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Síntese, caracterização estrutural e térmica da Liga SnSe

Takeno, Mitsuo Lopes, 92-99204-9597 21 September 2017 (has links)
Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-12-04T14:35:59Z No. of bitstreams: 2 Dissertação_Mitsuo.L.Takeno.pdf: 2642036 bytes, checksum: ce4a14aed9debfdd28277de393856839 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-12-04T14:36:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação_Mitsuo.L.Takeno.pdf: 2642036 bytes, checksum: ce4a14aed9debfdd28277de393856839 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-04T14:36:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação_Mitsuo.L.Takeno.pdf: 2642036 bytes, checksum: ce4a14aed9debfdd28277de393856839 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-09-21 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work the SnSe was produced by two routes of synthesis, by mechanical alloying and simple melting technique. For both SnSe synthesis processes, the Sn and Se elementary powders were used in the nominal composition of Sn-50%Se in mols. Through the X-ray analysis of the sample synthesized by the mechanical alloying technique, a very fast nucleation of the alloy was observed in orthorhombic layers of SnSe with remarkable structural stability during the milling process however, the SnSe alloy that was milled up to 46 h showed a strong dependence with the milling's atmosphere. By the fusion technique of the elementary powders of Sn and Se, the SnSe was obtained in very oriented layers. The analysis of the crystallite size and microstrain of the alloys produced showed the efficiency of mechanical alloying in the production of nanostructured powders with a high degree of defects in their structure, on the other hand, the sample produced by melting process presented a low percentage of defects in their structure with crystallite size in the order of micrometers. / Neste trabalho foi produzido o SnSe por duas rotas de síntese, por moagem de alta energia e por fusão. Para ambos os processos de síntese do SnSe foram utilizados os pós elementares de Sn e Se na composição nominal de Sn-50%Se em mols. Através da análise de raios X da amostra sintetizada pela técnica de moagem, foi observado uma nucleação muito rápida da liga em camadas ortorrõmbicas de SnSe com uma notável estabilidade estrutural durante o processo de moagem, entretanto, a liga de SnSe que foi moída até 46h apresentou uma forte dependência com a atmosfera de moagem. Pela técnica de fusão dos pós elementares de Sn e Se foi obtido o SnSe em camadas muito orientadas. A análise do tamanho de cristalito e microdeformação das ligas produzidas mostrou a eficiência da moagem de alta energia na produção de pós nanoestruturados com um alto grau de defeitos em sua estrutura, por outro lado a amostra produzida por fusão apresentou uma baixa porcentagem de defeitos em sua estrutura com tamanho de cristalitos na ordem dos micrometros.
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Estudo do efeito da tensão residual na microdeformação da rede cristalina e no tamanho de cristalito em aço Cr-Si-V jateado com granalhas de aço / Study of the effect of residual stress on the microstrain of the crystalline lattice and on the crystalite size of steel Cr-Si-V BY shot peening

Oliveira, René Ramos de 07 December 2016 (has links)
No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado. / In the present work, some effects caused by jateamento por granalhas on Cr-Si-V steel have been studied, a process that aims to increase fatigue resistance. For this study the variation of parameters in the process are tools to better understand the mechanisms that influence this property. The parameters used in this work were the variation of the grit and the pre-tensioning of the samples applied in leafs used in automotive springs of chrome silicon vanadium alloy steel (SAE 9254 + V). Initially the evaluation of the residual stress profile was performed by x-ray diffraction using the sen2 method along the thickness in the region where the stress is compressive. The results show an anomalous effect in relation to the characteristic profile of the residual stress distribution with the decrease of compression in the initial layers in relation to the blasted surface. With the use of scanning electron microscopy, the region affected by grit blasting was observed, noting that the plastically deformed regions are located in the same regions where the compressive residual stress decrease. The profile obtained by X-ray diffraction provides necessary information with the aim of combining the effects of microstress (microstrain) on macrostress (residual stress). This relationship was confirmed by the overlap of the results found in the distribution of the microstrain of the crystalline lattice with the residual stress along the thickness in the plastically deformed region. The results of the x-ray diffraction tests show an existence of tensile anisotropy between the planes generated by stacking faults and the dislocations density. Therefore, to obtain the values of the microstress must be considered the factors of the elastic constants and the crystallographic planes. The method applied was the modified Williamson-Hall. Beyound this method, others were also used, such as: Warren-Averbach method and the Single Line method, this applying the Fourier series, however, when observing the results, we can notice the difference between the values obtained in the deformations, however, the emphasis of this work was on the characteristics of the distribution profiles and not on the absolute values. In addition, the study of the distribution of the mean crystallite size along the thickness of the X-ray diffraction profile was provided and the results showed that this distribution varies inversely with microstrain. The relationship between the mean crystallite size and the variation of the interplanar distances corresponds directly to changes in the densities of dislocations occurring in the material, which in turn are linked to the microstrain of the crystalline lattice. As a complement to the work, the stress concentration factor and fatigue tests of the material were analyzed. The stress concentration factor did not change according to the use of the S330 and S390 grit, both being applied in the same blasting regime. Fatigue tests indicated that pretensioning increases the useful life of the cyclic stresses of the material studied.
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Estudo do efeito da tensão residual na microdeformação da rede cristalina e no tamanho de cristalito em aço Cr-Si-V jateado com granalhas de aço / Study of the effect of residual stress on the microstrain of the crystalline lattice and on the crystalite size of steel Cr-Si-V BY shot peening

