envolvidos, e de estudar suas propriedades estruturais e óticas. Nas amostras obtidas foram realizadas análises de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Difração de Raios-X. Foi encontrado o domínio vítreo para o sistema estudado. Nos vidros obtidos foram realizados tratamentos térmicos a fim de obtermos vitrocerâmicas. Foram realizados tratamentos térmicos próximos da temperatura de cristalização (Tx), e tratamentos térmicos próximos da temperatura do último pico de cristalização, obtidas através do DSC. As amostras vitrocerâmicas foram analisadas pelas mesmas técnicas usadas para analisar as amostras vítreas. / In this study we prepared vitreous samples of composition TeO2-Nb2O5-PbF2, varying the parameters of obtaining samples, in order to minimize evaporation / sublimation of the components involved and to study their structural and optical properties. The samples obtained were analyzed for Differential Scanning Calorimetry (DSC) and X-Ray Diffraction. The glass domain was obtained. In glasses obtained were performed heat treatments in order to obtain glass ceramic. Heat treatments were performed close to the crystallization temperature (Tx) and heat treatments near the temperature of last crystallization peak, obtained by DSC. The glass ceramics samples were analyzed by same techniques used to analyze the vitreous samples. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paulo Sergio Baye.pdf: 64009 bytes, checksum: f92c8168b95fd3bb69d2d6bfbb2aba14 (MD5) Previous issue date: 1997-08-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho tem como objetivo estabelecer um método para obtenção de compósitos de matriz cerâmica (CMC s) a partir do processo de barbotina. Com o uso de matérias-primas naturais e outros materiais avaliados de menor custo, estudamos biomateriais cerâmicos que possibilitem tratamentos mais acessíveis, melhores e menos onerosos. Inicialmente caracterizamos como matéria-primas argilas nacionais de diferentes procedências, uma série de cerâmica aditivas e um sal do tipo fluoreto. Valores representativos obtidos em relação às composições químicas das argilas permitem a formulação de 3 (três) séries de materiais compósitos. Os materiais componentes de mistura dos compósitos incluem uma chamota rica em cálcio, calcita e hidroxiapatita HA, os quais foram sinterizados ao ar e em atmosfera de N2 H2. Os métodos de conformação utilizados foram a colagem de barbotina, extrusão hidroplástica e prensagem, seguido de secagem e sinterização. Dados comparativos da literatura permitem ainda prever que as fases cerâmicas estudadas apresentam se promissoras no desempenho de biocompatibilidade e atividade biológica especifica (bioatividade).

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo- Luciana Faganello.pdf: 20820 bytes, checksum: 27df2baec3eb13b62c60c835377603dd (MD5) Previous issue date: 2008-07-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A grande maioria dos processos industriais são fontes geradoras de resíduos em e degradam o meio ambiente. A utilização de subprodutos na construção civil apresenta-se como uma excelente alternativa para a diminuição do impacto ambiental causado pela geração de resíduos industriais e também pelo fato de que a construção civil é o maior consumidor individual de recursos naturais o que contribui para a escassez de areia e agregados naturais principalmente no entorno das grandes Nesse contexto se apresenta o resíduo da indústria do beneficiamento das ornamentais, o setor é uma das atividades industriais que mais tem crescido nas três últimas décadas no Brasil e conseqüentemente têm aumentado à quantidade de que são produzidos em grande quantidade. Neste trabalho foi feita a análise do resíduo resultante de uma das fases do processo produtivo do beneficiamento das rochas tais e foi realizado um estudo preliminar do comportamento do mesmo nas propriedades mecânicas de concretos de alta resistência. Os concretos foram obtidos com a incorporação do resíduo que foi usado como parte do agregado miúdo, em substituição à matéria prima natural e com a adição de aditivo superplastificante, Lição de outros aditivos minerais que contribuem para o aumento da resistência. A propriedade mecânica avaliada através de ensaios foi a resistência à compressão, a :ia à tração por compressão diametral e o módulo de elasticidade secante foram s por estimativas