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Previous issue date: 2015-03-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Um método cromatográfico eletrocinético micelar para a determinação simultânea do mesilato de nelfinavir e das impurezas ácido 3-hidroxi-2-metilbenzóico e benzoato de (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(terc-butilcarbamoil)octahidroisoquinolina-2(1H)-il)-3-hidroxi-1-(feniltio)butano-2-amônio, com tempo de análise de 25 minutos, foi proposto. O eletrólito composto por tampão tetraborato de sódio (pH 9,24; 25 mmol L−1), dodecil sulfato de sódio (9 mmol L−1) e metanol (10%, v/v) foi otimizado utilizando planejamento fatorial misto, com detecção direta em 200 nm. Após avaliação das figuras de mérito seletividade, linearidade, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez (Teste de Youden), o método foi aplicado na análise do mesilato de nelfinavir e suas impurezas em uma formulação farmacêutica (comprimidos). O método otimizado pode ser útil na determinação desses analitos em processos de monitoramento de síntese, matérias-primas e formulações farmacêuticas, oferecendo como vantagens baixo consumo de solventes, pequena demanda de amostra e uso de colunas não específicas. / A methodology for the simultaneous determination of nelfinavir mesylate and the impurities 3-hydroxy-2-methylbenzoic acid and (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(tert-butylcarbamoyl) octahydroisoquinolin-2(1H)-yl)-3-hydroxy-1-(phenylthio)butan-2-aminium benzoate by micellar electrokinetic chromatography, with an analysis time of 25 min, was proposed. An electrolyte composed of sodium tetraborate buffer (pH 9.24; 25 mmol L−1), sodium dodecyl sulphate (9 mmol L−1) and methanol (10%, v/v) was optimized using a mixed-level factorial design, with direct detection at 200 nm. After evaluating some figures of merit, such as selectivity, linearity, precision, limit of detection, limit of quantification, accuracy and robustness (Youden’s test), the method was successfully applied to the analysis of nelfinavir mesylate and its impurities in a pharmaceutical formulation (tablets). The optimized methodology is demonstrated to be useful in the determination of these analytes in a synthesis monitoring process, in raw materials and in pharmaceutical formulations, while offering low solvent consumption, requiring a small sample and using non-specific columns as advantages.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/4452 |
| Date | 20 March 2015 |
| Creators | Bastos, Carina de Almeida |
| Contributors | Oliveira, Marcone Augusto Leal de, Souza, Marcus Vinícius Nora de, Pianetti, Gerson Antônio, Borges, Keyller Bastos, Silva, Júlio César José da, Raposo, Nádia Rezende Barbosa |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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