René Ramos de Oliveira 07 December 2016 (has links)
No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado. / In the present work, some effects caused by jateamento por granalhas on Cr-Si-V steel have been studied, a process that aims to increase fatigue resistance. For this study the variation of parameters in the process are tools to better understand the mechanisms that influence this property. The parameters used in this work were the variation of the grit and the pre-tensioning of the samples applied in leafs used in automotive springs of chrome silicon vanadium alloy steel (SAE 9254 + V). Initially the evaluation of the residual stress profile was performed by x-ray diffraction using the sen2 method along the thickness in the region where the stress is compressive. The results show an anomalous effect in relation to the characteristic profile of the residual stress distribution with the decrease of compression in the initial layers in relation to the blasted surface. With the use of scanning electron microscopy, the region affected by grit blasting was observed, noting that the plastically deformed regions are located in the same regions where the compressive residual stress decrease. The profile obtained by X-ray diffraction provides necessary information with the aim of combining the effects of microstress (microstrain) on macrostress (residual stress). This relationship was confirmed by the overlap of the results found in the distribution of the microstrain of the crystalline lattice with the residual stress along the thickness in the plastically deformed region. The results of the x-ray diffraction tests show an existence of tensile anisotropy between the planes generated by stacking faults and the dislocations density. Therefore, to obtain the values of the microstress must be considered the factors of the elastic constants and the crystallographic planes. The method applied was the modified Williamson-Hall. Beyound this method, others were also used, such as: Warren-Averbach method and the Single Line method, this applying the Fourier series, however, when observing the results, we can notice the difference between the values obtained in the deformations, however, the emphasis of this work was on the characteristics of the distribution profiles and not on the absolute values. In addition, the study of the distribution of the mean crystallite size along the thickness of the X-ray diffraction profile was provided and the results showed that this distribution varies inversely with microstrain. The relationship between the mean crystallite size and the variation of the interplanar distances corresponds directly to changes in the densities of dislocations occurring in the material, which in turn are linked to the microstrain of the crystalline lattice. As a complement to the work, the stress concentration factor and fatigue tests of the material were analyzed. The stress concentration factor did not change according to the use of the S330 and S390 grit, both being applied in the same blasting regime. Fatigue tests indicated that pretensioning increases the useful life of the cyclic stresses of the material studied.
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Desenvolvimento de ferramentas computacionais para análise de perfis de difração de raios X / Development of computational tools for analysis of X-ray diffraction profiles

