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Previous issue date: 2010-05-07 / From the scientific viewpoint, the word ?uncertainty? expresses doubt about an analytic
result. The implementation of the concept of uncertainty of measurement is a crucial step that
the Brazilian laboratories must take in the process for obtaining the certification of the ability
to perform essays in accordance with the Brazilian technical norm ABNT NBR ISO/IEC
17025. Regardless the technical area of application, the determination of the uncertainty of
measurement associated with the result of an analysis is extremely important, especially in the
food industry. The expanded uncertainty is related with the degree of reliability of an
analytical result, and by means of this information it is possible to evaluate if the result of an
analysis is consistent, i.e., if the uncertainty associated to the measurement remains inside an
acceptable range. When the percentage of uncertainty exceeds a threshold, it is necessary to
find the process variables that more intensely contribute to increasing the uncertainty and, in
the sequence, to take corrective actions in order to minimize the impact caused for those
variables over the uncertainty of measurement. The aim of this study was to detect the
uncertainty of measurement associated with the analysis of total reducing sugars (TRS) by the
Lane-Eynon method. The equipments used were analytical and semi analytical balances,
burettes with 10mL and 25mL, and the food matrix studied was wild honey. To perform the
calculations of the standard uncertainty, u, information about the uncertainty of the laboratory
materials used in the analysis ? obtained from the certificate of calibration. The combined
uncertainty, uc, was obtained by deriving the influence factors and considering, if necessary,
the effective degree of freedom, ?eff, as stated in the Welch-Satterthwaite equation. The
expanded uncertainty, U, was obtained by multiplying uc by the appropriate coverage factor, k
= 2 (at level of confidence of 95,45%). The results showed that the expanded uncertainty
obtained for the analysis of TRS was less than 2,0% when the analytical balance was used.
The process variable having the greatest impact was the volume (close to 80,0%), followed by
the title (close to 20,0%). The analysis of the expanded uncertainty obtained for the analysis
of TRS when the semi analytical balance, and 10mL as well as 25mL burettes were used
provided reliable results. However, care must be taken in such a combination of equipments,
especially when using the 25mL burettes, since the percentage of uncertainty was great than
3,5%, too close to the limit established by the Codex Alimentarius, 4,0%. It was observed
that, in this case, the variable having the greatest impact on the uncertainty was the title, with
79,82% (10mL burettes), and 87,10% (25mL burettes). / Do ponto de vista t?cnico-cient?fico, a palavra ?incerteza? expressa a d?vida em rela??o a um
resultado anal?tico. A aplica??o do conceito de incerteza de medi??o ? fundamental para os
laborat?rios brasileiros que almejam obter o reconhecimento da capacidade de realiza??o de
ensaios em conformidade com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Independentemente da
?rea de atua??o, ? de extrema import?ncia o estudo e o conhecimento da incerteza de medi??o
associada a um resultado de an?lise, em particular quando aplicado ? ind?stria de alimentos.
