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Dissertação LeandrodMF.pdf: 1496532 bytes, checksum: a3f1f8effe11a679e223ba5bdceeeb54 (MD5) / CNPq / Neste trabalho foi proposto um sistema de análises por injeção sequencial
(SIA) para determinação espectrofotométrica da capacidade antioxidante em
amostras de bebidas, a partir da geração “in situ” do radical derivado do
reagente N-fenil-1,4-fenilenodiamino (NFFD•+). O radical NFFD•+ foi produzido
em linha pela oxidação do NFFD empregando o Fe3+ como oxidante. Na
otimização do sistema SIA foram avaliados os seguintes parâmetros: ordem de
aspiração dos reagentes e amostra, estabilidade da solução de NFFD, pH da
amostra, proporção NFFD/Fe3+, volumes das soluções dos reagentes e
amostra e tempo de interrupção do fluxo. O ácido gálico foi empregado como
padrão de calibração para os ensaios. Após as etapas de otimização
univariada do método proposto obteve-se faixa linear de 10 a 40 mg L-1, com
limites de detecção (3σ) de 1,0 mg L-1 e quantificação (10σ) de 3,3 mg L-1,
respectivamente. Para avaliar o método proposto, foram realizados testes de
reatividade do radical NFFD•+ frente a compostos fenólicos, tiólicos e de outra
natureza. A redução do sinal analítico frente a inibição do radical derivado do
NFFD foi mais pronunciada para ácido ascórbico, ácido tânico e cisteína, nesta
ordem. A capacidade antioxidante com o radical derivado do NFFD foi avaliada
em amostras de vinhos e chás, e os resultados foram concordantes com os
métodos de referência (Folin-Denis, ABTS e DPPH), de acordo com o
coeficiente de correlação, além do ensaio com radical DMPD•+, baseado no
teste t. Assim a amina NFFD por ser utilizada para avaliação da atividade
antioxidante em amostras de bebidas. Adicionalmente, as amostras de vinhos
foram submetidas a testes de estabilidade temporal e avaliação do efeito do
processo de ozonização em relação à variação da capacidade antioxidante / In this work was proposed a sequential injection system for spectrophotometric
determination of antioxidant capacity in beverage samples with “in situ” radical
generation from N-phenyl-1,4-phenylenediamine (NFFD•+). The radical NFFD•+
was produced by on line oxidation of NFFD employing Fe3+ as oxidant. The
optimization of SIA system evaluated: aspiration order of reagents and sample,
stability of the NFFD solution, sample pH, NFFD/Fe3+ proportion, reagents and
sample volumes and stopped flow time. The gallic acid was used as standard of
antioxidant compound for proposed sequential injection method. After chemical
and physical univarieted optimization the linear range obtained in gallic acid
concentration was from 10 to 40 mg L-1, with detection (3σ) and quantification
(10σ) limits of 1.0 and 3.3 mg L-1, respectively. To evaluate selective of radical,
studies of reactivity were performed with NFFD•+ and phenolic and thiol
molecules and others compounds. The reducing capacity of NFFD•+ radical was
observed preferentially for ascorbic acid, tannic acid and cysteine in this order.
The antioxidant capacity with NFFD•+ radical was measured in samples of
wines, infusions and teas. The results were agreement with the references
methods (Folin-Denis, ABTS and DPPH), in accord with correlation coefficient,
and additionally with the radical DMPD•+, based on t test. This way, the SIA
spectrophotometric method exploring the radical NFFD•+ can be employed for
the antioxidant capacity measured. Additionally, temporal stability and the
ozonization effect in wine samples were evaluated using antioxidant capacity as
parameter .
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/15802 |
| Date | 25 February 2011 |
| Creators | França, Leandro de Moura |
| Contributors | Korn, Maria das Graças Andrade, Santos, Josué Carinhanha Caldas, Rocha, Fábio Rodrigo Piovezani, David, Jorge mauricio |
| Publisher | Instituto de Química, Química, UFBA, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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