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Validação e estimativa da incerteza de medição de um método para determinação de aminas biogênicas por cromatografia líquida de alta eficiência em matriz de atum (Thunnus spp)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:45:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2013 / As aminas biogênicas são bases nitrogenadas de baixa massa molecular, formadas através da descarboxilação de aminoácidos precursores. A presença de aminas biogênicas em alimentos, do ponto de vista quantitativo, tem grande importância tendo em vista que se originam pela ação de micro-organismo e sua presença pode indicar o grau de frescor do produto. Por esse motivo são empregadas como parâmetro de qualidade. Visando atender à necessidade de avaliar amostras de pescado quanto a sua qualidade, foi desenvolvido um método rápido de simples execução, utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência para análise de aminas biogênicas. Para garantir a qualidade das medições o método desenvolvido foi validado nos quesitos: especificidade, seletividade, faixa de trabalho, linearidade, limite de detecção e quantificação, exatidão, precisão e robustez. O método validado tem um tempo total de corrida de 12 minutos, com separação total das aminas estudadas: triptamina, putrescina, cadaverina, histamina, espermidina e espermina. O método apresentou-se linear na faixa de 1,5 à 30 mg.kg-1 para a triptamina e de 3 à 30 mg.kg-1 para as demais aminas e demonstrou-se seletivo, específico, linear, preciso, exato e robusto. A fim de garantir a confiança nos resultados foi calculada a incerteza de medição, que é um dos elementos de garantia de qualidade mais importante implantada em um laboratório. O método proposto validado apresentou as características de desempenho necessárias para apresentar resultados confiáveis na determinação de aminas biogênicas em amostras de atum. <br> / Abstract : Biogenic amines are nitrogen bases of low molecular weight formed by decarboxylation of amino acid precursors. The presence of biogenic amines in foods, the quantitative point of view, is of great importance given that originate by the action of microorganisms and their presence may indicate the degree of product freshness. Therefore are used as quality parameter. Aiming to meet the need of evaluating samples of fish as their quality, we developed a rapid method for simple implementation, using the technique of high performance liquid chromatography analysis of efficiency for biogenic amines. To ensure the quality of the measurement method was validated in the categories: specificity, selectivity, working range, linearity, limit of detection and quantification, accuracy, precision and robustness. The validated method has a total run time of 12 minutes, with complete separation of amines studied: tryptamine, putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine. The method proved to be linear in the range of 1.5 to 30 mg.kg-1 for tryptamine and 3 to 30 mg.kg-1 for the other amines and demonstrated selective, specific, linear, precise, accurate and robust. In order to ensure confidence in the results was calculated measurement uncertainty, which is one element of quality assurance more important implanted in a laboratory. The proposed method validated showed the performance characteristics necessary to provide reliable results in the determination of biogenic amines in samples of tuna.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/107302
Date January 2013
CreatorsOlivo, Gisele
ContributorsUniversidade Federal de Santa Catarina, Fett, Roseane
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Format[123] p.| il., grafs., tabs.
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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