teóricas. O resíduo utilizado nesta pesquisa foi o gerado no de acabamento das chapas (corte e polimento), designado por resíduo de mármore granito (RMG). Os trabalhos foram divididos basicamente na obtenção e caracterização das matérias primas usadas (normas brasileiras, MEV e difração de raios-los da dosagem para obtenção dos concretos com vistas à inserção do resíduo, lo dos ensaios para avaliação das propriedades mecânicas dos concretos e caracterização dos mesmos. Os resultados obtidos permitem concluir que é possível a D de concretos de alta resistência utilizando o resíduo de mármore e granito e resistência mecânica do concreto com a incorporação deste é maior do que para retos com 100% de areia natural.

As fibras naturais apresentam boas propriedades mecânicas e adsortivas, considerável biodegradabilidade, baixo custo, e provêm de recursos renováveis. Por outro lado, a incompatibilidade entre fibras naturais que possuem caráter hidrofílico e materiais poliméricos hidrofóbicos gera uma fraca interface fibra/polímero, podendo ocorrer laminação do material. Portanto, o preparo desses materiais compósitos permanece um desafio. Neste trabalho foram sintetizadas membranas semipermeáveis, com matriz de policloreto de vinila (PVC) e a matriz combinada de policloreto de vinila (PVC) e o polietileno glicol (PEG), com reforço de fibras vegetais - bucha vegetal, cana de açúcar, coco e pequi - in natura e tratadas quimicamente. As fibras vegetais passaram por três tratamentos diferentes: mercerização ou alcalinização por hidróxido de sódio a 5% (m/m), acetilação e tratamento por permanganato de potássio a 0,5 % (m/m). A caracterização dos compósitos e dos precursores foi realizada por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análises térmicas (TG-DTG-DSC), microscopia eletrônica de varredura e energia dispersiva de raio-X (MEV/EDS), dureza e difração de raio-X (DRX). Os estudos de permeabilidade envolveram ensaios de intumescimento de água, adsorção de corante rodamina B em batelada e microfiltração de soluções de corante, visando aplicação no tratamento de efluentes. A inserção de fibras vegetais nas membranas poliméricas provocou uma diminuição da estabilidade térmica e decréscimo nos ensaios de dureza Shore D, principalmente nas membranas microporosas com matriz de PVC- PEG. Além disso, as fibras conferem às membranas de PVC e PVC-PEG, um aumento significativo na capacidade adsortiva, variando de 8% a 98% dependendo do tipo de fibra, tratamento químico e da matriz polimérica. As membranas preparadas com as fibras de cana e coco foram as mais eficientes na adsorção do corante. Em relação aos tratamentos químicos, observou-se alteração na morfologia das fibras, tornando-as mais rugosas e promovendo uma maior afinidade e coesão na interface polímero-fibra. / The natural fibers have good mechanical and adsorptive properties, considerably biodegradability, low cost and still provide from renewable resources. Moreover, the incompatibility between hydrophilic natural fibers and synthetic hydrophobic polymeric materials is a challenge at the application of these composite materials generates the weak interface fiber / polymer, delamination of the materials and can occur, therefore, preparation of composite materials remains a challenge. In this work semi-permeable membranes were synthesized with array polyvinyl chloride (PVC) and the combined array of polyvinyl chloride (PVC) and polyethylene glycol (PEG) reinforced with natural fibers (loofah, sugarcane, coconut and pequi) in natura and chemically treated. The natural fibers passed for three different treatments, mercerizing or alkalization by sodium hydroxide 5% (w/w), acetylation and treatment with potassium permanganate to 0.5% (w/w). The characterization of composite and precursor was performed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermal analysis (TG-DTG-DSC), scanning electron microscopy and energy dispersive ray-X (SEM / EDS), hardness and x-ray diffraction. Permeability studies involving swelling test water, rhodamine B dye adsorption in batch and microfiltration dye solutions, aimed application in treating effluents. The insertion of vegetable fibers in the polymeric membrane caused a decrease in thermal stability and a decrease in Shore D hardness tests, especially in composite membranes with PVC PEG matrix. Moreover, the fibers provide a significant increase in adsorptive capacity for membranes made of PVC and PVC-PEG ranging from 8% to 98%, depending on the type of fiber, chemical treatment and the polymer matrix. Membranes prepared with sugar cane and coconut fibers were more efficient in the adsorption of the dye. With respect to chemical treatments observed change in the morphology of the fibers, making them more rough, promoting a higher affinity and cohesiveness in the polymer-fiber interface.