A incerteza expandida informa o grau de confiabilidade de um resultado anal?tico e, atrav?s
dela, ? poss?vel avaliar, a um n?vel de abrang?ncia estabelecido, se o resultado de uma an?lise
transmite credibilidade, ou seja, se o valor da incerteza est? em uma faixa de concentra??o
aceit?vel ou n?o. Quando o percentual de incerteza ultrapassa o limite aceit?vel, ? necess?rio
conhecer quais as vari?veis do m?todo que mais contribuem para a incerteza e executar as
medidas corretivas a fim de minimizar este impacto e, consequentemente, reduzir a incerteza
total. O objetivo geral deste trabalho foi determinar a incerteza expandida associada ? an?lise
titulom?trica de a??cares redutores totais (ART) pelo m?todo de Lane-Eynon, tendo como
matriz uma amostra de mel, utilizando balan?a anal?tica e semi anal?tica e buretas de 10mL e
25mL. Para o c?lculo da incerteza padr?o (u), utilizaram-se os dados obtidos nos certificados
de calibra??o de equipamentos e vidrarias empregados na an?lise. A incerteza combinada ( )
foi obtida derivando os fatores de influ?ncia e considerando, quando necess?rio, o grau de
liberdade efetivo (?eff), dado pela Equa??o de Welch-Satterthwaite. Obteve-se a incerteza
expandida (U) multiplicando-se por 2 (dois) o valor de para um n?vel de confian?a de
95,45%. Os resultados obtidos mostraram que a incerteza expandida de ART utilizando
balan?a anal?tica n?o foi significativa (<2%) e que a vari?vel que mais influenciou foi o
volume de amostra gasto (~80%), seguido do T?tulo (~20%). A an?lise da incerteza expandida
de ART obtida com balan?a semi anal?tica e buretas de 10mL e 25mL gerou resultados
confi?veis. No entanto, deve haver cautela neste caso, especialmente ao se utilizar bureta de
25mL, visto que o valor percentual de incerteza superou 3,5%. Observa-se que a vari?vel que
mais contribui para a incerteza foi o T?tulo com 79,82% (bureta de 10mL) e 87,10% (bureta
de 25mL).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:jspui/1209 |
| Date | 07 May 2010 |
| Creators | Vicente, Juarez |
| Contributors | Meleiro, Luiz Augusto da Cruz, Neves, Marcelo Azevedo, Borges, Paulo Paschoal, Meleiro, Cristiane Hess de Azevedo, Saldanha, Tatiana |
| Publisher | Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Programa de P?s-Gradua??o em Ci?ncia e Tecnologia de Alimentos, UFRRJ, Brasil, Instituto de Tecnologia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRRJ, instname:Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, instacron:UFRRJ |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 6. REFER?NCIAS ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Requisitos gerais para a compet?ncia de laborat?rios de ensaio e calibra??o. 2? Ed. ANBT/INMETRO: Rio de Janeiro, 2005. 31p. ALLINGER, N. L. et.al,. Hidratos de Carbono. In: _____. Qu?mica Org?nica. Segunda edici?n. Barcelona: Editorial Revert?, AS, 1991. Cap 25, p 959 ? 997. BRASIL, Instru??o Normativa N? 20 de 21 de Julho de 1999. Minist?rio da Agricultura Pecu?ria e Abastecimento. M?todos f?sico-qu?micos para controle de produtos c?rneos e seus ingredientes, sal e salmoura. MQT-014. BROWN, A. S.; BROWN, R. J. C.; CORNS, W. T.; STOCKWELL, P. B. Establish SI traceability for measurement of mercury vapour. The Analyst, 2008, 133, 946?953. DOI: 10.1039/b803724h. The Royal Society of Chemistry, 2008. CONN, E.; STUMPF, P.K. Introdu??o ? bioqu?mica. Tradu??o da 3? edi??o americana, supervis?o Jos? Reinaldo Magalh?es. S?o Paulo: Editora Edgard Bl?cher, 1975. DEMIATE, I. M.; WOSIACKI, G.; CZELUSNIAK, C.; NOGUEIRA, A. Determina??o de a??cares redutores e totais em alimentos. Compara??o entre m?todo colorim?trico e titulom?trico. Ponta Grossa. PUBLICATIO UEPG ? Exact and Soil Science, Agrarian S. and Engineering, 8(1): 65 ? 