No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado. / In the present work, some effects caused by jateamento por granalhas on Cr-Si-V steel have been studied, a process that aims to increase fatigue resistance. For this study the variation of parameters in the process are tools to better understand the mechanisms that influence this property. The parameters used in this work were the variation of the grit and the pre-tensioning of the samples applied in leafs used in automotive springs of chrome silicon vanadium alloy steel (SAE 9254 + V). Initially the evaluation of the residual stress profile was performed by x-ray diffraction using the sen2 method along the thickness in the region where the stress is compressive. The results show an anomalous effect in relation to the characteristic profile of the residual stress distribution with the decrease of compression in the initial layers in relation to the blasted surface. With the use of scanning electron microscopy, the region affected by grit blasting was observed, noting that the plastically deformed regions are located in the same regions where the compressive residual stress decrease. The profile obtained by X-ray diffraction provides necessary information with the aim of combining the effects of microstress (microstrain) on macrostress (residual stress). This relationship was confirmed by the overlap of the results found in the distribution of the microstrain of the crystalline lattice with the residual stress along the thickness in the plastically deformed region. The results of the x-ray diffraction tests show an existence of tensile anisotropy between the planes generated by stacking faults and the dislocations density. Therefore, to obtain the values of the microstress must be considered the factors of the elastic constants and the crystallographic planes. The method applied was the modified Williamson-Hall. Beyound this method, others were also used, such as: Warren-Averbach method and the Single Line method, this applying the Fourier series, however, when observing the results, we can notice the difference between the values obtained in the deformations, however, the emphasis of this work was on the characteristics of the distribution profiles and not on the absolute values. In addition, the study of the distribution of the mean crystallite size along the thickness of the X-ray diffraction profile was provided and the results showed that this distribution varies inversely with microstrain. The relationship between the mean crystallite size and the variation of the interplanar distances corresponds directly to changes in the densities of dislocations occurring in the material, which in turn are linked to the microstrain of the crystalline lattice. As a complement to the work, the stress concentration factor and fatigue tests of the material were analyzed. The stress concentration factor did not change according to the use of the S330 and S390 grit, both being applied in the same blasting regime. Fatigue tests indicated that pretensioning increases the useful life of the cyclic stresses of the material studied.

No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado. / In the present work, some effects caused by jateamento por granalhas on Cr-Si-V steel have been studied, a process that aims to increase fatigue resistance. For this study the variation of parameters in the process are tools to better understand the mechanisms that influence this property. The parameters used in this work were the variation of the grit and the pre-tensioning of the samples applied in leafs used in automotive springs of chrome silicon vanadium alloy steel (SAE 9254 + V). Initially the evaluation of the residual stress profile was performed by x-ray diffraction using the sen2 method along the thickness in the region where the stress is compressive. The results show an anomalous effect in relation to the characteristic profile of the residual stress distribution with the decrease of compression in the initial layers in relation to the blasted surface. With the use of scanning electron microscopy, the region affected by grit blasting was observed, noting that the plastically deformed regions are located in the same regions where the compressive residual stress decrease. The profile obtained by X-ray diffraction provides necessary information with the aim of combining the effects of microstress (microstrain) on macrostress (residual stress). This relationship was confirmed by the overlap of the results found in the distribution of the microstrain of the crystalline lattice with the residual stress along the thickness in the plastically deformed region. The results of the x-ray diffraction tests show an existence of tensile anisotropy between the planes generated by stacking faults and the dislocations density. Therefore, to obtain the values of the microstress must be considered the factors of the elastic constants and the crystallographic planes. The method applied was the modified Williamson-Hall. Beyound this method, others were also used, such as: Warren-Averbach method and the Single Line method, this applying the Fourier series, however, when observing the results, we can notice the difference between the values