As atividades do setor industrial e minerário são essenciais para o desenvolvimento da sociedade, porém causam diversos impactos ambientais, tais como contaminação de efluentes por corantes e metais tóxicos. A fim de mitigar esses tipos de impactos, o presente trabalho teve como objetivo a síntese dos materiais TiO2, ZnO e SiO2, e seu estudo de viabilidade de aplicação na degradação de corantes por fotocatálise e na remoção de metais por adsorção. Os óxidos foram sintetizados por dois métodos: precursores poliméricos (PP) e sol-gel (SG). Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), análise de área específica por fisissorção de N2 (BET), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e potencial zeta. O método de síntese não influenciou nas fases cristalinas dos materiais obtidos, visto que ZnO apresentou fase wurtzita, TiO2 anatase e SiO2 apresentou característica amorfa. Os materiais apresentaram baixa área específica, entre 4 e 11 m2/g, exceto SiO2 PP, que se destacou por apresentar área específica, de 226 m²/g. Por MEV-FEG, verificou-se que, para TiO2 e SiO2, maiores tamanhos médio de partícula foram exibidos pela metodologia SG, enquanto que com ZnO, maiores tamanhos de partículas foram obtidos por PP. Por FTIR, constatou-se que todos os óxidos apresentaram seus respectivos grupos químicos referente às ligações M-O, porém apresentaram resíduos orgânicos de síntese. As variações de área específica e tamanho de partículas não se mostraram significantes diante da resposta fotocatalítica desses materiais. Por outro lado, os resíduos de síntese na superfície das partículas justificam os resultados de fotocatálise. Isto porque a degradação de corante Rodamina B foi a mesma para ZnO SG e ZnO PP (88%), e superior para TiO2 SG (90%) em relação ao TiO2 PP (80%). No que diz respeito às características adsortivas dos materiais, as análises de área específica e potencial zeta merecem destaque. Por meio do potencial zeta, verificou-se que o ZnO SG apresentou estabilidade em pH acima de 10 e ZnO PP acima de 9,5; TiO2 SG apresentou estabilidade em pH acima de 6 e TiO2 PP acima de 3; e SiO2 SG apresentou estabilidade acima de 3,5 e SiO2 PP acima de 6. Ensaios de adsorção de íons metálicos de Mn2+ indicaram que ZnO, SiO2 e TiO2 apresentaram potencial adsorvente. Os melhores resultados de adsorção para os óxidos ocorreram em pH 8 e 8,5. SiO2 PP se destacou nos estudos adsorção, o qual apresentou maior adsorção de Mn2+ (Qm de 1,49 mg/g) em 90 min de tempo de contato, pH 8,5 e 5 mg/L de adsorvente. Este material apresentou maior área específica e suspensão estável no referido pH, o que justifica a maior adsorção apresentada em relação aos outros óxidos avaliados neste estudo. / The activities of the industrial and mineral sector are essential for the development of society, but they cause several environmental impacts, such as contamination of effluents by dyes and toxic metals. In order to mitigate these types of impacts, this study aimed to synthesize the materials TiO2, ZnO and SiO2, and its feasibility study of the application on the degradation of dyes by photocatalysis and removal of metals by adsorption. The oxides were synthesized by two methods: polymer precursors (PP) and sol-gel (SG). The materials obtained as powder were characterized by X-ray diffraction (XRD), specific surface area analysis by N2 physisorption (BET), field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and zeta potential. The synthesis method did not influence the crystalline phases of the obtained materials since ZnO presented wurtzite phase, TiO2 anatase and SiO2 presented amorphous characteristic. The materials showed low specific surface area, between 4 and 11 m2/g, except for SiO2 PP, which stood out with a specific surface area of 226 m²/g. By MEV-FEG, it was verified that for TiO2 and SiO2 higher average particle sizes were shown by SG methodology, whereas for ZnO, higher average