Silva, André Santos Barros da 23 April 2018 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido um conjunto de ferramentas computacionais, em linguagem de programação Python, para a análise de perfis de difração de raios X, tanto para o estudo quanto para obtenção dos valores microestruturais como tamanhos médios de cristalitos e microdeformações, através de dos métodos de: Scherrer, Single-Line, Williamson-Hall e Warren-Averbach. Para aplicar os métodos de análise de perfis, foram também implementados métodos de remoção da contribuição instrumental pelo método de Stokes e ajuste de funções, remoção de ruídos pelo método de Savitzky-Golay, correção da radiação de fundo pelo método de ajuste linear, correção do fator de Lorentz-Polarização e correção do dubleto Kalfa2 . / In this work, a set of computational tools was developed, in the Python programming language, for the analysis of X-ray diffraction profiles, both for the study and for obtaining the microstructural values, as well as the mean values of crystallites and microdeformations, using Scherrer, Single-Line, Williamson-Hall and Warren-Averbach. To apply the methods of profile analysis, methods were also implemented for the removal of instrumental contributions by the Stokes method and adjustment of functions, removal by the Savitzky-Golay method, correction of the background radiation by the linear adjustment method, correction of the factor of Lorentz-Polarization and correction of dubleto Kalfa2 .
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INTEGRAÇÃO DE MÉTODOS DE CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA DE SOLOS CAULINITÍCOS

Prandel, Luis Valério 30 March 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Luis Valerio Prandel.pdf: 10631150 bytes, checksum: 0e039282f135a5275af84e3d9bd6d4ee (MD5) Previous issue date: 2015-03-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The soil is a complex and heterogeneous medium containing solid, liquid, gases and several organisms. Its solid phase is composed of minerals that present well defined and highly organized chemical composition. Tropical climate soils, classified as hardsetting, are kaolinitic and present low nutrient and organic matter amounts. Nowadays, there is no consensus about these soils hardsetting characteristics. The characterization of physical and chemical properties of these horizons and their granulometric fractions enables the physical, chemical and mineralogical investigation of five hardsetting soils in this study. Spectroscopic and microscopic techniques, thermal analysis and X-ray diffraction with the Rietveld Method were employed. The RM-XRD made possible to quantify and estimate crystallite average size and mineral micro-deformations. Part of these results was associated to Kaolinite, Halloysite, and Goethite isomorphic substitution. The quantitative XRF analyses revealed the content of chemical elements in the soils under study with higher accuracy. The thermal analysis techniques showed that Kaolinite of weathered soils is susceptible to dehydroxylation at lower temperatures. SEM micrographs revealed the particle typical shapes and these results were confirmed through the AFM that estimated the number of crystallites and the average number of kaolinite layers in the clay fraction. Most of the particles observed through microscopic techniques were ascribed to the Kaolinite, and their micromorphological characteristics could be compared to crystallite size and microdeformations obtained through the RM-XRD. Therefore, based on the results of spectroscopic, microscopic, thermal analyses and X-ray diffraction with Rietveld Method, it was possible to understand the several degrees of crystallinity of minerals which are part of the granulometric fractions of hardsetting horizons in kaolinitic soils. / O solo é um meio complexo e heterogênio de sólidos, líquidos, gases e diversos organismos. A fase sólida é composta de minerais que apresentam composição química definida e altamente ordenada. Solos de clima tropical, classificados como coesos são cauliníticos e apresentam baixa quantidade de nutrientes e matéria orgânica. Atualmente não se chegou a um consenso sobre o caráter coeso desses solos. A caracterização das propriedades físicas e químicas desses horizontes e de suas frações granulométricas possibilita uma investigação física, química e mineralógica de cinco solos coesos de estudo desse trabalho. Para isso foram utilizadas técnicas espectroscópicas, microscópicas, de análises térmicas e Difração de raios X com método de Rietveld. Com os resultados de MR-DRX foi possível quantificar, estimar o tamanho médio de cristalitos e microdeformações dos minerais. Parte desses resultados foram associados com a substituição isomórfica na Caulinita, Haloisita e Goethita. As análises de FRX quantitativas revelaram maior acurácia o teor de elementos químicos nos solos estudados. As técnicas de análises térmicas mostraram que as Caulinitas de solos intemperizados são susceptíveis a desidroxilação a menores temperaturas. Micrografias por MEV revelaram os formatos típicos de partículas e esses resultados foram confirmados por meio da AFM que estimou a quantidade de cristalitos e o número médio de empilhamento das camadas de Caulinita na fração argila. A maior parte das partículas observadas nas técnicas microscópicas foi atribuída a Caulinita, sendo que suas características micromorfológicas puderam ser comparadas com tamanho de cristalitos e microdeformações obtidos pelo MRDRX. Assim, com base nos resultados das análises espectroscópicas, microscópicas, térmicas e de difração de raios X pelo método de Rietveld foi possível compreender os diversos graus de cristalinidade dos minerais que compõem as frações granulométricas de horizontes coesos de solos cauliníticos.
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ESTUDO IN SITU DA DEFORMAÇÃO CRIOGÊNICA DE METAIS CFC DE DIFERENTES ENERGIAS DE DEFEITO DE EMPILHAMENTO