obtained in the deformations, however, the emphasis of this work was on the characteristics of the distribution profiles and not on the absolute values. In addition, the study of the distribution of the mean crystallite size along the thickness of the X-ray diffraction profile was provided and the results showed that this distribution varies inversely with microstrain. The relationship between the mean crystallite size and the variation of the interplanar distances corresponds directly to changes in the densities of dislocations occurring in the material, which in turn are linked to the microstrain of the crystalline lattice. As a complement to the work, the stress concentration factor and fatigue tests of the material were analyzed. The stress concentration factor did not change according to the use of the S330 and S390 grit, both being applied in the same blasting regime. Fatigue tests indicated that pretensioning increases the useful life of the cyclic stresses of the material studied.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-04-08T23:18:46Z No. of bitstreams: 1 MaxwellFerreiraLobato_TESE.pdf: 3106186 bytes, checksum: 6ccc10fec8d9fac355eecb734cdd9928 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-11T23:14:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MaxwellFerreiraLobato_TESE.pdf: 3106186 bytes, checksum: 6ccc10fec8d9fac355eecb734cdd9928 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-11T23:14:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MaxwellFerreiraLobato_TESE.pdf: 3106186 bytes, checksum: 6ccc10fec8d9fac355eecb734cdd9928 (MD5) Previous issue date: 2015-06-19 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O Cerato de b?rio (BaCeO3) tem estrutura perovskita do tipo ABO3, na qual A e B s?o c?tions met?licos. Estes materiais, dopados ou n?o, t?m sido estudados por apresentarem caracter?sticas que os tornam promissores na aplica??o em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido, permea??o de hidrog?nio e oxig?nio, como catalisadores, entre outros. Por?m, como os materiais cer?micos de condutividade mista t?m sido produzidos por m?todos distintos de s?ntese, algumas condi??es influenciam diretamente as propriedades finais, sendo uma das mais importantes a dopagem do s?tio B, que pode ter influ?ncia direta no tamanho de cristalito, que por sua vez pode influenciar a sua atividade catal?tica. No presente trabalho, perovskitas do tipo (BaCexO3) tiveram o c?rio gradativamente substitu?do pelo praseod?mio para obten??o de materiais tern?rios do tipo BaCexPr1-xO3 e bin?rios BaPrO3. Esses materiais foram sintetizados pelo m?todo de complexa??o combinando EDTA-Citrato, sendo o material caracterizado via DRX, MEV e BET para identifica??o da sua estrutura, morfologia e ?rea superficial. Al?m disso foram realizados, em todos os materiais, testes catal?ticos em reator de leito fixo visando a identifica??o daquele respons?vel pela convers?o total de CO em CO2 na menor temperatura de opera??o, etapa que poder? ser utilizada como posterior ? produ??o de g?s de s?ntese (CO+H2) a partir da oxida??o do metano. No presente trabalho a fase cristalina foi obtida apresentando estrutura ortorr?mbica para todas as composi??es, com morfologia formada por aglomerados de part?culas. O tamanho m?dio dos cristais variou entre 100 nm e 142,2 nm. As ?reas superficiais foram de 2,62 m?g- 1 para a composi??o BaCeO3, de 3,03 m?g- 1 para a composi??o BaCe0,5Pr0,5O3 e de 2,37 m?g- 1 para a composi??o BaPrO3. Em rela??o aos testes catal?ticos, pode-se concluir que a vaz?o ?tima de opera??o do reator foi de 50 ml/min e que a composi??o que obteve a taxa m?xima de convers?o com a menor temperatura foi o BaCeO3, para 400? C. Enquanto isso, observou-se que ao substituir parcialmente o c?rio pelo praseod?mio houve uma diminui??o na atividade catal?tica do material. / Barium Cerate (BaCeO3) is perovskite type structure of ABO3, wherein A and B are metal cations. These materials, or doped, have been studied by having characteristics that make them promising for the application in fuel cells solid oxide, hydrogen and oxygen permeation, as catalysts, etc .. However, as the ceramic materials mixed conductivity have been produced by different synthesis methods, some conditions directly influence the final properties, one of the most important doping Site B, which may have direct influence on the crystallite size, which in turn directly influences their catalytic activity. In this study, perovskite-type (BaCexO3) had cerium gradually replaced by praseodymium to obtain ternary type materials BaCexPr1-xO3 and BaPrO3 binaries. These materials were synthesized by EDTA/Citrate complexing method and the material characterized via XRD, SEM and BET for the identification of their structure, morphology and surface area. Moreover were performed on all materials, catalytic test in a fixed bed reactor for the identification of that person responsible for complete conversion of CO to CO2 at low operating temperature, which step can be used as the subsequent production of synthesis gas (CO + H2) from methane oxidation. In the present work the crystalline phase having the orthorhombic structure was obtained for all compositions, with a morphology consisting of agglomerated particles being more pronounced with increasing praseodymium in the crystal structure. The average crystal size was between 100 nm and 142,2 nm. The surface areas were 2,62 m?g-1 for the BaCeO3 composition, 3,03 m?g-1 to BaCe0,5Pr0,5O3 composition and 2,37 m?g-1 to BaPrO3 composition. Regarding the catalytic tests, we can conclude that the optimal flow reactor operation was 50 ml / min and the composition regarding the maximum rate of conversion to the lowest temperature was BaCeO3 to 400? C. Meanwhile, there was found that the partially replaced by praseodymium, cerium, there was a decrease in the catalytic activity of the material.