particle size was obtained by PP. By FTIR, it was found that all the oxides presented their respective chemical groups related to the M-O bonds, but also presented organic residues of synthesis. Specific surface area and particle size variations were not significant in the photocatalytic response of the materials. On the other hand, the residues of synthesis on the surface of the particles justify the results of photocatalysis. This is because the degradation of Rhodamine B dye was the same for ZnO SG and ZnO PP (88%), and higher for TiO2 SG (90%) than TiO2 PP (80%). Regarding the adsorptive characteristics of the materials, the specific surface area and zeta potential analyzes deserve to be highlighted. By zeta potential, ZnO SG showed stability at pH above 10, and ZnO PP above 9.5; TiO2 SG presented stability at pH above 6, and TiO2 PP above 3; and SiO2 SG presented stability above 3.5, and SiO2 PP above 6. Adsorption tests of Mn2+ metal ions indicated that ZnO, SiO2, and TiO2 presented adsorbent potential. The best adsorption results were for the oxides at pH 8 and 8.5. SiO2 PP stood out in the adsorption tests, which presented higher adsorption of Mn2+ (Qm equal 1,49 mg/g) in 90 minutes of contact, pH 8.5, and 5 mg/L of adsorbent. This material presented higher specific surface area and stability in suspension in the pH 8.5, which justifies the higher adsorption presented in relation to the other oxides evaluated in this study. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseARFP.pdf: 4542187 bytes, checksum: a0394d7f2301d933851210b6a38fc2f9 (MD5) Previous issue date: 2005-07-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Plastic forming, followed by roll-pressing, allows to shape ceramic bodies with thickness that are useful for electronic and pavement ceramics. This work introduces an alternative route to processing ceramic plastic mixes. The first step comprehended the selection of suitable raw materials with the aim of assure the best packing of particles, followed by decreased porosity and water consumption. Theoretical porosity of distinct calcined alumina was calculated with data obtained by measuring some properties of the raw materials: density (picnometry), specific surface area and particle size determination by the sedimentation technique. Deflocculants with distinct molecular design and plasticizer adequate to the route proposed were selected. The proposed route involved processing a ceramic suspension as most concentrated as possible with pseudo plastic rheological behavior. This behavior was determined by viscosimetry of the suspension. Alumina plastic mix was processed by mixing an alumina suspension using a mechanical mixer, followed by adding the plasticizer with a helix mixer and finally became homogeneous by knife milling. Drying and firing settings were chosen with the aim of avoid thermal stresses that would damage the ceramic bodies. Rheological behavior of plastic mixes was also measured. Physical, mechanical and microestrutural characteristics of the ceramic bodies were also measured after roll forming. The influence of some processing parameters was also evaluated: roll velocity, thickness of the ceramic bodies and de-airing of plastic mix. Results allowed deducing that viscoplastic processing is an interesting alternative, low cost one, of forming ceramic substrates with low water (12% wt) and organic additive (2% wt) content. / A conformação plástica por rolos permite a obtenção de corpos cerâmicos em uma faixa de espessura de considerável interesse tecnológico, para utilização em substratos cerâmicos e revestimento. Este trabalho apresenta a proposta de uma rota alternativa para o processamento de massas plásticas cerâmicas, que envolve uma etapa intermediária, a partir de suspensões altamente concentradas. A primeira etapa envolveu a correta seleção das matérias-primas, com o intuito de assegurar o melhor empacotamento, acompanhado da conseqüente menor porosidade, e para garantir um mínimo consumo de água. Foram selecionados aditivos dispersantes com diferentes arquiteturas moleculares e modificadores de viscosidade adequados ao processamento desejado. A rota proposta envolveu o processamento de uma suspensão cerâmica, a mais concentrada possível, que apresentasse comportamento reológico pseudoplástico. A homogeneização da suspensão em agitador mecânico, a adição de um