Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The main aim of the present work is to study the effect of different maturation times (26 to 120h) and different heat treatments (100 to 600oC) in the morphology and particle or crystallite sizes of nanopowders of hydroxyapatite (HAP) produced by a controlled pre-cipitation method, where a solution containing Ca(NO3)2.4H2O is slowly mixed to a solution containing(NH4)2HPO4. The results of X-ray diffraction revealed the formation of hexagonal phase of HAP in all samples. The results of X-ray diffraction (XRD) re-vealed the formation of hexagonal phase of HAP in all samples. The Scherrer and Wil-liamson-Hall methods were used to obtain the crystallite sizes of the samples and the results revealed that the changes in the average nanoparticle sizes with the heat treat-ment temperature and maturation time is very small. The results of degree of crystallini-ty obtained by two different methods, FHWM peak (002) (Method 1) and the valley between the peaks (112) and (300) (Method 2), indicated that the higher crystallinity was obtained for the sample treated at 300oC. On the other hand the degree of crystallin-ity decreased as the maturation time increased and that was observed only by the meth-od 1. Raman spectroscopy results confirmed the formation of HAP observed in the XRD, since the spectra of all samples showed the typical vibrational modes of the(PO4)3-groups. The symmetric stretching modeν1, around 962cm-1, is very intense and that is characteristic of HAP crystalline matrix. TEM results showed the existence of well crystalline nanometric particles forming agglomerates. Such clusters are also observed on a larger scale in SEM images. Dynamic Light Scattering (DLS) measure-ments combined with those of TEM, X-rays and Raman confirm that the variations in the distribution of the particle sizes can be correlated to the degree of crystallinity of the samples as a function of the temperature of the heat treatment. And that can be ex-plained in terms of the evolution of the HAP formation in the initial stages during heat treatment. TEM images also confirms that is the morphology of the particles change as a function of the heat treatment temperature, but it does not happen with variations in the maturation time. / Este trabalho teve como objetivo investigar a influência de diferentes tempos de maturação (26 a 120 horas) e de temperaturas de tratamentos térmicos (100 a 600º C) na morfologia e tamanho de partícula/cristalito de nanocristais de hidroxiapatita (HAP) produzidas através da precipitação controlada de uma solução contendo Ca(NO3)2.4H2O (nitrato de cálcio tetrahidratado) em outra contendo (NH4)2HPO4(fosfato de amônio bibásico). Os resultados de difração de raios X (DRX) revelaram a formação da fase hexagonal da HAP em todas as amostras. Os resultados de estimativa de tamanho de cristalito calculados pelo método de Scherrer e de Willianson-Hall mostraram que não houve variação significativa de tamanho dos cristalitos com a variação de temperatura ou de tempo de maturação. Os resultados de grau de cristalinidade obtidos por dois mé-todos diferentes, o da largura à meia altura do pico (002) (Método 1) e o do vale entre os picos (112) e (300) (Método 2) indicaram que o grau de cristalinidade é máximo para amostras tratadas a 300º C. Já na análise de tempo de maturação, pelo método 1 foi veri-ficado uma diminuição no grau de cristalinidade com o aumento do tempo de matura-ção, o que não foi verificado pelo método 2. As análises de espectroscopia RAMAN comprovaram a formação de HAP observada no DRX, visto que os espectros das amos-tras mostram os modos de vibração ativos típicos do grupo (PO4)3-. O modo ν1aparece em grande intensidade em torno de 962 cm-1, sendo característico da HAP. As análises morfológicas de MET mostraram a existência de partículas nanométricas com bom grau de cristalinidade formando aglomerados. Esses aglomerados também são observados em maior escala nas imagens de MEV. Os resultados de espalhamento dinâmico de luz (EDL) juntamente com os de raios X, os de Raman e as estimativas de tamanho de cris-talitos por Scherrer e W-H confirmam que há uma pequena variação nas distribuições de tamanhos das partículas em função da temperatura de tratamento térmico e que esta variação pode ser correlacionada ao grau de cristalinidade. Isso permitiu propor um mo-delo para os estágios iniciais de formação da HAP. As imagens de MET confirmam que há modificação da morfologia com diferenças no tratamento térmico, mas que isso não acontece com variações no tempo de maturação.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/3499 |
| Date | 11 February 2011 |
| Creators | Peixoto, Janaína Alves |
| Contributors | Valério, Mário Ernesto Giroldo |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFS, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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