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The main aim of the present work is to study the effect of different maturation times (26 to 120h) and different heat treatments (100 to 600oC) in the morphology and particle or crystallite sizes of nanopowders of hydroxyapatite (HAP) produced by a controlled pre-cipitation method, where a solution containing Ca(NO3)2.4H2O is slowly mixed to a solution containing(NH4)2HPO4. The results of X-ray diffraction revealed the formation of hexagonal phase of HAP in all samples. The results of X-ray diffraction (XRD) re-vealed the formation of hexagonal phase of HAP in all samples. The Scherrer and Wil-liamson-Hall methods were used to obtain the crystallite sizes of the samples and the results revealed that the changes in the average nanoparticle sizes with the heat treat-ment temperature and maturation time is very small. The results of degree of crystallini-ty obtained by two different methods, FHWM peak (002) (Method 1) and the valley between the peaks (112) and (300) (Method 2), indicated that the higher crystallinity was obtained for the sample treated at 300oC. On the other hand the degree of crystallin-ity decreased as the maturation time increased and that was observed only by the meth-od 1. Raman spectroscopy results confirmed the formation of HAP observed in the XRD, since the spectra of all samples showed the typical vibrational modes of the(PO4)3-groups. The symmetric stretching modeν1, around 962cm-1, is very intense and that is characteristic of HAP crystalline matrix. TEM results showed the existence of well crystalline nanometric particles forming agglomerates. Such clusters are also observed on a larger scale in SEM images. Dynamic Light Scattering (DLS) measure-ments combined with those of TEM, X-rays and Raman confirm that the variations in the distribution of the particle sizes can be correlated to the degree of crystallinity of the samples as a function of the temperature of the heat treatment. And that can be ex-plained in terms of the evolution of the HAP formation in the initial stages during heat treatment. TEM images also confirms that is the morphology of the particles change as a function of the heat treatment temperature, but it does not happen with variations in the maturation time. / Este trabalho teve como objetivo investigar a influência de diferentes tempos de maturação (26 a 120 horas) e de temperaturas de tratamentos térmicos (100 a 600º C) na morfologia e tamanho de partícula/cristalito de nanocristais de hidroxiapatita (HAP) produzidas através da precipitação controlada de uma solução contendo Ca(NO3)2.4H2O (nitrato de cálcio tetrahidratado) em outra contendo (NH4)2HPO4(fosfato de amônio bibásico). Os resultados de difração de raios X (DRX) revelaram a formação da fase hexagonal da HAP em todas as amostras. Os resultados de estimativa de tamanho de cristalito calculados pelo método de Scherrer e de Willianson-Hall mostraram que não houve variação significativa de tamanho dos cristalitos com a variação de temperatura ou de tempo de maturação. Os resultados de grau de cristalinidade obtidos por dois mé-todos diferentes, o da largura à meia altura do pico (002) (Método 1) e o do vale entre os picos (112) e (300) (Método 2) indicaram que o grau de cristalinidade é máximo para amostras tratadas a 300º C. Já na análise de tempo de maturação, pelo método 1 foi veri-ficado uma diminuição no grau de cristalinidade com o aumento do tempo de matura-ção, o que não foi verificado pelo método 2. As análises de espectroscopia RAMAN comprovaram a formação de HAP observada no DRX, visto que os espectros das amos-tras mostram os modos de vibração ativos típicos do grupo (PO4)3-. O modo ν1aparece em grande intensidade em torno de 962 cm-1, sendo característico da HAP. As análises morfológicas de MET mostraram a existência de partículas nanométricas com bom grau de cristalinidade formando aglomerados. Esses aglomerados também são observados em maior escala nas imagens de MEV. Os resultados de espalhamento dinâmico de luz (EDL) juntamente com os de raios X, os de Raman e as estimativas de tamanho de cris-talitos por Scherrer e W-H confirmam que há uma pequena variação nas distribuições de tamanhos das partículas em função da temperatura de tratamento térmico e que esta variação pode ser correlacionada ao grau de cristalinidade. Isso permitiu propor um mo-delo para os estágios iniciais de formação da HAP. As imagens de MET confirmam que há modificação da morfologia com diferenças no tratamento térmico, mas que isso não acontece com variações no tempo de maturação.