modificador de viscosidade com o auxílio de misturador helicoidal e a sua homogeneização em moinho de facas propiciaram a obtenção de massas plásticas de alumina. As condições de secagem e tratamento térmico foram definidas com o intuito de evitar o favorecimento de tensões que acarretassem o surgimento ou propagação de defeitos nas peças conformadas. Foram avaliadas as características reológicas das suspensões e das massas plásticas processadas. Além disso, foram ainda efetuados ensaios de caracterização física, mecânica e microestrutural dos corpos conformados por laminação por rolos a frio. O efeito de parâmetros de processo como velocidade do rolo de laminação, espessura da amostra laminada e desaeração da massa plástica em extrusora com o auxílio de bomba de vácuo, sobre as características acima mencionadas, também foram avaliados. Os resultados mostraram que o processamento visco-plástico é uma alternativa interessante, e de baixo custo, para a conformação de substratos cerâmicos com baixos teores de água (12% em peso) e de aditivos (2% em peso) quando comparados com os teores usuais.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3403.pdf: 7607513 bytes, checksum: e2b51a38285b4e741ca3303f5cddf999 (MD5) Previous issue date: 2010-08-06 / Universidade Federal de Minas Gerais / Water photolysis at semiconductors is a clean and renewable method for solar energy conversion into hydrogen fuel. Hematite (-Fe2O3) thin films have been presented as a promissory material for water photolysis due to it s abundance, chemical stability, environmental compatibility and appropriate band gap energy to absorb a large part of the solar spectrum and for the water photooxidation process. In this work the influence of synthesis and deposition parameters on the microstructure and photoelectrochemical properties were studied. The films were produced on FTO substrates by spin-coating deposition of Fe+3 polymeric resin prepared by complex polymerization method using ethanol as a solvent. Doped films were prepared by addition of tetraethylortosilicate (TEOS) in Fe+3 resin. Characterizations were made by xrays diffraction, UV-Visible spectroscopy and scanning electronic microscopy. Photoelectrochemical properties were measured in a three-electrode standard electrochemical cell, with the film as a work electrode, platinum as a counter electrode and Ag/AgCl in KCl satured solution as reference electrode. Results have shown that substrate-film interface is responsible for the formation of three regions with distinct morphologies and have shown that just a small percentage of the films are in direct contact with the substrate and contributes with photocurrent. The better silicon incorporation in hematite structure using ethanol as a solvent was also observed. The best photocurrent density were obtained by one layer silicon doped films, at 0,6 V in 1M NaOH electrolyte. / A fotólise da água em semicondutores é um método limpo e renovável para a conversão de energia solar em hidrogênio combustível. Filmes finos de hematita (-Fe2O3) têm sido apresentados como um material promissor para a fotólise de água devido sua abundância, estabilidade química, compatibilidade ambiental e banda proibida de energia adequada para absorção de grande parte do espectro solar e para o processo de fotooxidação da água. Nesse trabalho foi estudada influência dos parâmetros de síntese e deposição sobre a microestrutura e propriedades fotoeletroquímicas dos filmes. Os filmes foram produzidos por spin-coating através da deposição em substrato de óxido de estanho dopado com flúor (Fluorine Tin Oxide FTO) de resina polimérica contendo Fe+3 preparada pelo método de polimerização de complexos usando etanol como solvente. Os filmes dopados com silício foram preparados com a adição de tetraetilortosilicato (TEOS) na solução de Fe+3. A caracterização dos filmes foi feita através de difração de raios-x, espectroscopia UV-Visível e microscopia eletrônica de varredura. A propriedade fotoeletroquímica foi medida em uma célula eletroquímica padrão com três eletrodos, sendo o filme o eletrodo de trabalho, platina o contra-eletrodo e Ag/AgCl em KCl saturado o eletrodo de referência. Os resultados mostraram que a interface substrato-filme é responsável pela formação de três regiões com morfologias diferentes e que apenas uma pequena porcentagem do filme está de fato em contato direto com o substrato e contribui para a fotocorrente. Também se observou que o uso de etanol como solvente melhora a incorporação do silício pela rede da hematita. Os melhores resultados de densidade de fotocorrente foram obtidos pelos filmes de uma camada dopados com silício, medidos a 0.6 V e em eletrólito de1M NaOH.