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Previous issue date: 2012-08-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Alumina is a ceramic material of great technological importance, due to its mechanical, electrical, thermal and optical properties. At industrial scale, alumina is obtained from bauxite, by the Bayer process. By this process, α phase, the most stable one, is obtained at temperatures above 1200°C, through a reconstructive transformation of its precedent transition phase, followed by nucleation and growth of particles. With the advance of technology, chemical methods for synthesis of
powdered materials have been much studied, due to the need to obtain materials with improved properties. Pechini method was a method developed in the decade of 1960 in order to obtain ceramic oxides through simple procedures and using
relatively low temperatures, allowing the production of materials with smaller particle size, controllable properties and high purity. This work aims to synthesize α-alumina powders by Pechini method with addition of α-alumina seeds, thus promoting the
formation of α-phase in lower temperature than in the traditional methods. Also, the objective is to study the influence of an oxygen flow in the calcination process and in
the elimination of organic matter from the precursor resin. After the synthesis and the formation of precursor resins, the obtained samples with and without the addition of seeds were calcined at temperatures between 500°C a nd 1100°C. The precursor resins were characterized by infrared spectroscopy and differential thermal analysis associated with thermogravimetry, and the calcined powders were characterized by differential thermal analysis associated with thermogravimetry, X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. The seeding process promoted a significant reduction in the temperature of formation of α-phase,
consequently allowing to form particles with smaller crystallite size, although as strong agglomerates irregularly shaped. The incidence of an oxygen flow on the calcination process contributed in a less significant way to eliminate the residual
organic matter, present in the calcined samples even at high temperatures. It is observed that seeding the reaction medium is a simple method to favor the phase transformation of alumina through a mechanism of diffusional nucleation, promoting
the formation of α-phase at lower temperatures. / A alumina é um material cerâmico de grande importância tecnológica, devido às suas propriedades mecânicas, elétricas, térmicas e ópticas. Em escala industrial, a alumina é obtida a partir da bauxita, através do processo Bayer. A fase α, a mais
estável da alumina, é obtida a temperaturas acima de 1200°C pelos processo tradicionais, através de uma transformação reconstrutiva de sua fase de transição precedente, seguida de nucleação e crescimento das partículas. Com o avanço da
tecnologia, métodos químicos de síntese de materiais particulados têm sido muito estudados, devido à necessidade de se obterem materiais com propriedades melhoradas. O método Pechini foi um método desenvolvido na década de 1960 para
a obtenção de óxidos cerâmicos através de procedimentos simples e com temperaturas relativamente baixas, permitindo a produção de materiais com tamanho de partícula cada vez menor, propriedades controláveis e elevada pureza.
Este trabalho tem como objetivo sintetizar pós de α-alumina através do método Pechini com a adição de seeds (ou germens de cristalização) de α-alumina, assim promovendo a formação da fase α em temperatura mais baixa do que os métodos
tradicionais. Também se tem como objetivo estudar a influência de um fluxo de oxigênio no processo de calcinação e na eliminação de matéria orgânica da resina precursora. Após o processo de síntese e a formação da resina precursora, as
amostras obtidas sem e com adição de seeds foram calcinadas a 500°C, 600°C, 900°C, 1000°C e 1100°C. As resinas precursoras fora m caracterizadas por espectroscopia no infravermelho e análise térmica diferencial associada a
termogravimetria, e os pós calcinados foram caracterizados por análise térmica diferencial associada a termogravimetria, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A adição dos seeds na síntese promoveu uma redução significativa na temperatura de formação da fase , consequentemente permitindo a formação de partículas com menor tamanho de cristalito, porém em forma de aglomerados fortes com formato irregular. Além disso,
a incidência de um fluxo de oxigênio no processo de calcinação contribuiu de forma pouco significativa para a eliminação de matéria orgânica residual, presente nas amostras calcinadas ao ar em maior quantidade mesmo após tratamento a altas
temperaturas. Observa-se que a adição de seeds no meio reacional é um método simples de favorecer a transformação da célula unitária da alumina através de um mecanismo de nucleação difusional, promovendo a formação da fase a
temperaturas mais baixas.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2.uepg.br:prefix/1415 |
| Date | 03 August 2012 |
| Creators | Salem, Raphael Euclides Prestes |
| Contributors | Chinelatto, Adriana Scoton Antônio, Pianaro, Sidnei Antonio |
| Publisher | UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciências de Materiais, UEPG, BR, Desenvolvimento e Caracterização de Materiais |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG, instname:Universidade Estadual de Ponta Grossa, instacron:UEPG |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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