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Previous issue date: 2017 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O estriol (C18H24O3, denominado E3) ? o principal esteroide estrog?nico produzido na
gravidez. O uso do estriol ? comum para o tratamento da menopausa como alternativa ao 17?-
estradiol, estrona ou a uma combina??o destes dois f?rmacos. O principal objetivo deste
trabalho foi estudar o perfil voltam?trico do estriol utilizando a voltametria c?clica e
desenvolver uma metodologia para a sua determina??o em comprimidos e urina utilizando a
voltametria de pulso diferencial (DPV) e o eletrodo de carbono v?treo modificado com um
filme de polimetionina e cobalto. Os resultados mostraram que em solu??o de tamp?o fosfato
a 0,1 mol L-1 (pH 7,0) o E3 oxidou irreversivelmente no potencial de +0,58V, apresentando
uma boa defini??o do pico. A curva anal?tica para o E3 foi linear no intervalo de concentra??o
de 0,60 ?mol L-1 ? 4,76 ?mol L-1 (R2 = 0,996) e 5,66 ?mol L-1 ? 9,90 ?mol L-1 (R2 = 0,994),
com limites de detec??o e de quantifica??o iguais a 3,40x10-8 mol L-1 e 1,13 x 10-7 mol L-1,
respectivamente. A precis?o foi avaliada atrav?s de an?lises voltam?tricas do estriol
realizadas em um mesmo dia e em dias diferentes e apresentaram desvios padr?es relativos
(RSD) inferiores a 5,0%, mostrando que o m?todo desenvolvido ? preciso. Os estudos sobre
interferentes mostraram que as subst?ncias presentes nas amostras de comprimido (lactose,
estearato de magn?sio e amido) ou urina (?cido ?rico, ?cido asc?rbico e ?cido c?trico) n?o
interferiram de maneira significativa na determina??o do E3. Al?m disso, o m?todo
desenvolvido foi comparado estatisticamente com um m?todo citado na farmacop?ia atrav?s
do teste-t e do teste-F. Os resultados mostraram que os valores de t e F calculados foram
menores do que os valores de t e F cr?ticos, indicando que n?o houve diferen?a estat?stica
significativa entre os m?todos. A exatid?o do m?todo foi avaliada tamb?m por estudos de
adi??o e recupera??o. As recupera??es do E3 variaram de 97,7 ? 100,9% para a formula??o
farmac?utica e 99,0 ? 100,9% para a urina, indicando que n?o houve efeitos de interfer?ncia
de matriz significativos e que o m?todo apresenta boa exatid?o. Desta forma, a valida??o da
metodologia desenvolvida demonstrou que o m?todo proposto pode ser aplicado com sucesso
na determina??o do E3 em medicamentos e urina humana. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / The estriol (C18H24O3, named as E3) is the main estrogenic steroid produced during
pregnancy. The E3 is used to treatment of menopause as an alternative for 17?-estradiol,
estrone or a combination of both. The main goal of this work was to study the voltammetric
profile of E3 using cyclic voltammetry in order to develop a methodology for its
determination in tablets and urine using differential pulse voltammetry (DPV) and the glass
carbon electrode modified with a film of polymethionine and cobalt. The results showed that
the E3 was oxidized at + 0.58V in a 0.1 molL-1 phosphate buffer solution (pH 7.0), giving a
good peak definition. The analytical curve for E3 was linear in the concentration range of 0.60
?molL-1 ? 4.76 ?molL-1 (R2 = 0.996) and 5.66 ?molL-1 ? 9.90 ?molL- 1 (R2 = 0.994 with lmits
of detection and quantification of 3.40x10-8 molL-1 and 1.13x10-7 molL-1, respectively. The
precision was evaluated by recording voltammograms of E3 on the same or different day. The
relative standard deviations were lower than 5.0% for each test, indicating that the developed
method has good precision. The interfering study showed that the tested substances do not
interfered significantly in the determination of E3, as for both tablets (lactose, magnesium
stearate and starch) or urine test (uric acid, ascorbic acid and citric acid). Furthermore, the
developed method was compared to the suggested method from American Pharmacopoeia
using the t-test and the F-test. The results showed that the calculated values of t and F were
lower than their critical values, indicating no significant statistical difference between the
methods. The accuracy of the method was also evaluated by studies of addition and recovery.
The recovery of E3 ranged from 97.7 ? 100.9% for the pharmaceutical formulation and 99.0 ?
100.9% for the urine, indicating no significant effects of matrix interference and that the
developed method presented accuracy. Thus, the validation of the developed methodology
demonstrated that the proposed method can be applied successfully to the determination of E3
in drugs and human urine.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:acervo.ufvjm.edu.br/jspui:1/1735 |
| Date | 28 July 2017 |
| Creators | Gomes, Eliziana Santana |
| Contributors | Malagutti, Andr?a Renata, Ferreira, Lucas Franco, Lemos, Leandro Rodrigues de, Mour?o, Henrique Aparecido de Jesus Loures, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM), Malagutti, Andr?a Renata |
| Publisher | UFVJM |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFVJM, instname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, instacron:UFVJM |
| Rights | A concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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