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pricyla Correa_Materiais.pdf: 3021159 bytes, checksum: 54c96d18b375a9b34266d9355ec7a293 (MD5) Previous issue date: 2013-11-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Calcium phosphate nanostructured bioceramics present themselves as biomaterials for bone tissue reconstruction. Among calcium phosphates, hydroxyapatite is the biomaterial with the closest resemblance of bone tissue crystalline structure, also presenting good bioactivity and biocompatibility. Hydroxyapatite stands out on researches as synthetic bone matrix and in the making of nanocomposite biomaterials. The interest in the elaboration of nanocomposite biomaterials is associated with their mechanical properties, morphology modification, microstructural architecture, grain‟s surface area and microporosity. Another factor to consider is related to improving open porosity, wettability and capillarity. This research aimed at the wet synthesis of a nanostructured calcium phosphate bone matrix for later elaboration of the hydroxyapatite matrix and hydroxyapatite/α-alumina sol-gel nanocomposites at 1, 2, 3 and 5% concentrations in nanometric α-alumina volume. The synthesis method for obtaining hydroxyapatite was the dissolution/precipitation process, involving liquid/solid CaO phase and phosphoric acid. This method allowed the obtainment of hydroxyapatite nanostructured powders composed of fine agglomerated particles. The elaboration of the nanocomposite powders was accomplished with the aid of a high-energy attrition mill. The powders of all compositions were then compacted and sintered at 1250ºC/2h, supplying HA/α-Al2O3 nanocomposite biomaterials. The presented results refer to morphological (SEM), mineralogical (XRD), chemical (FTIR) and particle size distribution (laser particle analysis method and theoretical calculation of particle 13 surface area for nanostructured powders) characterization. Mechanical properties, open porosity and density by theoretical method for the different biomaterial compositions obtained from sintering at 1250ºC/2h have also been determined. / As biocerâmicas nanoestruturadas de fosfatos de cálcio se apresentam como biomateriais de reparação de defeitos e da reconstrução do tecido ósseo. Dentre os fosfatos de cálcio a hidroxiapatita é o biomaterial que mais apresenta similaridade com a estrutura cristalina do tecido ósseo, também oferece boa bioatividade e biocompatibilidade. A hidroxiapatita se destaca nas pesquisas como matriz óssea sintética e na elaboração de biomateriais nanocompósitos. O interesse na elaboração de biomateriais nanocompósitos está associado às propriedades mecânicas, modificação da morfologia, da arquitetura microestrutural, da área superficial de grãos e de microporos. Outro fator a ser levado em consideração está relacionado a melhorar a porosidade aberta e a capacidade de molhabilidade e capilaridade. O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo a síntese via úmida de uma matriz óssea de fosfato de cálcio nanoestruturada para posterior elaboração da matriz hidroxiapatita e dos nanocompósitos hidroxiapatita/alumina-α sol-gel nas concentrações de 1, 2, 3 e 5% em volume de alumina-α nanométrica. O método de síntese para a obtenção da hidroxiapatita deu-se pelo processo de dissolução/precipitação, envolvendo fase sólida/líquida de CaO e ácido fosfórico. Este método permitiu a obtenção de pós nanoestruturados de hidroxiapatita formados por finas partículas aglomeradas. A elaboração dos pós nanocompósitos foi realizada com ajuda de um moinho atritor de alta energia. Os pós de todas as composições foram então compactados e sinterizados à 1250°C/2h fornecendo os biomateriais nanocompósitos HA/Al2O3-α. Os resultados apresentados se referem aos estudos de caracterização morfológica (MEV), mineralógica (DRX), química (FTIR), da distribuição do tamanho de partículas, utilizando o método de análise de 11 partículas por laser, e cálculo teórico da área superficial das partículas para os pós nanoestruturados. Determinaram-se também as propriedades mecânicas, porosidade aberta e densidade hidrostática pelo método teórico para as diferentes composições de biomateriais obtidos da sinterização a 1250°C/2h.