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Previous issue date: 2007-10-26 / Ceramic samples are efficiently digested using fusion procedures. However the elevated amounts of dissolved solids in the resulting solutions may cause spectral and transport
interferences, affect the analytical blanks and background signals and consequently the limits of detection. These effects can be even worst when measurements are performed using ICP OES with axial view configuration. Therefore, the goal of this thesis was an evaluation of the feasibility of application of an ICP OES with axial view configuration for determination of analytes in complex inorganic samples digested by fusion. The proposal was based on the suitability of fusion procedures for fusion of refractory samples and, on the other hand, the susceptibility of the axial configuration to spectral interferences and effects caused by high concentrations of dissolved solids. The study was carried out using standard reference materials of bauxite, refractory, silicon carbide and glass that were fused using Na+ and Li+ fluxes. All analytes were determined using selected ionic and atomic emissions lines in solutions containing 0.1, 1.1 and 2.2 % m/v of dissolved solids. The instrument was calibrated using analytical solutions prepared in acid or in the reagents media. The ICP OES parameters were optimized in order
to obtain robust and non robust conditions according to the Mg II / Mg I ratio. The limits of detection, dynamic linear range, and sensitivity were established. Despite the complexity of the samples, suitable results were obtained for all of them. The most critical aspect was related to the quartz torch lifetime and it was not possible to introduce solutions containing 2.2. m/v of dissolved solids. The deposition of solids in the quartz torch was minimized by increasing the flow-rate of the auxiliary gas to 2.25 L min-1. Severe matrix effects were not observed in robust and non
robust operating conditions (recoveries were around 100 + 20 % for minor elements and 100 ± 10 % for major elements). Finally, this research led to the establishment of analytical procedures for each sample material. The best experimental conditions were those that allowed the determination of most analytes in the same sample solution taking into account the multielement capacity of the ICP OES. / Procedimentos de digestão por fusão são eficientes e aplicáveis para uma ampla faixa de materiais cerâmicos. Entretanto, o alto conteúdo de sólidos dissolvidos presentes nas soluções resultantes pode causar interferências de transporte e espectrais, afetar os brancos analíticos e deteriorar os valores para as concentrações equivalentes aos sinais de fundo e, conseqüentemente, os limites de detecção em medidas efetuadas por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Esses efeitos podem ser agravados quando as medidas são efetuadas em um ICP OES com configuração axial. A proposta desta tese foi estudar os efeitos sobre as medidas de emissão em ICP OES com configuração axial para amostras inorgânicas complexas digeridas por fusão, tendo em vista a alta eficiência dessa técnica para a digestão de amostras refratárias e, por outro lado, a susceptibilidade dessa configuração aos efeitos citados. O estudo foi conduzido para materiais de referência certificados de bauxita, refratário, carbeto de silício e vidro que foram digeridos por fusão utilizando-se fundentes à base de Na+ e Li+. Os analitos foram determinados selecionando-se linhas espectrais atômicas e iônicas, quando disponíveis, em soluções contendo 0,1; 1,1 e 2,2 % m/v de sólidos totais dissolvidos, a partir de soluções analíticas de calibração em meio ácido e meio fundente. Os parâmetros operacionais do ICP OES foram otimizados para obtenção de condições robustas e não robustas de operação, a partir do monitoramento da razão Mg II / Mg I. Foram avaliadas ainda as figuras de mérito LOD, linearidade e sensibilidade para as soluções obtidas por fusão, assim como o efeito dos elementos facilmente ionizáveis Na+ e Li+. Apesar da complexidade dos materiais estudados e respectivos meios nos quais as medidas no ICP OES com configuração axial foram efetuadas, os resultados foram adequados para todos os materiais avaliados. O aspecto mais crítico observado estava relacionado com a vida útil da tocha de quartzo o que inviabilizou a introdução de soluções contendo 2,2 % m/v de sólidos dissolvidos e exigiu o aumento da vazão do gás auxiliar para 2,25 L min-1 para minimizar a deposição de sais sobre a tocha de quartzo. Por outro lado, não foram observados severos efeitos matriciais tanto para operação do ICP OES em condições robustas, como em condições não robustas (percentuais de recuperação 100 ± 20 % para elementos menores e 100 ± 10 % para elementos maiores). Assim, esses estudos possibilitaram estabelecer procedimentos de análise para cada material estudado, considerando como melhor condição aquela que possibilitou a determinação do maior número de analitos em uma mesma solução da amostra, tendo em vista a característica multielementar da técnica.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6119 |
| Date | 26 October 2007 |
| Creators | Matias, Telma Blanco |
| Contributors | Nóbrega, Joaquim de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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