O processamento de materiais cerâmicos, a partir de pirólise de polímeros precursores, tem sido intensivamente pesquisado no decorrer das últimas décadas, devido às vantagens que esta via proporciona, como: temperaturas de processo inferiores as das técnicas convencionais; controle da estrutura em nível molecular; possibilidade de síntese de grande variedade de compostos cerâmicos; obtenção de peças semi-acabadas; etc. O processo de pirólise controlada de polímero e carga ativa (AFCOP-active filler controlled polymer pyrolysis) possibilita a síntese de compósitos cerâmicos, por meio de reação entre cargas adicionadas (óxidos, metais, intermetálicos, etc.) e produtos sólidos e gasosos, provenientes da decomposição polimérica. Com base neste processo, no presente trabalho foram confeccionadas amostras de alumina, contendo adições de 10 e 20% em massa, de polímero precursor polissilsesquioxano. Estas foram pirolisadas a 900°C e tratadas termicamente em temperaturas de 1100, 1300 e 1500ºC, empregando-se taxa de aquecimento de 5°C/ min. e atmosfera de N2. As amostras foram caracterizadas em relação à densidade aparente, porosidade e dureza, após cada etapa de tratamento térmico. As transformações estruturais foram analisadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho. As amostras tratadas até 1300°C resultaram em compósitos de alumina e oxicarbeto de silício, enquanto as tratadas a 1500°C, formaram compósitos de mulita e alumina. Na amostra da composição com 20% de polímero, se observou início de densificação em torno de 800°C e alta taxa de retração foi obtida a 1400°C. / Processing of ceramics materials, by polymer precursors pyrolysis, has been intensively researched over the past decades, due to advantages that this path provides, such as: lower temperature process compared to conventional techniques; structure control at molecular level; synthesis possibility of a wide range of ceramic compounds; obtaining parts with dimensions of the final product etc. The active filler controlled polymer pyrolysis (AFCOP) process, enables the synthesis of ceramic composites, by reaction between added filler (oxides, metals, intermetallic etc.) and solid and gaseous products, from polymer decomposition. In this study, based on this process, samples of alumina, with addition of 10 and 20 mass% of poly silsesquioxane polymer precursor, were manufactured. These samples were pyrolyzed at 900 °C and thermal treated at temperatures of 1100, 1300 and 1500 °C. The samples were characterized for bulk density, porosity and hardness, after each stage of thermal treatment. Structural transformations were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy. Samples treated until 1300 °C resulted in composites of alumina and silicon oxicarbide, while those treated at 1500 °C, formed composites of mullite and alumina. The samples with 20% of polymer added started to densify around 800°C and high retraction rate was observed at 1400°C.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-13102009-154057 |
| Date | 17 June 2009 |
| Creators | Glauson Aparecido Ferreira Machado |
| Contributors | Ana Helena de Almeida Bressiani, Rosa Maria da Rocha, Valter Ussui |
| Publisher | Universidade de São Paulo, Tecnologia Nuclear, USP, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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