O objetivo deste trabalho consistiu-se no desenvolvimento de um método para a produção de aerogéis de amido para a impregnação de óleo de café verde. Para atingir este objetivo foram estabelecidas três etapas: (1) desenvolvimento de um método de secagem supercrítica usando misturas de dióxido carbono supercrítico (CO2-sc) e etanol (EtOH); (2) fabricação de aerogéis na presença de CO2 e (3) impregnação supercrítica de extrato de óleo de café verde nos aerogéis de amido produzidos. Os aerogéis produzidos na primeira e segunda etapa foram caracterizados por adsorção-dessorção de nitrogênio a baixa temperatura (BET e BJH), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e por difração de Raio-X para conhecer seu padrão cristalino e cristalinidade. A metodologia de secagem desenvolvida durante o presente trabalho permitiu obter resultados bastante positivos dado que os materiais (monólitos) exibiram áreas superficiais de 95 m2/g que estão de acordo com os melhores materiais descritos na literatura. Por outro lado, esta metodologia (200 bar e 40°C utilizando 2 ml/min de CO2 com 11% de etanol) permitiu uma redução significativa do tempo e secagem (de 24 h para 6 h). No que diz respeito à fabricação dos aerogéis na presença de CO2 foram testadas diferentes condições para melhorar as caraterísticas dos materiais anteriormente descritos. Neste caso, a estratégia passou pelo desenvolvimento de partículas de aerogel em vez de monólitos, avaliando o impacto da quantidade de amido no sol e da temperatura de gelatinização nas caraterísticas físico-químicas dos materiais. Os resultados demonstraram que os melhores materiais exibiram áreas superficiais de 185 m2/g, sendo obtidos com 10% de amido a 40° C. Por outro lado, verificou-se igualmente que o aumento da temperatura era responsável pela diminuição do domínio cristalino. No entanto, na presença de CO2 este efeito de diminuição não foi tão extenso como na sua ausência. O último ponto do presente trabalho consistiu na impregnação dos matérias obtidos de modo a avaliar a sua aplicabilidade como matriz de impregnação para moléculas de interesse alimentar. Neste estudo foram utilizados os monólitos obtidos na primeira etapa como matriz de impregnação de óleo de café verde em condições supercríticas (300 bar e 40°C). Os resultados obtidos demostraram uma eficiência de impregnação de 39 mg de óleo /100 mg de monólito em 12h. O presente trabalho demonstrou ser possível desenvolver uma nova metodologia de secagem de aerogéis sem etapa de troca de solvente e com uma redução apreciável do tempo de secagem. Por outro lado, foi possível obter partículas de aerogéis com caraterísticas bastante interessante para a impregnação de moléculas de interesse alimentar. Por fim este trabalho apresenta ótimas perspectivas para o desenvolvimento de um processo integrado para a fabricação de aerogéis e impregnação dos mesmos em CO2 supercrítico, demostrando boas perspectivas para o desenvolvimento de materiais biocompatíveis para aplicações nas indústrias alimentar, dermatológica ou mesmo farmacêutica. / The objective of this work was the development of a method for the production of starch aerogels for the impregnation of green coffee oil. To achieve this goal, three steps were established: (1) development of a supercritical drying method using mixtures of supercritical carbon dioxide (CO2-sc) and ethanol (EtOH); (2) fabrication of aerogels in the presence of CO2 and (3) supercritical impregnation of green coffee oil extract in the starch aerogels produced. The aerogels produced in the first and second stages were characterized by adsorptiondesorption of nitrogen at low temperature (BET and BJH), scanning electron microscopy (SEM), and by X-ray diffraction to know its crystalline pattern and crystallinity. The drying methodology developed during the present work allowed to obtain very positive results since the materials (monoliths) exhibited superficial areas of 95 m2/g that are in agreement with the best materials described in the literature. This methodology (200 bar and 40°C using 2 ml/min of CO2 with 11% of ethanol) allowed a significant reduction of the time and drying (from 24 h to 6 h). Regarding the manufacture of aerogels in the presence of CO2, different conditions were tested to improve the characteristics of the previously described materials. In this case, the strategy involved the development of aerogel particles instead of monoliths, evaluating the impact of the amount of starch in sol and the gelatinization temperature on the physical-chemical characteristics of the materials. The results showed that the best materials exhibited surface areas of 185 m2/g and were obtained with 10% starch at 40°C. On the other hand, it was also verified that the increase in temperature was responsible for the decrease of the crystalline domain. However, in the presence of CO2 this decrease effect was not as extensive as in its absence. The last point of the present work was the impregnation of the obtained materials in order to evaluate its applicability as impregnation matrix for molecules of alimentary interest. In this study, the monoliths obtained in the first stage were used as impregnation matrix of green coffee oil under supercritical conditions (300 bar and 40°C). The results showed an impregnation efficiency of 39 mg of oil/100 mg of monolith in 12 hours. The present work demonstrated that it is possible to develop a new drying methodology for aerogels without a solvent exchange step and with an appreciable reduction of the drying time. Likewise, it was possible to obtain particles of aerogels with very interesting characteristics for the impregnation of molecules of alimentary interest. Finally, this work leaves great prospects for the development of an integrated process for the manufacture of aerogels and their impregnation in supercritical CO2, demonstrating good prospects for the development of biocompatible materials for applications in the food, dermatological or even pharmaceutical industries.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-23042019-105729 |
| Date | 27 November 2018 |
| Creators | Villegas Gomez, Maria Eugenia |
| Contributors | Oliveira, Alessandra Lopes de |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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