Izumi, Marcel Tadashi 22 February 2018 (has links)
Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-04-26T13:22:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Marcel Tadshi Izumi.pdf: 4222698 bytes, checksum: e7c749993223b983b4e37d54985610de (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-26T13:22:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Marcel Tadshi Izumi.pdf: 4222698 bytes, checksum: e7c749993223b983b4e37d54985610de (MD5) Previous issue date: 2018-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Três metais CFC comercialmente puros (alumínio, cobre e prata) foram deformados por ensaios de tração uniaxial e caracterizados por difração de raios X in situ, utilizando uma fonte síncrotron, em temperatura ambiente (293K) e criogênica (77K). A supressão parcial da recuperação dinâmica decorrente do processamento criogênico permite melhorias nas propriedades mecânicas, tais como ductilidade e resistência. Esta supressão resulta em um aumento na densidade de defeitos internos dos metais durante a deformação, promovendo um refino microestrutural e aumento da microdeformação. O refino microestrutural é manifestado pela evolução de dimples na superfície de fratura e pela redução do tamanho médio de cristalitos. Todos os metais apresentaram maior resistência mecânica em temperaturas criogênicas, entretanto somente o cobre e a prata apresentaram aumento de ductilidade. Esse comportamento é atribuído à menor energia de defeito de empilhamento destes metais em comparação com o alumínio. / Three FCC commercially pure metals (aluminum, copper and silver) were deformed by uniaxial tensile tests and were characterized by in situ X-ray diffraction, using a synchrotron source, at room (293K) and cryogenic (77K) temperatures. The partial suppression of dynamic recovery due to cryogenic processing allows an improvement in mechanical properties, such as ductility and strength. This suppression results in an increase in the internal defects density of metals during the strain, promoting microstructural refining and increase of microstrain. The microstructural refinement is manifested by dimples evolution on the fracture surface and reduction of average crystallite size. All metals present higher mechanical strength at cryogenic temperature, nevertheless the ductility only was increased in copper and silver. This behavior is attributed to lower stacking fault energy of these metals in comparison with aluminum.
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Desenvolvimento de ferramentas computacionais para análise de perfis de difração de raios X / Development of computational tools for analysis of X-ray diffraction profiles

André Santos Barros da Silva 23 April 2018 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido um conjunto de ferramentas computacionais, em linguagem de programação Python, para a análise de perfis de difração de raios X, tanto para o estudo quanto para obtenção dos valores microestruturais como tamanhos médios de cristalitos e microdeformações, através de dos métodos de: Scherrer, Single-Line, Williamson-Hall e Warren-Averbach. Para aplicar os métodos de análise de perfis, foram também implementados métodos de remoção da contribuição instrumental pelo método de Stokes e ajuste de funções, remoção de ruídos pelo método de Savitzky-Golay, correção da radiação de fundo pelo método de ajuste linear, correção do fator de Lorentz-Polarização e correção do dubleto Kalfa2 . / In this work, a set of computational tools was developed, in the Python programming language, for the analysis of X-ray diffraction profiles, both for the study and for obtaining the microstructural values, as well as the mean values of crystallites and microdeformations, using Scherrer, Single-Line, Williamson-Hall and Warren-Averbach. To apply the methods of profile analysis, methods were also implemented for the removal of instrumental contributions by the Stokes method and adjustment of functions, removal by the Savitzky-Golay method, correction of the background radiation by the linear adjustment method, correction of the factor of Lorentz-Polarization and correction of dubleto Kalfa2 .
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Aplicações do método Warren-Averbach de análise de perfis de difração / Applications of the Warren-Averbach method of X-ray diffraction line profile analysis