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Priscila Ferraz Franczak.pdf: 3194066 bytes, checksum: 4e95079e48ade5fa359cd79ef4d41ea0 (MD5) Previous issue date: 2014-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Calcium phosphate biocements are biomaterials that present similar crystallographic structure to the human skeleton, and they are used in biomedical applications, particularly in defects repair, bone reconstruction and attachment of implants. They are promising in biomedical applications by their easy molding, good wettability, hydration and hardening ability during their application in biological means. Interest in calcium phosphate biocements is associated with properties of bioactivity, biocompatibility and crystallographic similarity to bone apatite. This study aimed at the preparation and characterization of hydrated calcium phosphates nanostructured powders in the ratios Ca/P = 1.5; 1.55; 1.6; 1.67; 1.7 molar and biphasic compositions with 1% MgO and 5% Al2O3-α. These powders were treated at 1300ºC/2h, providing biocements. Investigations were performed by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), particle size analysis by the Scherrer theoretical method and the laser diffraction method. Infrared spectroscopy and chemical analysis served as a support. It was found about the obtained results that biocements are formed by fine morphologies of calcium phosphate crystal fragments. Another observation was that the presence of second phase inhibited calcium phosphate crystals coalescence during heat treatment, leading to fine crystals formation, favoring the increase of biocement surface area. Biphasic compositions hydration tests manteined microporosity and gel formation at the crystals edges, indicating that biphasic compositions are promising as biomaterial replacement and anchoring in biomedical applications. / Os biocimentos de fosfato de cálcio são biomateriais que apresentam características cristalográficas semelhantes as da estrutura do esqueleto humano, sendo utilizados em aplicações biomédicas na reparação de defeitos, reconstrução óssea e fixação de implantes. São promissores por apresentarem facilidade de moldagem, boa molhabilidade, hidratação e capacidade de endurecimento durante sua aplicação em meios biológicos. O interesse pelos biocimentos de fosfatos de cálcio está associado às características de bioatividade, biocompatibilidade e semelhança cristalográfica com a apatita óssea. Esse trabalho teve como objetivo a elaboração e caracterização de pós nanoestruturados de fosfatos de cálcio hidratados nas razões Ca/P = 1,5; 1,55; 1,6; 1,67; 1,7 molar e composições bifásicas com 1% de MgO e 5% de Al2O3-α. Estes posteriormente foram tratados a temperatura de 1300ºC/2h fornecendo os biocimentos. As investigações foram realizadas através da microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios-X (DRX), análise do tamanho de partícula pelo método teórico de Scherrer e pelo método de difração a laser. A espectroscopia de infravermelho e a análise por fluorescência de raios X serviram de apoio na avaliação química. Constatou-se nos resultados obtidos que os biocimentos são formados por morfologias de finos fragmentos de cristais de fosfatos de cálcio. Outra observação foi que a presença de uma segunda fase inibiu a coalescência dos cristais de fosfatos de cálcio durante o tratamento térmico, levando a formação de finos cristais, favorecendo o aumento da área superficial do biocimento. Nos testes de hidratação as composições bifásicas mantiveram a microporosidade e apresentaram a formação de gel nos contornos dos cristais, indicando que as composições bifásicas são promissoras como biomaterial de substituição e ancoragem em aplicações biomédicas.