Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, CaF2, SrF2 and LiCaAlF6 pure and doped with rare earths were produced by
microwave-assisted hydrothermal synthesis, which is a promising method to produce
nanostructured powders in a simple, low cost and fast way. The samples were produced with
or without using chelating agent and synthesized at low temperature, under pressure and a
short time period. The crystalline phases of the samples were identified by X-ray diffraction
(XRD) and the morphology of the particles was determined by scanning electron microscopy
(SEM). The particles present similar morphology to CaF2 and SrF2 samples produced with
and without using chelating agent. While the LiCaAlF6 samples presented a different
morphology when produced with EDTA. The study of the chemical composition of CaF2 was
performed by X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and the results indicated the presence
of reasonable amounts of hydroxyl groups and oxygen ions in the samples produced with
chelating agent. Optical study was conducted by emission and excitation spectra to understand
the band structure and to determine the band gap of the materials. The emission spectrum
showed that the CaF2 and SrF2 presents an intrinsic luminescence with an band at
approximately 300 nm associated with the exciton emission. The fundamental absorption
associated to the band gap was estimated at 11.7 eV for CaF2, 10.9 eV for SrF2 and 12.1 eV
for LiCaAlF6. The emission and excitation spectra were measured in the Toroidal Grating
Monochromator (TGM) beamline of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS) and
the results shown evidences that the formation energy of the exciton and band gap energy are
smaller than the ones for the single crystal. / Neste trabalho, CaF2, SrF2 e LiCaAlF6 puros e dopados com terras raras foram produzidos
pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas, o qual é um método promissor para
produzir pós nanoestruturados de uma forma simples, com baixo custo e rápida. As amostras
foram produzidas com e sem agente quelante e sintetizadas em baixa temperatura, sob pressão
e curto período de tempo. As fases cristalinas das amostras foram identificadas por Difração
de Raios X (DRX) e a morfologia das partículas determinada por microscopia eletrônica de
varredura (MEV). As partículas apresentaram morfologias semelhantes para as amostras de
CaF2 e SrF2 produzidas com e sem o uso do agente quelante. Enquanto que as amostras de
LiCaAlF6 apresentaram uma morfologia diferente ao adicionar agente quelante. O estudo da
composição química do CaF2 foi realizado por espectroscopia de fotoelétrons excitados por
raios X (XPS) e os resultados indicaram a presença de uma quantidade razoável de grupos OH
e íons de oxigênio na amostra produzida com agente quelante. Os estudos ópticos foram
conduzidos por meio dos espectros de emissão e excitação para compreender a estrutura de
bandas e determinar o band gap dos materiais. Os espectros de emissão mostraram que o
CaF2 e o SrF2 apresentam luminescência intrínseca com uma banda em aproximadamente
300 nm associada a emissão do éxciton. A absorção fundamental associada ao band gap foi
estimada em 11,7 eV para o CaF2, 10,9 eV para o SrF2 e 12,1 para o LiCaAlF6. Os espectros
de emissão e excitação foram realizados na linha de luz TGM do Laboratório Nacional de Luz
Sincrotron (LNLS) e os resultados mostraram evidências de que a energia de formação do
éxciton e a energia do band gap são menores do que para o monocristal.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/5266 |
| Date | 11 November 2016 |
| Creators | Bezerra, Claudiane dos Santos |
| Contributors | Valério, Mário Ernesto Giroldo |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Física, UFS, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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