Rodrigo Uchida Ichikawa 22 November 2013 (has links)
O objetivo deste trabalho foi desenvolver e implementar uma metodologia envolvendo a análise de perfis de difração de raios X (X-ray Line Profile Analysis - XLPA) para o estudo e determinação do tamanho médio de cristalitos e microdeformação em materiais. Para isto houve o desenvolvimento de um programa computacional para facilitar o tratamento dos picos presentes em um difratograma e realizar a deconvolução de perfis através do Método de Stokes para se corrigir a contribuição instrumental nos perfis de difração. Os métodos de XLPA de espaço real estudados e aplicados neste trabalho foram os métodos de Scherrer, Williamson-Hall e Single-Line (ou Linha Única) e o método de Warren-Averbach de espaço de Fourier. Além disso, utilizando-se um modelamento matemático foi possível calcular a distribuição de tamanhos de cristalitos para um caso isotrópico, onde considerou-se a distribuição log-normal e cristalitos com forma esférica. Foi possível demonstrar que a teoria proposta pode ser considerada como uma boa aproximação avaliando-se uma razão de dispersão. As metodologias descritas acima foram aplicadas em dois materiais distintos: na liga metálica Zircaloy-4 e em ZnO. / The objective of this work was to develop and implement a methodology of X-ray Line Profile Analysis (XLPA) for the study and determination of the mean crystallite sizes and microstrains in materials. A computer program was developed to speed up the treatment of diffraction peaks and perform the deconvolution utilizing the Stokes method to correct the instrumental contribution in the X-ray diffraction measurements. The XLPA methods used were the Scherrer, Williamson-Hall and Single-Line methods, which can be called real space methods, and the Fourier space method of Warren-Averbach. Furthermore, considering a mathematical modelling it was possible to calculate the crystallite size distribution, considering the log-normal distribution and spherical crystallites. It was possible to demonstrate the proposed theory can provide reliable results evaluating a dispersion parameter. The methodologies described above were applied in two distinct materials: in the alloy Zircaloy-4 and in ZnO.
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Aplicações do método Warren-Averbach de análise de perfis de difração / Applications of the Warren-Averbach method of X-ray diffraction line profile analysis

Ichikawa, Rodrigo Uchida 22 November 2013 (has links)
O objetivo deste trabalho foi desenvolver e implementar uma metodologia envolvendo a análise de perfis de difração de raios X (X-ray Line Profile Analysis - XLPA) para o estudo e determinação do tamanho médio de cristalitos e microdeformação em materiais. Para isto houve o desenvolvimento de um programa computacional para facilitar o tratamento dos picos presentes em um difratograma e realizar a deconvolução de perfis através do Método de Stokes para se corrigir a contribuição instrumental nos perfis de difração. Os métodos de XLPA de espaço real estudados e aplicados neste trabalho foram os métodos de Scherrer, Williamson-Hall e Single-Line (ou Linha Única) e o método de Warren-Averbach de espaço de Fourier. Além disso, utilizando-se um modelamento matemático foi possível calcular a distribuição de tamanhos de cristalitos para um caso isotrópico, onde considerou-se a distribuição log-normal e cristalitos com forma esférica. Foi possível demonstrar que a teoria proposta pode ser considerada como uma boa aproximação avaliando-se uma razão de dispersão. As metodologias descritas acima foram aplicadas em dois materiais distintos: na liga metálica Zircaloy-4 e em ZnO. / The objective of this work was to develop and implement a methodology of X-ray Line Profile Analysis (XLPA) for the study and determination of the mean crystallite sizes and microstrains in materials. A computer program was developed to speed up the treatment of diffraction peaks and perform the deconvolution utilizing the Stokes method to correct the instrumental contribution in the X-ray diffraction measurements. The XLPA methods used were the Scherrer, Williamson-Hall and Single-Line methods, which can be called real space methods, and the Fourier space method of Warren-Averbach. Furthermore, considering a mathematical modelling it was possible to calculate the crystallite size distribution, considering the log-normal distribution and spherical crystallites. It was possible to demonstrate the proposed theory can provide reliable results evaluating a dispersion parameter. The methodologies described above were applied in two distinct materials: in the alloy Zircaloy-4 and in ZnO.

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