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gabriel Beck de Albuquerque.pdf: 1997107 bytes, checksum: 541a09517c8455984a0d555701225b7e (MD5) Previous issue date: 2014-07-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The growth of the ceramic materials market has impelled manufacturers and researchers to find solutions for cutting costs in products and increase diversity in materials. Regarding this, the domestic industry has displayed traits to promote Brazilian plants, so they can excel globally. Thus, the influence exerted on different process variables, in the synthesis of ceramic pigments utilizing the crystalline Wollastonite structure was employed for the purpose of uncovering new pigments studied in this present research work, since in the course of establishing the crystalline structure, a greater quantity of chromophore ions can be incorporated in the Wollastonite structure. Two series of pigment formulations based on the same initial compositions were prepared seeking to achieve this objective, considering additions in mass percentage. The influence from this variation was followed up by the trials to define the structure and evaluate the final properties. After determining the mass of the utilized reagents, the blends were homogenized utilizing conventional grinding followed by calcination. The formulations of nickel were synthesized at 1100 and 1200 °C. However in chrome pigments, the calcination temperatures were 1000, 1150, and 1250 °C. In all the heat treatment temperatures, the employed heating rate was 5°C/min and the only threshold at the maximum temperature for 3 hours. The characterizations of the obtained pigments were achieved by way of X-ray diffractometry, scanned electronic microscopy, and the analysis of particle size distribution. The pigments were applied to a type of transparent ceramic enamel, containing zinc in its formulation. Afterwards, colorimetric analyses were performed. The results displayed evidence that it is possible to obtain the desired result, as well as other types of silicates. The raw material used as a chromophore agent could even exert a negative influence preventing the formulation of pigment. / O crescimento do mercado de materiais cerâmicos pressionam os fabricantes e pesquisadores a encontrarem soluções para reduzir o custo do produto e aumentar a diversidade de materiais. Neste sentido, a indústria nacional dispõe de características que ajudaram a indústria cerâmica a se destacar em nível mundial. Com o intuito de buscar novos pigmentos, no presente trabalho, procurou-se estudar a influência de diferentes variáveis de processamento na síntese de pigmentos cerâmicos utilizando a estrutura cristalina da wollastonita, já que no decurso do estabelecimento da estrutura do cristal, uma maior quantidade de íons cromóforos pode ser incorporada a estrutura da wollastonita. Visando atingir este objetivo foram preparadas duas séries de formulações de pigmentos com base na mesma composição inicial, mas com variação nos teores de íons cromóforos empregados, considerando-se adições em percentual em massa. A influência desta variação foi acompanhada com os ensaios de determinação de estrutura e de avaliação de propriedades finais. Após determinação da massa dos reagentes utilizados, as misturas foram homogeneizadas utilizando moagem convencional seguido de sintetização. As formulações de níquel foram sintetizadas a 1100 e 1200 °C. Já para os pigmentos de cromo, as temperaturas de sintetização foram 1000, 1150 e 1250 °C. Em todas as temperaturas do tratamento térmico foi utilizado taxa de aquecimento de 5°C/min e patamar único na temperatura máxima de 3 horas. As caracterizações dos pigmentos obtidos foram realizadas através de difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e análise da distribuição do tamanho de partículas. Os pigmentos foram aplicados em esmalte cerâmico, tipo transparente contendo zinco em sua formulação. Posteriormente, foram realizadas análises colorimétricas. Os resultados evidenciaram que é possível obter o resultado desejado, além de outros tipos de silicatos. É possível, também, concluir que o aumento do teor de cromóforo nas formulações não é efetiva na otimização da produção dos pigmentos. Considerando as temperaturas testadas, de forma geral, o aumento da temperatura favorece a formação do silicato desejado e em temperaturas mais baixas e reação entre as matérias primas é incompleta. As imagens feitas por microscopia eletrônica evidenciam, em condições de síntese bem características, a formação de fase líquida. Após sintetizados os pigmentos desenvolveram coloração verde com variação na tonalidade e luminosidade. Nos testes de aplicação, as amostras obtidas apresentaram superfícies irregulares e coloração assimétrica, independentemente do percentual de pigmento adicionado, com variação de tonalidade.