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Tese Mariangela V Lopes.pdf: 3032469 bytes, checksum: 36404d46d79768ab384fb49c544f496e (MD5) / Neste trabalho, foram desenvolvidos procedimentos e sistemas automatizados para
o controle de qualidade de carnes e produtos cárneos quanto à presença de aditivos
(NO2- e NO3-), degradação (evolução de H2S), presença de adulterante (SO3-) e
riscos de contaminação pela capacidade sortiva de metais. O desenvolvimento
destes procedimentos vem contrapor as metodologias clássicas recomendadas
pelos órgãos oficiais brasileiros. Os métodos e procedimentos aqui desenvolvidos
obedecem às recomendações da Química Analítica moderna, as quais priorizam
precisão, exatidão, sensibilidade, custos operacionais, versatilidade, robustez,
rastreabilidade, minimização de resíduos e produtividade analítica. O sistema de
analise por injeção em fluxo (FIA), para análise seletora e discriminatória de H2S
evoluído pela carne, foi desenvolvido baseado no método do azul de metileno. O
emprego da multicomutação, associado à câmara de pervaporação, conferiu
versatilidade ao sistema com produtividade analítica de 30 determinações h-1.
Paralelo a isto, foi realizada uma avaliação da degradação de carnes empregando a
espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) para averiguação das condições de
conservação de carnes. Os resultados foram concordantes para as duas
metodologias (NIR e FIA), sendo possível detectar indícios de deterioração após 30
min de exposição da carne à atmosfera em temperatura ambiente. O
desenvolvimento de sistema em fluxo para análise seqüencial de NO2- e NO3-, em
produtos cárneos, utilizando câmara de tubos concêntricos (CTC) foi baseado no
método de Greiss. A CTC proporcionou a divisão da zona da amostra, facilitando as
determinações seqüenciais de NO2- e NO3-. A subzona da amostra que passava pelo
tubo central da CTC resultava apenas na determinação do NO2-. A amostra que
passava pelo tubo externo (coroa) da CTC, percolava grãos de cádmio coperizado,
resultando na redução do NO3- existente à NO2-. Este sistema ofereceu boa
sensibilidade para a quantificação dos analitos, apresentando limites de detecção de
0,018 e 0,036 mg L-1 para NO2- e NO3-, respectivamente. O procedimento proposto
atingiu produtividade analítica de 120 determinações h-1. O desenvolvimento de
sistema automatizado em fluxo para análise discriminatória de sulfito em carnes foi
baseado no método da p-rosanilina. Foi empregado câmara de permeação gasosa,
onde o SO3- presente na amostra, permeava através de membrana de PTFE para a
reação com o reagente cromogênico. O sistema foi satisfatório para screening
analysis, com produtividade analítica de 12 determinações h-1. A capacidade sortiva
de metais pela carne bovina foi também avaliada. Foi avaliado o contato estático da
carne com soluções de referência de Cd e Pb, preparadas com água de torneira, a
pH 6. Foi empregada válvula multiportas, com oito canais para execução dos
experimentos, enquanto que metais foram determinados por ICP OES. Os
resultados indicaram um elevado poder sortivo, cerca de 80% para ambos os metais,
evidenciando risco potencial de contaminação para as carnes submetidas a práticas
inadequadas de abate e comercialização / In the present work automated systems and procedures to control the quality of
meats and meat products had been developed, in concern to the additive presence
(NO2- and NO3-), degradation (H2S evolution) and presence of adulterating species
(SO32-). Also the metal sorption capacity on meat was evaluated. The development of
these methods comes to oppose classical methods recommended by brazilian official
agencies. The developed procedures follow the recommendations of the modern
Analytical Chemical, which prioritizes the precision, exactness, sensitivity,
traceability, robustness, reduced operational costs, lesser production of residue and
raised analytical productivity. The flow analysis (FIA) procedure to discriminate H2S
in meat sample was developed based on methylene blue method. Multicommutation,
associated to gas permeation conferred versatility to the system with analytical
throughput of 30 determinations h-1. Parallel to this, the spectroscopy in the near
infrared region (NIR) was carried out to evaluate meat degradation. A flow system for
sequential NO2- and NO3- analysis in meat products, using concentric tubes chamber
(CTC) was based on the Greiss method. The CTC provides the division of sample
zone, permitting the sequential analysis. The sample sub zone that passed for the
central pipe of the CTC resulted in the determination of the NO2-. The sample that
passed through external CCP pipe, percolated the cadmium column, allowing the
reduction of the NO3- to NO2-. This system offers sensitivity in the quantification of
anilities with detection limits of 0.036 for NO3- and 0.018 mg L-1 for NO2-, reaching
120 determinations h-1. The flow system for the screening analysis of SO32- in meat
sample was based on p-rosanilne method. Chamber for gas permeation was
employed. The system revealed efficient for screening analysis with analytical
throughput of 12 determination h-1. The metal sorption capacity on meat was
evaluated. The investigated species comprised Cd and Pb from solutions prepared
with tap water at pH 6. In the experimental set, it was employed an eight channels
multiport valve in order to prepare part of the samples, while the metal determinations
was carried out by using ICP OES technique. The results obtained demonstrated an
expressive retention capacity of meat for Cd2+ and Pb2+ ions with percentages ca.
80% (m/m) for both metals, indicating the potential risks related to the consumption of
meat submitted to inappropriate conditions of abattoir, handling, storage and
commercialization.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/20507 |
| Date | January 2005 |
| Creators | Lopes, Mariângela Vieira |
| Contributors | Korn, Mauro |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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