78, 2002. DIAS, M. G.; CAM?ES, M. F. G. F. C.; OLIVEIRA, L. Uncertainty estimation and inhouse method validation of HPLC analysis of carotenoids for food composition data production. ScienceDirect ? Analytical Methods, Food Chemistry 109, p. 815 ? 824, 2008. DRUZIAN, J. I.; DOKI, C.; SCAMPARINI, A. R. P. Determina??o simult?nea de a??cares e poli?is por cromatografia l?quida de alta efici?ncia (CLAE-IR) em sorvetes de baixas calorias (?diet?/?light?). Videira (SC): UNOESC. Ci?nc. Tecnol. Alimentos. vol. 25 n? 2. Apr/June., 2005. EURACHEM/CITAC. Determinando a Incerteza na Medi??o Anal?tica. 2? Edi??o Internacional. 1? Edi??o Brasileira do GUIA EURACHEM/CITAC publicada pelo INMETRO/ABNT, 2002. EURACHEM/RELACRE 1. Exemplos de C?lculos de Incerteza. Edi??o: Setembro 2002. Grupo de Trabalho GT01 ? ?Incertezas? do Comit? Eurachem, 2002. FELTRE, R.; YOSHINAGA, S. Qu?mica org?nica. v 4. S?o Paulo: Editora Moderna, 1974. 670p. 62 FERREIRA, V. F.; SILVA, F. C.; PERRONE, C. C. Sacarose no laborat?rio de qu?mica org?nica. Quim. Nova, v. 24, n. 6. S?o Paulo, Nov/Dec, 2001. FRANCISCO JR., W. E. Carboidratos: Estrutura, Propriedades e Fun??es. Qu?mica Nova na Escola ? Conceitos Cient?ficos em Destaque, Araraquara, n 29. Ago 2008. HODGE, J. E.; OSMAN, E. M. Carbohydrates. In: FENNEMA, O. R. Principles of Food Science ? Food Chemistry. Part I. V4. Madison: Marcel Dekker, Inc, 1976. Cap 3, p 41 ? 138. INMETRO. Guia para a Express?o da Incerteza de Medi??o. Edi??o Revisada. 3? Edi??o Brasileira. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. Rio de Janeiro: INMETRO/ABNT, 2003. JORNADA, D. H. Calcular a incerteza em ensaios ? realmente importante? CERTIFICAR ? Empresa de consultoria para laborat?rios. Porto Alegre/RS. Dispon?vel em: http://www.portalcertificar.com.br/download.php?arquivo=art_15.pdf. Acessado em: 06/01/2010. JUNQUEIRA, R. G. Orienta??es Sobre Incerteza de Medi??o (Preparado pelo Reino Unido). Codex Alimentarius Commission ? CX/MAS 07/28/2 ? Add.2. ALM/FAFAR/UFMG, 2007. MENDES, A.; ROSARIO, P. P. Metrologia e Incerteza de Medi??o. S?o Paulo: Editora EPSE, 2005. MEYER, L. H. Carbohydrates. In: _____. Food Chemistry. Michigan: AVI, 1976. Cap 3, p 65 ? 113. NETO, B. B.; SCARMINIO, I. S.; BRUNS, R. E. Como fazer experimentos - Pesquisa e desenvolvimento na ci?ncia e na ind?stria. 3? Edi??o. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 2007. 480p. NIT-DICLA-021. Express?o da Incerteza de Medi??o na Calibra??o. Vers?o brasileira da EA-4/02. INMETRO. Rev n? 03, Ago 2007. RAIZER, A.; NYLAND, F.; AMARAL, M. H. C?lculo de Incerteza para Compatibilidade Eletromagn?tica. Florian?polis, SC: UFSC. Semin?rio Internacional de Metrologia El?trica (VII SEMETRO), Belo Horizonte, 2007. SILVA, R. N.; MONTEIRO, V. N.; ALCANFOR, J. D. X.; ASSIS, E. M.; ASQUIERI, E. R. Compara??o de m?todos para a determina??o de a??cares redutores e totais em mel. Goi?nia: UFG. Ci?nc. Tecnol. Alimentos. vol. 23 n? 3. Campinas, Sept/Dec., 2003. 63 SILVA, W. P.; SILVA, C. D. P. S.; LIMA, A. G. B. Incerteza na determina??o do teor de ?gua de equil?brio de produtos agr?colas. Revista Brasileira de Produtos Agroindustriais, Campina Grande, Especial, v.7, n.2, p. 159 ? 164, 2005. THOMPSON, M. AMC Technical Brief. n 17. Royal Society of Chemistry. July, 2004. VIM. Vocabul?rio Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM 2008). 1? Edi??o Brasileira (3? Edi??o Internacional). Rio de Janeiro: INMETRO, 2009. |
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