Di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH) é uma hidrazona que forma compostos de coordenação com diversos íons metálicos. As resinas Amberlite XAD-2 e XAD-7 são polímeros não-iônicos que podem ser usados para a pré-concentração de íons metálicos. A adsorção de DPKSH nessas matrizes poliméricas foi etudada utilizando a espectrofotometria. A quantidade de DPKSH adsorvida nessas resinas foi calculada a partir da diferença entre a concentração inicial a concentração remanescente na solução sobrenadante, após o contato com a fase sólida em diferentes intervalos de tempo. Modelos cinéticos de pseudo-primeira e pseudo-segunda ordens foram aplicados aos dados experimentais coletados no estudo cinético. Outros experimentos realizados com tempo constante, mas variando a concentração inicial de DPKSH, forneceram dados experimentais que foram aplicados a três modelos de isotermas (Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich) e alguns parâmetros termodinâmicos foram calculados para descrever a adsorção. Para a XAD-7, um estudo cinético mais completo foi realizado incluindo concentrações iniciais de DPKSH. A resina XAD-7 modificada com DPKSH foi então utilizada para estudar a retenção de íons Cu(II) usando três sistemas diferentes: (a) espectrofotometria direta; (b) uma coluna de vidro parcialmente preenchida com a resina modificada e (c) usando a técnica de análise por injeção em fluxo (FIA) com uma mini-coluna preenchida com a fase sólida. Finalmente, Cu(II) foi determinado em amostras sintéticas e comerciais de aguardente. / Di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazone (DPKSH) is a hydrazone which forms coordination compounds with several metallic ions. Amberlite XAD-2 and XAD-7 resins are non-ionic polymers which can be used to pre-concentrate metallic ions. Adsorption of DPKSH onto these polymeric matrices was investigated using the spectrophotometry. The amount of DPKSH adsorbed onto the resins was calculated as the difference between the initial concentration and the remained concentration in the supernatant solution, after the contact with the solid phase at different intervals of time. Kinetic models of pseudo-first and -second orders and intra-particle diffusion model were applied on experimental data collected from the kinetic study. Other experiments carried out under a constant time, but changing the initial DPKSH concentration, led to experimental data which were applied to three different isotherm models (Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich) and some thermodynamic parameters were calculated and used to describe the adsorption. For XAD-7 a more complete kinetic study was carried out including different initial concentrations of DPKSH. The resin XAD-7 modified with DPKSH was then applied to study the retention of Cu(II) ions using three differents systems: (a) direct spetrophotometry; (b) a glass column filled with the modified resin and (c) using the flow injection analysis (FIA) with a mini-column partially filled with the solid phase. Finally, Cu(II) was determined in commercial and synthesized samples of sugar cane brandy.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-31012008-155245 |
| Date | 10 December 2007 |
| Creators | Freitas, Patricia Antonio de Menezes |
| Contributors | Iha, Maria Encarnacion Vazquez Suarez |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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